2023屆新高考新教材化學(xué)人教版一輪學(xué)案-第十章第3講　熱點(diǎn)綜合實(shí)驗(yàn)探究

第3講熱點(diǎn)綜合實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)目標(biāo)核心素養(yǎng)1.能設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)和優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，能根據(jù)證據(jù)進(jìn)行分析推理、得出結(jié)論。2．知道在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)施過(guò)程中如何控制相關(guān)變量，知道如何對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，初步形成定量研究的意識(shí)。3．認(rèn)識(shí)比較、歸納、分析、綜合等方法在分析推理過(guò)程中的應(yīng)用。1.能從問(wèn)題和假設(shè)出發(fā)，確定探究目的，設(shè)計(jì)探究方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究；對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象敢于提出自己的見(jiàn)解，并進(jìn)行進(jìn)一步的研究。2．具有可持續(xù)發(fā)展意識(shí)和綠色化學(xué)觀念，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)應(yīng)遵循的優(yōu)化原則是原料廉價(jià)，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡(jiǎn)單，分離方便。熱點(diǎn)一無(wú)機(jī)物的制備1．物質(zhì)制備流程2．氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理(化學(xué)方程式)、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來(lái)設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型制取裝置可用來(lái)制取的氣體反應(yīng)原理固＋固eq\o(→,\s\up7(△))氣O22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O固＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑固(塊狀)＋液→氣H22H＋＋Zn=H2↑＋Zn2＋CO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O固＋液→氣O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2O2：H2O2與MnO2H2：Zn與稀硫酸CO2：CaCO3與稀鹽酸NH3：濃氨水與CaOCl2：濃鹽酸與KMnO4SO2：亞硫酸鈉與硫酸3.氣體的凈化(干燥)裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來(lái)選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類型裝置示意圖①洗氣②固體除雜③固體除雜④冷凝除雜適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(3)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。4．尾氣處理裝置的選擇a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b用于收集少量氣體。c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。5．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣。③平衡氣壓如圖，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？紲囟瓤刂品绞剑篴．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如中和反應(yīng)反應(yīng)熱測(cè)定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。6．解答物質(zhì)制備試題的思維流程(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題，整合信息，把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案。(2020·全國(guó)Ⅲ卷，26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為_(kāi)_______。(2)b中采用的加熱方式是________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是_______________________，采用冰水浴冷卻的目的是___________________________。(3)d的作用是___________________________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯________色。可知該條件下KClO3的氧化能力________(填“大于”或“小于”)NaClO?！窘馕觥坑深}干信息及裝置圖分析各裝置的作用，a裝置用于除雜，b裝置用于制備氯酸鉀，c裝置用于制備次氯酸鈉，d裝置用于尾氣處理。(1)盛放MnO2粉末的儀器是圓底燒瓶。產(chǎn)生的氯氣中混有氯化氫雜質(zhì)，除掉氯化氫需要將氣體通過(guò)飽和食鹽水。(2)b裝置的加熱方式為水浴加熱。c裝置中氯氣與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O。根據(jù)裝置b、c水浴溫度的不同推知，生成氯酸鹽時(shí)需要酒精燈加熱，生成次氯酸鹽時(shí)需要冰水冷卻，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸鈉的生成。(3)d是尾氣處理裝置，吸收氯氣可以用硫化鈉溶液或氫氧化鈣濁液。(4)從溶液中獲得純凈氯酸鉀的操作是冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，少量冷水洗滌，干燥，此處用少量冷水洗滌的目的是降低氯酸鉀的損耗。(5)碘在四氯化碳中呈紫色；碘在水中的顏色為棕色或褐色，主要由碘的濃度決定。2號(hào)試管中溶液變棕色說(shuō)明生成I2，1號(hào)試管中沒(méi)有顏色變化，說(shuō)明沒(méi)有生成I2，由此可以判斷氯酸鉀的氧化能力小于次氯酸鈉的氧化能力?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過(guò)濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練1]無(wú)水FeCl3是常用的芳香烴取代反應(yīng)催化劑，它具有易水解、易升華的性質(zhì)。鐵粉與氯氣反應(yīng)制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：E和G用來(lái)收集產(chǎn)物?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)通入氯氣后，A中觀察到有酸霧產(chǎn)生，C中P2O5的作用是_______________________。(2)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3_________________________的性質(zhì)。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若F處出現(xiàn)堵塞，則在B處可觀察到的現(xiàn)象是____________________?？赏ㄟ^(guò)________(填簡(jiǎn)單操作)，使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。(4)I中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________。(5)某同學(xué)用5.60g干燥鐵粉制得無(wú)水FeCl3樣品13.00g，該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。(6)實(shí)驗(yàn)室中還常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無(wú)水FeCl3，其化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)___________________。檢驗(yàn)水合三氯化鐵原料中是否存在FeCl2的試劑是________。解析：(1)FeCl3易水解，需注意防水。C中P2O5的作用是作干燥劑，除去酸霧Cl2中混有的水蒸氣。(2)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3易升華的性質(zhì)。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若F處出現(xiàn)堵塞，則氯氣將到達(dá)B處，看到有氣泡產(chǎn)生，然后進(jìn)入NaOH溶液中與NaOH反應(yīng)；氯化鐵易升華，則可通過(guò)適當(dāng)加熱F處，使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。(4)I中未反應(yīng)完的氯氣和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O。(5)由2Fe＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3可知，每2molFe反應(yīng)生成2molFeCl3，則5.60g(0.1mol)干燥鐵粉理論上可制得0.1molFeCl3，質(zhì)量為0.1mol×162.5g/mol＝16.25g，因此該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是eq\f(13.00g,16.25g)×100%＝80.00%。(6)若直接加熱FeCl3·6H2O，氯化鐵會(huì)水解得氫氧化鐵和HCl，HCl易揮發(fā)，促進(jìn)氯化鐵水解，最終得到氫氧化鐵，實(shí)驗(yàn)室中常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無(wú)水FeCl3，說(shuō)明該過(guò)程產(chǎn)生了HCl抑制了氯化鐵水解，結(jié)合原子守恒可知該反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl3·6H2O＋6SOCl2=FeCl3＋12HCl＋6SO2；亞鐵離子與鐵氰化鉀相遇產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)水合三氯化鐵原料中是否存在FeCl2的試劑是鐵氰化鉀溶液。答案：(1)除去酸霧Cl2中混有的水蒸氣(2)易升華(3)B處有氣泡產(chǎn)生適當(dāng)加熱F處(4)Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(5)80.00%(6)FeCl3·6H2O＋6SOCl2=FeCl3＋12HCl＋6SO2K3[Fe(CN)6]溶液[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練2]磷化鋁(AlP)是一種常用于糧食倉(cāng)儲(chǔ)的廣譜性熏蒸殺蟲(chóng)劑，遇水立即產(chǎn)生高毒性氣體PH3(沸點(diǎn)－89.7℃，還原性強(qiáng)，在空氣中易自燃)。國(guó)家規(guī)定糧食中磷化物(以PH3計(jì))的殘留量不超過(guò)0.0500g·kg－1時(shí)為質(zhì)量合格，反之不合格。某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下述方法測(cè)定某糧食樣品中殘留磷化物的質(zhì)量以判斷是否合格。在C中加入100g原糧，E中加入20.00mL2.50×10－4mol·L－1KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量水，充分反應(yīng)后，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定E中過(guò)量的KMnO4溶液。回答下列問(wèn)題：(1)PH3的電子式為_(kāi)___________。儀器C的名稱是__________。(2)A中酸性高錳酸鉀溶液的作用是____________________。B中溶液的作用是___________________。(3)PH3也可被NaClO氧化以制備N(xiāo)aH2PO2，制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化學(xué)鍍鎳，同時(shí)生成磷酸和氯化物，請(qǐng)寫(xiě)出化學(xué)鍍鎳的化學(xué)方程式：________________________。(4)裝置E中PH3被氧化成磷酸，充分反應(yīng)后的吸收液，加水稀釋至250mL，取25.00mL于錐形瓶中，用4.0×10－5mol·L－1的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，Na2SO3與KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式為SOeq\o\al(2－,3)＋MnOeq\o\al(－,4)＋H＋→SOeq\o\al(2－,4)＋Mn2＋＋H2O(未配平)，則滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)________________。該原糧樣品中磷化物(以PH3計(jì))的殘留量為_(kāi)_____________mg/kg(保留三位有效數(shù)字)。解析：(1)PH3的電子式是，由題圖可知儀器C的名稱是三頸燒瓶。(2)由于空氣中也含有還原性氣體會(huì)干擾后續(xù)的實(shí)驗(yàn)，因此A中酸性高錳酸鉀溶液的作用是吸收空氣中的還原性氣體，以免使測(cè)定結(jié)果偏高；PH3還原性強(qiáng)，在空氣中易自燃，因此需要用裝置B來(lái)除去空氣中的氧氣，防止PH3被氧化。(3)NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化學(xué)鍍鎳，同時(shí)生成磷酸和氯化物，反應(yīng)中Ni元素化合價(jià)從＋2降低到0，P元素化合價(jià)從＋1升高到＋5，所以根據(jù)得失電子守恒可知化學(xué)鍍鎳的化學(xué)方程式為2NiCl2＋NaH2PO2＋2H2O=2Ni＋H3PO4＋NaCl＋3HCl。(4)由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫色，則滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色；根據(jù)題意可知KMnO4得到電子的物質(zhì)的量與PH3、Na2SO3失去的電子的物質(zhì)的量相等，2n(Na2SO3)＋8n(PH3)＝5n(KMnO4)代入數(shù)值：2×10×4.0×10－5mol/L×0.02L＋8n(PH3)＝5×2.50×10－4mol/L×0.02L，解得n(PH3)＝1.125×10－6mol，m(PH3)＝1.125×10－6mol×34g/mol＝3.825×10－5g＝0.03825mg，則該原糧樣品中磷化物(以PH3計(jì))的殘留量為0.03825mg÷0.1kg≈0.383mg/kg。答案：(1)三頸燒瓶(2)吸收空氣中的還原性氣體，以免使測(cè)定結(jié)果偏高吸收空氣中的O2，防止PH3被氧化(3)2NiCl2＋NaH2PO2＋2H2O=2Ni＋H3PO4＋NaCl＋3HCl(4)滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色0.383熱點(diǎn)二有機(jī)化合物的制備1．有機(jī)化合物制備的思維流程2．有機(jī)化合物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機(jī)化合物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止液體暴沸，若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。3．常見(jiàn)有機(jī)化合物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。(2020·全國(guó)Ⅱ卷，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。③純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于___________________________________________(填標(biāo)號(hào))。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。解析：(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說(shuō)明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過(guò)量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過(guò)程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右開(kāi)始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸易升華而損失。(6)根據(jù)反應(yīng)＋KOH→＋H2O可知，n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為eq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：1.5mL×0.867g·mL－1m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。答案：(1)B(2)球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練1]山梨酸乙酯對(duì)細(xì)菌、霉菌等有很好的滅活作用，廣泛地用作各類食品的保鮮劑以及家畜、家禽的消毒劑。直接酯化法合成山梨酸乙酯的裝置(夾持裝置省略)如圖所示，該方法簡(jiǎn)單，原料易得，產(chǎn)物純度高，反應(yīng)方程式如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃水溶性山梨酸1121.204228易溶乙醇460.78978易溶山梨酸乙酯1400.926195難溶環(huán)己烷840.78080.7難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在三口燒瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、帶水劑環(huán)己烷、少量催化劑和幾粒沸石，油浴加熱三口燒瓶，反應(yīng)溫度為110℃，回流4小時(shí)后停止加熱和攪拌，反應(yīng)液冷卻至室溫，濾去催化劑和沸石，將濾液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗滌至中性，再用水洗滌，分液，在有機(jī)層中加入少量無(wú)水MgSO4，靜置片刻，過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸餾，收集195℃的餾分得到純凈的山梨酸乙酯5.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器a的名稱是________，儀器b的作用是_______________。(2)為了將反應(yīng)中生成的水及時(shí)移出反應(yīng)體系，常加入帶水劑?？勺鲙畡┑奈镔|(zhì)必須滿足以下條件：①能夠與水形成共沸物(沸點(diǎn)相差30℃以上的兩個(gè)組分難以形成共沸物)；②在水中的溶解度很小。則環(huán)己烷能作帶水劑，乙醇不能作帶水劑的原因是_______________________________。(3)該山梨酸乙酯合成過(guò)程中在使用帶水劑的同時(shí)還需在三口燒瓶和儀器b之間裝一個(gè)填充除水劑的干燥管，原因是_________________________________________。(4)洗滌、分液過(guò)程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是_________，有機(jī)層從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)在有機(jī)層中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是________________________________。(6)為探究酸醇物質(zhì)的量比和帶水劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響(固定山梨酸的質(zhì)量為5.6g，催化劑的質(zhì)量為1.4g)完成了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：表1酸醇物質(zhì)的量比對(duì)產(chǎn)率的影響n(酸)∶n(醇)1∶31∶41∶51∶61∶7產(chǎn)率/%52.7957.7769.7663.3563.20表2帶水劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響帶水劑用量/mL10152025產(chǎn)率/%62.0572.1865.9162.77根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，酸醇物質(zhì)的量比為_(kāi)_______，帶水劑為_(kāi)_______mL時(shí)，條件最佳。本實(shí)驗(yàn)中，山梨酸乙酯的產(chǎn)率是________(精確至0.1%)解析：(6)表1表明，產(chǎn)率最高69.76%時(shí)，酸醇物質(zhì)的量比為1∶5；表2表明，產(chǎn)率最高72.18%時(shí)，帶水劑為15mL時(shí)，條件最佳。根據(jù)＋H2O，5.6g山梨酸理論上生成山梨酸乙酯eq\f(5.6g,112g·mol－1)×140g·mol－1＝7.0g，本實(shí)驗(yàn)中，山梨酸乙酯的產(chǎn)率是eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%＝eq\f(5.0g,7.0g)×100%＝71.4%(精確至0.1%)。答案：(1)恒壓滴液漏斗冷凝回流(2)環(huán)己烷的沸點(diǎn)和水的沸點(diǎn)相差小于30℃，且環(huán)己烷不溶于水，所以可以作帶水劑；乙醇易溶于水，所以不能作帶水劑(3)該合成反應(yīng)為可逆反應(yīng)，及時(shí)除去產(chǎn)生的水，可以使平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率，如果不加干燥管，水又會(huì)經(jīng)冷凝管回流到三口燒瓶中(4)除去剩余的山梨酸上口倒出(5)干燥有機(jī)化合物(6)1∶51571.4%[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練2]己二酸()是一種重要的化工原料和合成中間體。某實(shí)驗(yàn)小組以鎢磷酸為催化劑，開(kāi)展H2O2綠色氧化合成己二酸的實(shí)驗(yàn)探究。Ⅰ.催化劑鎢磷酸晶體(H3PW12O40)的制備實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)乙醚的作用為_(kāi)__________________________，操作Ⅰ所需的玻璃儀器除燒杯外還有________。(2)水層中的物質(zhì)有大量NaCl和少量HCl，步驟①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________。Ⅱ.己二酸的合成向三頸燒瓶中加入0.10g鎢磷酸催化劑和30mL30%雙氧水，在室溫下攪拌5min，然后加入5.0mL試劑X，在100℃左右回流反應(yīng)3h，得到溶液A。(3)環(huán)己烯、環(huán)己醇、環(huán)己酮均可被雙氧水氧化成己二酸。僅從所需雙氧水理論用量的角度看，試劑X的最佳選擇是________(填序號(hào))。A．環(huán)己烯() B．環(huán)己醇()C．環(huán)己酮()(4)在實(shí)際操作中，雙氧水的實(shí)際用量通常要大于理論用量，原因是_________________。(5)如圖是己二酸的濃度與溫度關(guān)系曲線圖。介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于________狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______，過(guò)濾。Ⅲ.己二酸的純度測(cè)定(6)取0.2g己二酸晶體樣品于錐形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞試液，用cmol·L－1NaOH溶液滴定；平行滴定3次，NaOH溶液的平均用量為VmL，則己二酸純度為_(kāi)_______。(己二酸化學(xué)式量為146)解析：(3)由于存在如下關(guān)系式：1mol環(huán)己烯～4mol雙氧水～1mol己二酸，1mol環(huán)己醇～4mol雙氧水～1mol己二酸，1mol環(huán)己酮～3mol雙氧水～1mol己二酸，因此，生產(chǎn)等物質(zhì)的量的己二酸時(shí)環(huán)己酮消耗的雙氧水最少，因此最佳選擇為C；(5)介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于不飽和狀態(tài)，己二酸溶液穩(wěn)定存在，不會(huì)有晶體析出；實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為恒溫蒸發(fā)結(jié)晶，過(guò)濾；(6)二者反應(yīng)，存在關(guān)系式：己二酸～2NaOH，則己二酸物質(zhì)的量為eq\f(cV×10－3,2)mol，質(zhì)量為eq\f(146cV×10－3,2)g，則己二酸純度為eq\f(146cV×10－3,2×0.2)×100%＝36.5cV%。答案：(1)萃取劑，將鎢磷酸轉(zhuǎn)移至乙醚中分液漏斗(2)12Na2WO4＋Na2HPO4＋26HCleq\o(=,\s\up7(△))H3PW12O40＋26NaCl＋12H2O(3)C(4)雙氧水不穩(wěn)定，易分解(5)不飽和恒溫蒸發(fā)結(jié)晶(6)36.5cV%熱點(diǎn)三定量探究綜合實(shí)驗(yàn)1．物質(zhì)(離子)檢驗(yàn)的基本原則和方法(1)物質(zhì)檢驗(yàn)的“三原則”：一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。(2)物質(zhì)檢驗(yàn)的基本方法：根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗(yàn)離子的方法可歸納為四類：①生成氣體，如NHeq\o\al(＋,4)、COeq\o\al(2－,3)的檢驗(yàn)。②生成沉淀，如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)的檢驗(yàn)。③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋、苯酚的檢驗(yàn)。④焰色試驗(yàn)，檢驗(yàn)金屬或金屬離子。(3)物質(zhì)檢驗(yàn)的注意事項(xiàng)①選取試劑要最佳：選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象：溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等要專一，使之一目了然。②盡可能選擇特效反應(yīng)以減少干擾，如用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，用KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3＋，用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3。③一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗(yàn)COeq\o\al(2－,3)時(shí)，HCOeq\o\al(－,3)會(huì)造成干擾；Fe2＋遇氧化劑轉(zhuǎn)化對(duì)Fe3＋的檢驗(yàn)造成干擾。④注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境，如酸堿性、濃度、溫度的選擇。2．定量測(cè)定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。3．物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過(guò)量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量(2021·全國(guó)甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是_________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是______________________，煮沸10min的作用是_________________。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2。將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)______________________(寫(xiě)表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)解析：(1)CuO與稀H2SO4在燒杯中進(jìn)行反應(yīng)，為了得到膽礬，需要對(duì)溶液進(jìn)行蒸發(fā)，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)溶液，故選AC。(2)CuO與稀H2SO4反應(yīng)的化學(xué)方程式是CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O；該方法的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生污染空氣的SO2，且H2SO4的用量是Cu與濃H2SO4反應(yīng)時(shí)的一半，即硫酸的利用率高。(3)CuO與稀H2SO4加熱反應(yīng)后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH為3.5～4，目的是使Fe3＋沉淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10min的目的是使Fe3＋全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，防止有Fe(OH)3膠體生成影響膽礬的純度，且便于過(guò)濾除去。具體操作步驟是將濾液加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥，最終得到膽礬。(4)由題意知，結(jié)晶水的質(zhì)量為m2－m3，硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，設(shè)膽礬的化學(xué)式為CuSO4·xH2O，根據(jù)分子個(gè)數(shù)比等于物質(zhì)的量之比，則x＝eq\f(\f(m2－m3,18),\f(m3－m1,160))＝eq\f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）)。(5)膽礬未充分干燥，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏高，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏低，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏低，②不符合題意；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)，會(huì)使測(cè)定的水的質(zhì)量偏高，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，③符合題意。答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(硫酸利用率高)(3)過(guò)濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過(guò)濾(4)eq\f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）)(5)①③[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練1]某興趣小組依據(jù)Mg與CO2的反應(yīng)，推測(cè)Mg與SO2在隔絕空氣的條件下反應(yīng)后，剩余固體M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一種或幾種。為了驗(yàn)證推測(cè)進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)一：按圖1所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)實(shí)驗(yàn)室制取二氧化硫的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________。(2)上述裝置存在不合理之處，請(qǐng)?zhí)岢鲆豁?xiàng)改進(jìn)建議：_____________________________。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先通入SO2直到____________現(xiàn)象出現(xiàn)后，再點(diǎn)燃酒精燈；此操作目的是_____________________。實(shí)驗(yàn)二：確定固體M的成分。實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。將分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到燒瓶中，完全反應(yīng)后，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下：裝置ABC量氣管現(xiàn)象有殘留固體產(chǎn)生白色ZnS沉淀溴水未褪色進(jìn)入氣體VmL(標(biāo)況)(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，B裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________。(5)已知鎂的相對(duì)原子質(zhì)量為24，則固體M中金屬鎂的質(zhì)量為_(kāi)_______g；實(shí)驗(yàn)前裝置內(nèi)有空氣，對(duì)金屬鎂質(zhì)量的測(cè)定結(jié)果的影響是________(填“偏低”“偏高”或“無(wú)影響”)。(6)依據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，可確定固體M的成分有________種(填數(shù)字)。解析：(2)圖1裝置中，由于二氧化硫易與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水，所以實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)該在硬質(zhì)玻璃管與燒杯間添加一個(gè)安全瓶，尾氣吸收時(shí)防倒吸。(3)氧氣能夠與金屬鎂反應(yīng)生成氧化鎂，影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定，故實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該先用二氧化硫排出裝置中空氣，當(dāng)品紅溶液褪色時(shí)，說(shuō)明裝置中空氣已經(jīng)排凈。(5)C中溴水不褪色，證明產(chǎn)生硫化氫被完全吸收，則量氣管中量出氣體為氫氣，則標(biāo)況下VmL氫氣的物質(zhì)的量為eq\f(V×10－3L,22.4L·mol－1)＝eq\f(V×10－3,22.4)mol，根據(jù)反應(yīng)關(guān)系式Mg～H2可知，金屬鎂的物質(zhì)的量為eq\f(V×10－3,22.4)mol，質(zhì)量為24g·mol－1×eq\f(V×10－3,22.4)mol＝eq\f(24V×10－3,22.4)g；由于常溫下空氣中組分不與鎂反應(yīng)，則不影響測(cè)定氫氣體積，所以不影響金屬鎂質(zhì)量的測(cè)定。(6)硫化氫氣體是MgS與稀硫酸反應(yīng)生成的，氫氣是Mg與稀硫酸反應(yīng)生成的，殘留物只能為S，再結(jié)合O元素質(zhì)量守恒可知產(chǎn)物中一定含有MgO，所以固體M中含有的物質(zhì)為：MgS、Mg、S和MgO，總共含有4種物質(zhì)。答案：(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O(2)硬質(zhì)玻璃管與燒杯間添加一個(gè)安全瓶(尾氣吸收時(shí)應(yīng)防倒吸)(3)品紅溶液褪色除去裝置內(nèi)的空氣(4)H2S＋Zn(CH3COO)2=ZnS↓＋2CH3COOH(5)eq\f(24V×10－3,22.4)無(wú)影響(6)4[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練2]為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)a的作用是______________________，儀器d的名稱是________。(2)檢查裝置氣密性：____________________________(填操作)，關(guān)閉K，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________________________(填字母)。A．硝酸 B．鹽酸C．硫酸 D．磷酸②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是___________________________。(4)向餾出液中加入V1mLc1mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3＋(La3＋與EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是___________________________。解析：(1)a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。(2)檢查裝置氣密性時(shí)在b和f中加水，使水浸沒(méi)a和e的末端，從而形成密閉體系。(3)①此實(shí)驗(yàn)是利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點(diǎn)酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸和磷酸沸點(diǎn)高，難揮發(fā)，C、D正確。(4)與EDTA作用的La3＋物質(zhì)的量為n(La3＋)＝0.001c2V2mol，形成沉淀的La3＋的物質(zhì)的量為0.001c1V1－0.001c2V2mol，故相應(yīng)的F－的物質(zhì)的量為3(0.001c1V1－0.001c2V2)mol。m(F－)＝0.057(c1V1－c2V2)g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.057（c1V1－c2V2）,m)eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(或\f(5.7（c1V1－c2V2）,m)%))答案：(1)平衡壓強(qiáng)直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸沒(méi)導(dǎo)管a和e末端(3)①CD②不受影響③充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失(4)eq\f(5.7（c1V1－c2V2）,m)%(5)尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件熱點(diǎn)四探究型實(shí)驗(yàn)綜合題《新課程標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)化學(xué)學(xué)科的核心素養(yǎng)“實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識(shí)”提出明確的要求如下：應(yīng)具有較強(qiáng)的問(wèn)題意識(shí)，能發(fā)現(xiàn)和提出有探究?jī)r(jià)值的化學(xué)問(wèn)題，能依據(jù)探究目的設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，完成實(shí)驗(yàn)操作，能對(duì)觀察記錄的實(shí)驗(yàn)信息進(jìn)行加工并獲得結(jié)論；能和同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想；能尊重事實(shí)和證據(jù)，不迷信權(quán)威，具有獨(dú)立思考、敢于質(zhì)疑和批判的創(chuàng)新精神?！舅季S流程】(2021·廣東卷，17)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥Cl2時(shí)，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序?yàn)開(kāi)___________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中________已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是_______________________________。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝____________mol·L－1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有____________________________________。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b，在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表2中內(nèi)容。表2實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)4Ⅰ______B15__________B2⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是____________________________。解析：(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)實(shí)驗(yàn)室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通過(guò)飽和食鹽水、濃硫酸分別除去HCl、H2O，再收集Cl2并進(jìn)行尾氣處理，因此裝置的接口連接順序?yàn)閏dbae。(3)氯水中能使品紅溶液褪色的物質(zhì)是HClO，氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中HClO已分解。檢驗(yàn)Cl－存在的方法是取少量樣品于試管中，加入幾滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl飽和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25℃時(shí)，c(Cl－)＝eq\r(Ksp（AgCl）)＝eq\r(1.8×10－10)mol·L－1＝eq\r(1.8)×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同溫度下的飽和溶液的濃度不同，因此實(shí)驗(yàn)1、2、3中，存在兩個(gè)變量(溫度與濃度)，因此不足以證明猜想b成立。⑥需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)，則需要控制變量。由實(shí)驗(yàn)4與實(shí)驗(yàn)2對(duì)比，溫度均為35℃，若溶液濃度：試樣Ⅱ>試樣Ⅰ，則電導(dǎo)率：A2>B1，則可驗(yàn)證S(35℃)>S(25℃)；同理，要驗(yàn)證S(45℃)>S(35℃)，則需要由實(shí)驗(yàn)5與實(shí)驗(yàn)3對(duì)比，溫度均為45℃，若溶液濃度：試樣Ⅲ>試樣Ⅱ，則電導(dǎo)率A3>B2，即可驗(yàn)證猜想b。⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2；A2>B1。答案：(1)MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O(2)cdbae(3)HClO取少量樣品于試管中，加入幾滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－(4)⑤eq\r(1.8)×10－5(或1.34×10－5)存在兩個(gè)變量(溫度與濃度)，溫度升高的同時(shí)，溶液的濃度也在增大⑥⑦A3>B2；A2>B1[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練1]CuCl2是常見(jiàn)的化學(xué)試劑，學(xué)習(xí)小組開(kāi)展了與CuCl2相關(guān)的系列實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：Ⅰ.利用廢銅屑制備CuCl2(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示)(1)儀器a的名稱為_(kāi)_______。(2)“濕法”制備CuCl2的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________。(3)①石英管內(nèi)可能觀察到的現(xiàn)象為_(kāi)__________________。②石英管直接伸入收集裝置，該管較粗，其優(yōu)點(diǎn)是__________________________。(4)除上述兩種方法外，實(shí)驗(yàn)室中還可先將銅粉________(填試劑及操作)，再加入適量稀鹽酸反應(yīng)得到CuCl2溶液。Ⅱ.探究Al與CuCl2溶液的反應(yīng)將鋁片放入盛有0.1mol·L－1CuCl2溶液的試管中，觀察到現(xiàn)象為：鋁片表面析出疏松的紫紅色固體，產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味氣體，溶液顏色變淺。(5)紫紅色固體為_(kāi)___________(填化學(xué)式)。(6)經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體為H2，在CuCl2溶液中存在Cu2＋＋2H2O=Cu(OH)2＋2H＋、2Al＋6H＋=2Al3＋＋3H2↑，小組成員認(rèn)為應(yīng)產(chǎn)生Cu(OH)2，但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中并未觀察到藍(lán)色沉淀。于是他們提出了以下兩種猜測(cè)并進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證。完成下列表格：猜測(cè)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論ⅰ.①________。取少量Cu(OH)2懸濁液，加入打磨過(guò)的鋁片，振蕩無(wú)明顯現(xiàn)象猜想ⅰ不成立ⅱ.Cu(OH)2懸濁液與Al3＋發(fā)生了反應(yīng)②________固體立即溶解，溶液呈淺綠色猜想ⅱ成立③在猜測(cè)ⅱ成立的基礎(chǔ)上，該小組成員查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)體系中可能存在反應(yīng)：2Al3＋＋3Cu(OH)2=2Al(OH)3＋3Cu2＋，列式計(jì)算平衡常數(shù)分析該反應(yīng)進(jìn)行的趨勢(shì)____________________________。(已知：Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10－20；Ksp[Al(OH)3]＝1.3×10－33。一般認(rèn)為，K>105時(shí)反應(yīng)進(jìn)行較完全，K<10－5時(shí)反應(yīng)難以進(jìn)行)文獻(xiàn)顯示生成的Al(OH)3可能以膠體形式存在，這是未觀察到白色沉淀的可能原因，但仍需進(jìn)一步深入研究。解析：根據(jù)題中圖示，濕法制取CuCl2，在三頸燒瓶中加入銅屑、H2O2和濃鹽酸，在電熱攪拌下發(fā)生反應(yīng)：Cu＋H2O2＋2HCl=CuCl2＋2H2O，NaOH溶液吸收尾氣，防止污染環(huán)境；干法制取CuCl2，在石英管中制取CuCl2，在集氣瓶中收集CuCl2，NaOH溶液吸收多余的Cl2，避免污染環(huán)境；探究Al與CuCl2溶液反應(yīng)；根據(jù)金屬性強(qiáng)弱和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象回答紫紅色固體為Cu，并提出兩種猜測(cè)并進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證，由Ksp進(jìn)行相關(guān)計(jì)算；據(jù)此解答。(6)③由2Al3＋＋3Cu(OH)2=2Al(OH)3＋3Cu2＋可知，K＝eq\f(c3（Cu2＋）,c2（Al3＋）)＝eq\f(Keq\o\al(3,sp)[Cu（OH）2],Keq\o\al(2,sp)[Al（OH）3])＝eq\f(（2.2×10－20）3,（1.3×10－33）2)＝6.3×106>105，該反應(yīng)的進(jìn)行較完全。答