微專題實驗裝置的選擇和連接-2024高考化學(xué)一輪考點擊破

微專題1實驗裝置的選擇和連接突破核心整合1.?？紝嶒炑b置分析裝置裝置的易錯點或注意事項（1）氣體流向為長進(jìn)短出；（2）注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣；（3）洗氣時所選液體是否正確，如洗去CO2中的SO2應(yīng)用飽和NaHCO3溶液而不是（1）制備H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2及濃氨水與堿石灰反應(yīng)制備NH3、(2)MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl（1）反應(yīng)的試管口要略向下傾斜；（2）制備NH3（3）用KClO3固體與MnO2加熱制備O（1）通常用于比較酸性強(qiáng)弱，如酸性：亞硫酸＞乙酸＞碳酸＞苯酚；（2）若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前要把①中揮發(fā)出的氣體除去，如驗證酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之間加一個盛飽和NaHCO32.裝置的連接（1）氣體制備實驗的連接順序（2）儀器連接順序思維流程（3）接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”;凈化裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出;量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出;干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。高考經(jīng)典再研典例1[2022全國甲，27節(jié)選]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題:（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是粗品中有不溶性固體，起到了防暴沸作用?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是降低水浴的溫度。[解析]粗品中含有不溶性固體，起到了防暴沸的作用，故回流前無需加入沸石；若氣霧上升過高，說明水浴溫度過高導(dǎo)致乙醇大量蒸發(fā)，可降低水浴溫度使氣霧下降。（4）該實驗熱過濾操作時,用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是減少乙醇的揮發(fā)。熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是過濾裝置沒有預(yù)熱。[解析]錐形瓶瓶口比燒杯口要小，可減少乙醇的揮發(fā)；由題意知重金屬硫化物難溶于乙醇，故熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物；若濾紙上析出大量晶體，原因可能是過濾裝置沒有預(yù)熱，導(dǎo)致溫度降低使硫化鈉結(jié)晶大量析出。情境素材Na2S考查角度儀器的選擇、實驗分析素養(yǎng)立意宏觀辨識與微觀探析、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識變式1.實驗小組制備高鐵酸鉀(K資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH制備K2（1）A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是2KMnO4+16HCl（濃）[解析]A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時，錳元素被還原為Mn2+，Cl?被氧化成Cl2，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO（2）將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。[答案][解析]鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl會消耗Fe(OH典例2[2021浙江6月選考，30節(jié)選]Cl2O是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置（夾持儀器已省略）制備高純已知：①HgO+2Cl2②常壓下，Cl2沸點?34.0℃，熔點?101.0℃；Cl2O沸點2.0℃③Cl2O+H2請回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是濃H2[解析]干燥Cl2和N2可用濃H②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用a。[解析]用NaOH溶液吸收未反應(yīng)完全的Cl2，為防止溶液中的水分進(jìn)入裝置C中與Cl2O反應(yīng)，在盛NaOH溶液的洗氣瓶與裝置C之間，應(yīng)連接盛有無水CaCl2的干燥管，故虛框D情境素材制備Cl2考查角度實驗試劑的選擇、實驗裝置的選擇素養(yǎng)立意宏觀辨識與微觀探析、證據(jù)推理與模型認(rèn)知變式2.某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3相關(guān)信息如下：①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg②NH4Cl溶液僅與體系中的③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且需控制合適的蒸出量。請回答：（1）下列說法正確的是ABD（填字母）。A.步驟Ⅰ，煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯、錐形瓶B.步驟Ⅲ，蒸氨促進(jìn)平衡正向移動，提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟Ⅲ，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D.步驟Ⅳ，固液分離操作可采用常壓過濾[解析]煅燒固體樣品需用坩堝，不能用燒杯、錐形瓶，A項正確；氯化銨水解方程式為NH4Cl+H2O?NH3?H2O+（2）步驟Ⅲ需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收于一體（用硫酸溶液吸收氨氣）。選擇必需的儀器，并按連接順序排列（填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和膠皮管連接）：熱源→a→方法技巧實驗儀器選擇問題的常見解題思路模擬對點演習(xí)1.[2022遼寧撫順一模]如圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3（已知：FeCl3遇水易水解），則下列說法正確的是(A.該實驗中用于制Cl2的KMnO4也可以換成B.儀器的接口順序為a?C.可將制得的FeCl3先溶于較濃的鹽酸中，再加水至指定體積，配成一定濃度的FeClD.用于干燥Cl2[解析]二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣，實驗中高錳酸鉀固體不能換成二氧化錳，故A錯誤；由分析可知，儀器的接口順序為a?e2.[2022廣東江門一模]氧釩堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學(xué)式為(NH4)5已知：+4價釩的化合物易被氧化，回答下列問題：制備過程中，上述裝置依次連接的合理順序為e→a→b→f→g→c→[解析]由于+4價釩的化合物易被氧化，因此裝置D反應(yīng)前需要用裝置C產(chǎn)生的CO2排出裝置內(nèi)的空氣，而裝置C中產(chǎn)生的CO2中會混入HCl雜質(zhì)，用裝置A中的飽和NaHCO3溶液除去HCl，用裝置B檢驗CO23.[2022廣西南寧三中一模]高氯酸銨(NH4ClO4)（1）在實驗過程中發(fā)現(xiàn)C中銅粉由紅色變?yōu)楹谏?，說明產(chǎn)物中有O2[解析]NH4ClO4受熱分解產(chǎn)生的氣體，經(jīng)堿石灰干燥后，能使銅粉由紅色變?yōu)楹谏?，說明生成了CuO，所以分解產(chǎn)物中含有（2）實驗完畢后，取D中硬質(zhì)玻璃管中的固體物質(zhì)于試管中，滴加蒸餾水，產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體，產(chǎn)生該氣體的化學(xué)方程式為Mg3[解析]產(chǎn)生的能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體為氨氣，發(fā)生的反應(yīng)為Mg3N2+6H2O3Mg(OH（3）某同學(xué)認(rèn)為產(chǎn)物中還應(yīng)有H2O和Cl2，該同學(xué)從理論上分析認(rèn)為有Cl2存在的理由是O2和N2（4）為了證明H2O和按氣流從左至右，裝置的連接順序為A→H[解析]檢驗水蒸氣和氯氣，應(yīng)該先用H中的無水硫酸銅檢驗水的存在，再用溴化鉀檢驗氯氣，為了防止多余的氯氣污染環(huán)境，還需要使用尾氣吸收裝置，所以按氣流從左至右，裝置的連接順序為A→H4.[2022山東原創(chuàng)押題卷]固體渾濁物為Mg(OH)（1）甲同學(xué)借助下圖裝置（可重復(fù)選用），通過測定固體熱分解產(chǎn)物水及二氧化碳的質(zhì)量，測定其組成。按照該方案，裝置的連接順序為BACDD（填字母）。[解析]測定固體組成總體思路：稱取固體混合物→加熱→用濃硫酸吸收產(chǎn)生的水→用堿石灰吸收產(chǎn)生的二氧化碳，為使固體分解產(chǎn)生的二氧化碳和水被完全吸收，需要通入空氣，但空氣中有水蒸氣和二氧化碳，通入空氣前先用堿石灰吸收空氣中的二氧化碳和水，最后也需要用堿石灰防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入裝置，因此裝置順序為BACDD。（2）乙同學(xué)只測定了固體渾濁物在熱分解前后的質(zhì)量分別為3.42g和2.00g，據(jù)此計算出固體渾濁物中n[Mg[解析]設(shè)固體渾濁物中Mg(OH)2的物質(zhì)的量為xmol，MgCO3的物質(zhì)的量為Mg(OHMgCO318x+44y=3.42?2.00，聯(lián)立二式，解得x=0.03，y=0.02，則固體渾濁物中n[Mg(5.[2021河北石家莊聯(lián)考]甲酸(HCOOH)是一種很有前途的氫載體，化學(xué)家對純甲酸直接催化脫氫進(jìn)行了多年研究，最新研究發(fā)現(xiàn)新型催化劑M可穩(wěn)定催化純甲酸脫氫生成H2和CO2，且（1）儀器a的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率（合理答案均可）。[解析]儀器a是球形冷凝管；由于加熱時甲酸易變?yōu)闅鈶B(tài)，為減少損失，進(jìn)行冷凝并讓其流回到反應(yīng)裝置內(nèi)，球形冷凝管的作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率等。（2）實驗中為了使催化劑M的活性達(dá)到最大值，可采取的措施有95℃水浴加熱控制溫度、抽真空排除水蒸氣干擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣（合理答案均可）。[解析]題給信息告訴我們：“95℃催化活性達(dá)最大值，有水存在的情況下催化活性略有降低”，所以實驗中為了使催化劑M的活性達(dá)到最大值，需控制溫度和營造無水環(huán)境，可采取的措施有：95℃水浴加熱控制溫度、抽真空排除水蒸氣干擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣等。（3）若要將分解所得的氣體中的CO2除去并收集氫氣，可調(diào)節(jié)三通閥的位置將氣體導(dǎo)出，并依次通過下列裝置：裝NaOH溶液的洗氣瓶→裝濃硫酸的洗氣瓶→氫氣收集裝置→裝有堿石灰的干燥管→酒精燈點燃尾氣。其中收集氫氣應(yīng)采用的方法是向下排空氣法，可選擇的裝置是C[解析]因為收集氫氣前已經(jīng)對氣體進(jìn)行干燥，所以收集氫氣應(yīng)采用的方法是向下排空氣法，可選擇的裝置是C。6.[2021遼寧丹東考試]亞硝酰氯(ClNO)可用于合成清潔劑、觸媒劑，也是有機(jī)合成中的重要試劑。亞硝酰氯(ClNO)的熔點為?64.5℃、沸點為?5.5℃，氣態(tài)呈黃色，液態(tài)時呈紅褐色，遇水易反應(yīng)生成一種氫化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。ClNO可由回答下列問題：（1）ClNO分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則ClNO的電子式為。[解析]ClNO分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，電子式為。（2）裝置B的作用是除去NO中可能混有的HNO3和NO2，若去掉儀器a，則裝置D中亞硝酰氯可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為[解析]硝酸易揮發(fā)，且裝置A上部含有空氣，有NO2雜質(zhì)生成，則裝置B的作用是除去NO中可能混有的HNO3和NO2；若去掉儀器a，空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，導(dǎo)致ClNO與水反應(yīng)生成HCl、NO和NO2（3）裝置D中水槽