藥物的定量分析方法與分析方法驗(yàn)證第五章人黃麗珍45講解

藥物的定量分析方法與分析方法驗(yàn)證主講人：黃麗珍第五章1、體外樣品分析前預(yù)處理目

錄2、體內(nèi)樣品分析前預(yù)處理3、藥物定量分析方法—滴定分析法4、藥物定量分析方法—紫外-可見(jiàn)分

光光度法5、藥物定量分析方法—熒光分析法6、藥物定量分析方法—高效液相色譜法7、藥物定量分析方法—?dú)庀嗌V法8、

藥物定量分析方法驗(yàn)證（一）目

錄9、

藥物定量分析方法驗(yàn)證（二）藥物定量分析方法—藥物分析方法的驗(yàn)證（一）藥物分析方法的驗(yàn)證（一）一概述目的證明所采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。藥物分析方法的驗(yàn)證（一）一概述需要驗(yàn)證的情況起草新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)工藝發(fā)生變更制劑組分發(fā)生改變?cè)治龇椒ㄟM(jìn)行修訂一概述藥物分析方法的驗(yàn)證（一）驗(yàn)證的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的方法；雜質(zhì)的限量和定量分析方法；原料藥或制劑的含量測(cè)定方法；溶出度、含量均勻度的測(cè)試方法等。準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性藥物分析方法的驗(yàn)證（一）一概述驗(yàn)證的內(nèi)容（一）定義：是指用該方法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，用回收率（%）表示。（二）測(cè)定方法1.準(zhǔn)確度二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（一）

（三）《中國(guó)藥典》（2020年版）要求至少測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度三份供試品,共9個(gè)數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)價(jià)回收率。準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)要求：UV、HPLC、GC98.0%-102.0%容量分析法99.7%-100.3%生物樣品分析85.0%-115.0%1.準(zhǔn)確度二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（一）（一）定義:在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來(lái)表示。藥物分析方法的驗(yàn)證（一）二驗(yàn)證內(nèi)容2.精密度藥物分析方法的驗(yàn)證（一）二驗(yàn)證內(nèi)容2.精密度（二）表示方法《中國(guó)藥典》（2020年版）規(guī)定：精密度包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。重復(fù)性：（批內(nèi)精密度）在相同條件下，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度。中間精密度：在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。重現(xiàn)性：在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。2.精密度二驗(yàn)證內(nèi)容藥物分析方法的驗(yàn)證（一）（三）精密度的數(shù)據(jù)要求：滴定和重量分析法RSD＜0.2~0.5%；光譜法RSD＜1.5%；GC和HPLC的RSD＜2.0%；TLC的RSD＜4.0%2.精密度二課堂練習(xí)藥物分析方法的驗(yàn)證（一）1．相對(duì)標(biāo)