《工業(yè)用甲硫醇鈉》

ICS71.100

CCSG17

CIESC

中國化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用甲硫醇鈉

Sodiummethylmercaptideforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國化工學(xué)會發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用甲硫醇鈉

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用甲硫醇鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以甲醇與硫化氫合成甲硫醇，再經(jīng)過液堿吸收生產(chǎn)的含量≥20%的液態(tài)甲硫醇鈉產(chǎn)品。

分子式：CH3SNa

相對分子質(zhì)量：70.09（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB19269公路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用甲硫醇鈉的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用甲硫醇鈉的技術(shù)要求

要求

項(xiàng)目

優(yōu)級品一級品

外觀無色透明液體無色或微黃色透明液體

甲硫醇鈉，w/%≥20.020.0

游離堿（以氫氧化鈉計(jì)），w/%≤0.501.00

硫化鈉，w/%≤0.070.10

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

5.1一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本文件

所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)

定制備。

5.2外觀

取適量樣品置于50mL燒杯中，在日光燈或自然光下目測觀察。

5.3甲硫醇鈉含量的測定

5.3.1方法提要

間接碘量法：樣品中加入過量乙酸，將其中的甲硫醇鈉轉(zhuǎn)化為甲硫醇；再加入過量的碘，與甲硫醇

反應(yīng)生成二甲基二硫醚。剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑，滴定至溶液

藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。

化學(xué)方程式為：

CH3SNa+CH3COOH=CH3SH+CH3COONa

2CH3SH+I2=CH3SSCH3+2HI

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI

5.3.2試劑和材料

硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c=0.1mol/L。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=0.1mol/L。

1%淀粉溶液。

1%酚酞指示劑。

20%的醋酸溶液

5.3.3儀器和設(shè)備

分析天平：感量0.0001g。

碘量瓶：250mL。

5.3.4測定步驟

移取25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入20%的醋酸溶液7.5mL。稱取0.25g（精確至0.0001

g）甲硫醇鈉樣品于碘量瓶中，迅速蓋好瓶蓋并用水密封，置于暗處10min。

然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至淡黃色，加2mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同

樣方法做空白試驗(yàn)。

5.3.5結(jié)果計(jì)算

甲硫醇鈉的含量?1，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：

(???)×?×70.1

?=21×100??…………….（1）

11000×?2

式中：

?1——試樣消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?2——空白試驗(yàn)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

?——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

70.1——甲硫醇鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

?2——5.4.5測得的硫化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.1%。

5.4游離堿和硫化鈉含量的測定

5.4.1方法提要

2

T/CIESCXXXX-XXXX

酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色接近消失，測定甲硫醇鈉、游離堿及1/2硫化鈉

的總量。然后加入中性甲醛溶液與硫氫化鈉反應(yīng)，釋放出氫氧化鈉，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

測定過程反應(yīng)方程式如下。

用酚酞做指示劑，化學(xué)方程式：

CH3SNa+HCl=CH3SH+NaCl

NaOH+HCl=H2O+NaCl

Na2S+HCl=NaSH+NaCl

加甲醛后，化學(xué)方程式：

H2O+NaSH+HCHO=HSCH2OH+NaOH

NaOH+HCl=H2O+NaCl

5.4.2試劑和材料

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05mol/L。

中性甲醛溶液。

1%酚酞指示劑。

5.4.3儀器和設(shè)備

分析天平：感量0.0001g。

5.4.4測定步驟

稱取甲硫醇鈉樣品0.25g（精確至0.0002g）于250mL的錐形瓶中，加水50mL，加2滴酚酞指示劑

搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V3。然后加2.5mL中性

甲醛溶液，紅色返回，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為

V4。

5.4.5結(jié)果計(jì)算

硫化鈉的含量?2，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（2）計(jì)算：

(???)×?×39

?=43×100………………….（2）

21000×?

游離堿（以氫氧化鈉計(jì)）的含量?3，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（3）計(jì)算：

?×?×40?×40?×40

?=4×100?1?2….…………..………..（3）

31000×?70.139

式中：

?3——第一個終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?4——消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位為毫升（mL）；

?——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

?——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

39——1/2硫化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

40——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

?1——按5.3.5測得甲硫醇鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于其算術(shù)平均值的

0.1%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，同一成品罐生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

3

T/CIESCXXXX-XXXX

6.3采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于500mL，分別裝入兩個氟化瓶

中。密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、等級、批號和取樣日期等，一份由質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一份保存1

周備查。

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中

取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

7.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、本文

件編號等內(nèi)容，并符合GB/T191的規(guī)定。

7.2包裝、運(yùn)輸

甲硫醇鈉用槽罐車包裝、運(yùn)輸，并應(yīng)符合GB12463、GB19269的規(guī)定。

每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號、檢驗(yàn)

日期、產(chǎn)品凈含量、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號。

搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，并禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、食用化學(xué)品等物品混裝。

運(yùn)輸過程中應(yīng)防止陽光直曬、防止雨淋、防火和防止靜電產(chǎn)生火花，遠(yuǎn)離高溫區(qū)域。

7.3貯存

產(chǎn)品在貯存過程中應(yīng)避免陽光直射，遠(yuǎn)離熱源、火源。貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，應(yīng)與氧化劑、

酸類、堿類分開存放。

1）工業(yè)用甲硫醇鈉的安全部分信息參見附錄A。

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A

附錄A

（資料性）

安全信息

A.1工業(yè)用甲硫醇鈉水溶液是一種無色透明的液體，有臭味，為強(qiáng)堿性液體。遇酸或吸收空氣中二氧

化碳分解出甲硫醇?xì)怏w，屬于堿性腐蝕品物質(zhì)?？筛g金屬，引起嚴(yán)重的皮膚灼傷和眼睛損傷，吸入可

能引起過敏或哮喘癥狀或呼吸困難，對水生生物毒性非常大。在包裝、采樣、使用時(shí)，操作者應(yīng)遵守一

般安全預(yù)防措施，佩戴好安全防護(hù)用具。

A.2如皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚至少15min；如眼睛接觸，立即

提起眼瞼，