丁二酮肟鈀重量法EDTA絡(luò)合滴定方法吸光光度法火焰原子吸收光譜法

鈀的再生制作:林火碧03088025鈀的回收及深加工中的常用分析方法鈀的回收意義鈀含量分析在鈀的回收和深加工過程中占有重要地位鈀含量分析有著與一般金屬元素不同的特殊性分析結(jié)果的誤差大小涉及到巨大的經(jīng)濟(jì)利益鈀用于首飾常用分析方法重量法滴定法光度法火焰原子吸收光譜法等離子體-發(fā)射光譜法X射線熒光法鈀含量測(cè)定的常用分析法丁二酮肟鈀重量法EDTA絡(luò)合滴定方法吸光光度法火焰原子吸收光譜法

<1>丁二酮肟鈀重量法1.1原理酸性溶液中鈀能與丁二酮肟形成螯合物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干后稱量1.2實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取一定量的樣品（或一定量的試液，約含鈀0.1g），加入5mL水，加入2mL鹽酸，加熱溶解，加入200mL水稀釋，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70℃保溫1h，冷卻。用已在110±5℃恒重的砂芯坩堝抽濾，將沉淀轉(zhuǎn)移至砂芯坩堝中，用稀鹽酸洗滌沉淀，再用熱蒸餾水洗滌沉淀至無Cl-，于110±5℃烘至恒重，稱量。<2>EDTA絡(luò)合滴定法2.1分析原理常量鈀的EDTA絡(luò)合滴定法可以分為直接滴定法、返滴定法和間接滴定法在室溫和pH3.5～10.0條件下，鈀與EDTA能夠迅速反應(yīng)生成1∶1的絡(luò)合物，用Zn或Pb標(biāo)液返滴可測(cè)得鈀的含量。2.2分析方法準(zhǔn)確稱取一定量的含鈀樣品，溶于10mL硝酸中，在不斷攪拌下用醋酸鈉溶液調(diào)pH為5.5。加入已知過量的EDTA(0.05mol／L)，充分?jǐn)嚢琛＜?滴二甲酚橙指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至由黃色轉(zhuǎn)紫紅色為終點(diǎn)。<3>吸光光度法3.1分析原理試液的吸光度與其中的金屬離子的濃度成正比，根據(jù)試液的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出濃度，從而計(jì)算試樣中金屬的含量。3.2分析方法（1）測(cè)量Pd2+的吸收曲線用移液管移取20μg/mL的Pd標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00mL置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化鉀溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L碘化鉀溶液、2.0mL0.6%抗壞血酸溶液，用水定容，搖勻，放置10min。以1cm比色皿，試劑空白溶液為參比溶液，在分光光度計(jì)上340~700nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液的吸光度隨波長(zhǎng)的變化，確定最大吸收波長(zhǎng)。（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用移液管分別移取20μg/mL的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分別置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L0.6%抗壞血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加鈀的試劑空白溶液為參比溶液，與樣品的測(cè)定相同，分別測(cè)量各溶液的吸光度。（3）樣品的測(cè)定將含鈀試樣置于燒杯中，加入王水溶解制得鈀試液。取一定量稀釋后的試液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L碘化鉀溶液、2.0mL0.6%抗壞血酸溶液，用水定容，放置10min。以試劑空白溶液作參比溶液，用1cm比色皿，在測(cè)得的最大吸收波長(zhǎng)下，測(cè)量吸光度.<4>火焰原子吸收光譜法—簡(jiǎn)單介紹稱取一定量的樣品于150mL燒杯中，加入王水，蓋上表面皿，低溫加熱，過濾，用少量水洗滌濾渣3~4次。濾液中加少許NaCl溶液，以鹽酸驅(qū)趕硝酸，并蒸發(fā)濃縮至近干，加5mLHCl（1＋1），低溫使殘?jiān)芙獠⒁迫?00mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。在原子吸收光譜儀上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）處，測(cè)量Pd的吸光度。

此法操作簡(jiǎn)便、快速，靈敏度較高，準(zhǔn)確度良好。廣泛用于微量和痕量鈀的測(cè)定，如鈀催化劑、低含量鈀合金、含鈀廢料（或廢液）中鈀的分析。結(jié)語不同分析方法的靈敏度和選擇性不同，適用范圍和測(cè)定條件不同。重量法和滴定法對(duì)高含量含鈀試樣分析的準(zhǔn)確度和精密度均較高，不需要特殊的儀器，但操作較為繁瑣，取樣量較多。光度法和火焰原子吸收光譜法具有靈敏、快速、高選擇性的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于低含量鈀的測(cè)定。因此在含鈀廢料的回收以及鈀產(chǎn)品的深加工過程中，應(yīng)該結(jié)合樣品的實(shí)際情況，充分考慮準(zhǔn)確度、靈敏度和分析速度等各方面因素，選擇合適的分析方法。參考文獻(xiàn)：

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