突破01有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題復(fù)習(xí)講義（一）-2021年高考化學(xué)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》專題突破

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題訓(xùn)練(一)——制備型大題實(shí)驗(yàn)一、教材中五大制備型實(shí)驗(yàn)回顧1、乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法——(乙醇的消去反應(yīng)）(1)藥品及其比例：無水乙醇、濃硫酸(體積比為1:3)(2)反應(yīng)原理：CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O有機(jī)副反應(yīng)：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O無機(jī)副反應(yīng)：C2H5OH＋6H2SO4(濃)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O(3)發(fā)生裝置：“液＋液氣”型(鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、圓底燒瓶、溫度計(jì)、導(dǎo)管、集氣瓶、水槽)(4)收集裝置：排水法(乙烯的收集方法不能用排空氣法，因?yàn)橐蚁┑拿芏群涂諝饨咏故占囊蚁┎患儍?(5)注意事項(xiàng)：①反應(yīng)條件：170°C、濃H2SO4②加入藥品的順序：碎瓷片→無水乙醇→濃硫酸，混合時(shí)即將濃硫酸沿容器內(nèi)壁慢慢倒入已盛在容器內(nèi)的無水酒精中，并用玻璃棒不斷攪拌③濃硫酸的作用：催化劑和脫水劑④碎瓷片的作用：防暴沸⑤溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)的水銀球要插入反應(yīng)混和液，液面以下，但不能接觸瓶底，以便控制反應(yīng)溫度為170℃，因?yàn)樾枰獪y量的是反應(yīng)物的溫度⑥在制取乙烯的反應(yīng)中，濃硫酸不但是催化劑、脫水劑，也是氧化劑，在反應(yīng)過程中易將乙醇氧化，最后生成CO2、C(因此試管中液體變黑)，而濃硫酸本身被還原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等雜質(zhì)，必須通過濃NaOH溶液(或堿石灰)后，才能收集到比較純凈的乙烯=7\*GB3⑦若實(shí)驗(yàn)時(shí)，已開始給濃硫酸跟乙醇的混合物加熱一段時(shí)間，忘記加碎瓷片，應(yīng)先停止加熱，冷卻到室溫后，在補(bǔ)加碎瓷片=8\*GB3⑧實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，要先將導(dǎo)氣管從水中取出，再熄滅酒精燈，反之，會導(dǎo)致水被倒吸=9\*GB3⑨石棉網(wǎng)加熱，以防燒瓶炸裂=10\*GB3⑩反應(yīng)物的用量：乙醇和濃硫酸體積比為1:3，且需要的量不要太多，否則反應(yīng)物升溫太慢，副反應(yīng)較多，從而影響了乙烯的產(chǎn)率，使用過量的濃硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的產(chǎn)量【即學(xué)即練1】1、實(shí)驗(yàn)室里用乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成乙烯，接著再用溴與之反應(yīng)生成1，2—二溴乙烷。在制備過程中由于部分乙醇被濃硫酸氧化還會產(chǎn)生CO2、SO2，并進(jìn)而與Br2反應(yīng)生成HBr等酸性氣體。已知：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O(1)用下列儀器，以上述三種物質(zhì)為原料制備1，2—二溴乙烷。如果氣體流向?yàn)閺淖蟮接?，正確的連接順序是(短接口或橡皮管均已略去)：經(jīng)A(1)插入A中，接A(2)；A(3)接接接接(2)裝置C的作用是；裝置G的作用(3)裝置F中盛有10％NaOH溶液的作用是(4)在反應(yīng)管E中進(jìn)行的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為(5)反應(yīng)管E中加入少量水及把反應(yīng)管E置于盛有冷水的小燒杯中目的是：(6)處理上述實(shí)驗(yàn)后三頸燒瓶中廢液的正確方法是A.廢液經(jīng)冷卻后倒人下水道中B.廢液經(jīng)冷卻后倒入空廢液缸中C.將水加入燒瓶中稀釋后倒入空廢液缸中2、乙炔的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原料：電石(CaC2)、飽和食鹽水(2)反應(yīng)原理：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(不需要加熱)副反應(yīng)：CaS＋2H2O=Ca(OH)2＋H2S↑Ca3P2＋6H2O=3Ca(OH)2＋2PH3↑Ca3As2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2AsH3↑(3)發(fā)生裝置：“固＋液→氣”型(不能用啟普發(fā)生器)(4)收集裝置：排水法(因乙炔和空氣的密度相差不大，乙炔易燃易爆，不能用排空氣法收集乙炔氣體)(5)注意事項(xiàng)①電石與水反應(yīng)很劇烈，為了得到平穩(wěn)的乙炔氣流：a、常用飽和氯化鈉溶液代替水b、分液漏斗控制水流的速率，讓食鹽水逐滴慢慢地滴入c、用試管作反應(yīng)容器制取乙炔時(shí)，由于CaC2和水反應(yīng)劇烈并產(chǎn)生泡沫，為防止產(chǎn)生的泡沫涌入導(dǎo)氣管，應(yīng)在導(dǎo)氣管附近塞入少量棉花②生成的乙炔有臭味的原因：夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去雜質(zhì)氣體③反應(yīng)裝置不能用啟普發(fā)生器及其簡易裝置，而改用廣口瓶和分液漏斗。為什么？a、碳化鈣吸水性強(qiáng)，與水反應(yīng)劇烈，不能隨用隨停b、反應(yīng)過程中放出大量的熱，易使啟普發(fā)生器炸裂c、反應(yīng)后生成的石灰乳是糊狀，堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙，使啟普發(fā)生器失去作用=4\*GB3④盛電石的試劑瓶要及時(shí)密封并放于干燥處，嚴(yán)防電石吸水而失效。取電石要用鑷子夾取，切忌用手拿【即學(xué)即練2】1、為探究乙炔與溴的加成反應(yīng)，甲同學(xué)設(shè)計(jì)并進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：先取一定量的工業(yè)用電石與水反應(yīng)，將生成的氣體通入溴水中，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，即證明乙炔與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)在甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)中，褪色后的溶液里有少許淡黃色渾濁，推測在制得的乙炔中還可能含有少量還原性的雜質(zhì)氣體。由此他提出必須先除去雜質(zhì)，再與溴水反應(yīng)。請回答下列問題：(1)寫出甲同學(xué)實(shí)驗(yàn)中兩個(gè)主要的化學(xué)方程式：________________________________________________________(2)甲同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)________(填“能”或“不能”)驗(yàn)證乙炔與溴發(fā)生加成反應(yīng)，其理由是________a．使溴水褪色的反應(yīng)，未必是加成反應(yīng)b．使溴水褪色的反應(yīng)，就是加成反應(yīng)c．使溴水褪色的物質(zhì)，未必是乙炔d．使溴水褪色的物質(zhì)，就是乙炔(3)乙同學(xué)推測此乙炔中必定含有的一種雜質(zhì)氣體是_____，它與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________，在驗(yàn)證過程中必須全部除去(4)請你選用下列四個(gè)裝置(見下圖，可重復(fù)使用)來實(shí)現(xiàn)乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案，將它們的編號填入方框，并寫出裝置內(nèi)所放的化學(xué)藥品(5)為驗(yàn)證這一反應(yīng)是加成而不是取代，丙同學(xué)提出可用pH試紙來測試反應(yīng)后溶液的酸性。理由是__________3、苯與液溴的反應(yīng)(1)反應(yīng)原料：苯、純溴、鐵(2)方程式：(在催化劑存在的作用下，苯也可以與其他鹵素發(fā)生取代反應(yīng))(3)反應(yīng)裝置及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象“固+液l”型實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象尾氣處理①劇烈反應(yīng)，圓底燒瓶內(nèi)液體微沸，燒瓶內(nèi)充滿大量紅棕色氣體；②左側(cè)導(dǎo)管口有棕色油狀液體滴下；③錐形瓶內(nèi)的管口有白霧出現(xiàn)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀用堿液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和揮發(fā)出來的Br2(4)對苯與溴的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，注意下列幾點(diǎn)：①溴應(yīng)是純溴(液溴)，而不是溴水；加入鐵粉起催化作用，實(shí)際上起催化作用的是FeBr3②加藥品的順序：鐵→苯→溴③長直導(dǎo)管的作用：導(dǎo)出氣體和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸氣(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)④導(dǎo)管未端不可插入錐形瓶內(nèi)水面以下的原因是防止倒吸，因?yàn)镠Br氣體易溶于水⑤導(dǎo)管口附近出現(xiàn)的白霧，是溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溴酸小液滴⑥純凈的溴苯是無色的液體，密度比水大，難溶于水。反應(yīng)完畢以后，將燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯里可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體，這可能是因?yàn)橹频玫匿灞街谢煊辛虽宓木壒?7\*GB3⑦簡述獲得純凈的溴苯應(yīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作：先用水洗后分液(除去溶于水的雜質(zhì)如溴化鐵等)，再用氫氧化鈉溶液洗滌后分液(除去溴)，最后水洗(除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽)、干燥(除去水)，蒸餾(除去苯)可得純凈的溴苯=8\*GB3⑧AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成，說明有HBr氣體生成，該反應(yīng)應(yīng)為取代反應(yīng)，但是前提必須是在圓底燒瓶和錐形瓶之間增加一個(gè)CCl4的洗氣瓶，吸收Br2(g)，防止對HBr檢驗(yàn)的干擾(若無洗氣瓶，則AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成，不能說明該反應(yīng)為取代反應(yīng)，因?yàn)锽r2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中產(chǎn)生淺黃色沉淀)=9\*GB3⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分層后水在下層，溴的苯溶液在上層，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般為橙紅色(溴水也褪色，但為萃取褪色)【即學(xué)即練3】1、溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下。按以下合稱步驟回答問題：苯溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸點(diǎn)/℃8059156水中溶度微溶微溶微溶(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪藲怏w。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是(3)經(jīng)過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是A．重結(jié)晶B．過濾C．蒸餾D．萃取(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL4、苯的硝化反應(yīng)(1)反應(yīng)原料：苯、濃硝酸、濃硫酸(2)反應(yīng)原理：(3)反應(yīng)裝置：鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、燒杯、大試管、長玻璃導(dǎo)管、溫度計(jì)反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)步驟微提醒①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入試管中②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混和均勻③在55～60℃(水浴加熱)下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束④粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5％NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌⑤將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯水浴加熱的好處：受熱均勻，容易控制溫度長導(dǎo)管的作用：冷凝回流、導(dǎo)氣(4)實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯，注意以下幾點(diǎn)：①試劑加入的順序：先將濃硝酸注入大試管中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)搖勻和冷卻，最后注入苯②步驟③中，為了使反應(yīng)在55～60℃下進(jìn)行，常用的方法是水浴加熱；溫度計(jì)的位置：水浴中③濃硫酸的作用：催化劑和吸水劑④步驟④中粗產(chǎn)品用5％NaOH溶液洗滌的目的是除去混合酸，使用的儀器是分液漏斗⑤簡述粗產(chǎn)品獲得純硝基苯的實(shí)驗(yàn)操作：依次用蒸餾水和氫氧化鈉溶液洗滌(除去硝酸和硫酸)，再用蒸餾水洗滌(除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽)，然后用無水氯化鈣干燥，最后進(jìn)行蒸餾(除去苯)可得純凈的硝基苯=6\*GB3⑥純硝基苯是無色、難溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味氣味的油狀液體=7\*GB3⑦硝基苯有毒，沾到皮膚上或它的蒸汽被人體吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液體沾到皮膚上，應(yīng)迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗凈【即學(xué)即練4】1、實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如下：①取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；②把18mL(15.84g)苯加入A中；③在室溫下，向苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；④將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中裝置C的作用是____________________________(2)配制混合酸時(shí)，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：________________________________(3)為了使反應(yīng)在50～60℃下進(jìn)行，常用的方法是____________________________，反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是________________________________________(4)在洗滌操作中，第二次水洗的目的是____________________________________(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_____________________________________________________________________(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是________________5、乙酸的酯化反應(yīng)(1)反應(yīng)裝置：試管、燒杯、酒精燈實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在試管中先加入3mL乙醇，然后邊搖動(dòng)試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸，裝好儀器。用酒精燈小心均勻地加熱試管3～5min，產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上試管中液體分層，飽和Na2CO3溶液的液面上有透明的不溶于水的油狀液體產(chǎn)生，并可以聞到果香味反應(yīng)的方程式：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOC2H5＋H2O反應(yīng)機(jī)理：羧酸脫羥基醇脫氫(2)注意事項(xiàng)：①濃硫酸的作用是：催化劑、吸水劑；除去生成物中的水，使反應(yīng)向生成物的方向移動(dòng)，增大乙酸乙酯的產(chǎn)率②飽和Na2CO3溶液的作用：中和揮發(fā)出的乙酸；溶解揮發(fā)出的乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層③實(shí)驗(yàn)中藥品的添加順序：先加乙醇，再加濃硫酸，最后加乙酸=4\*GB3④加入碎瓷片的作用：防止暴沸=5\*GB3⑤實(shí)驗(yàn)中，乙醇過量的原因：提高乙酸的轉(zhuǎn)化率=6\*GB3⑥導(dǎo)氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的：防止倒吸=7\*GB3⑦長導(dǎo)管作用：導(dǎo)氣兼冷凝作用=8\*GB3⑧不能用NaOH溶液代替飽和Na2CO3溶液：乙酸乙酯在強(qiáng)堿NaOH存在下水解較徹底，幾乎得不到乙酸乙酯=9\*GB3⑨在該反應(yīng)中，為什么要強(qiáng)調(diào)加冰醋酸和無水乙醇，而不用他們的水溶液？因?yàn)楸姿崤c無水乙醇基本不含水，可以促使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行⑩為什么剛開始加熱時(shí)要緩慢？防止反應(yīng)物還未來得及反應(yīng)即被加熱蒸餾出來，造成反應(yīng)物的損失【即學(xué)即練5】1、乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡膠的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)信息如下：相對分子質(zhì)量密度/g·cm3沸點(diǎn)/℃水中溶解度異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g的異戊醇、6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140~143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B的名稱是(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是；第二次水洗的主要目的是(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是abcd(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏(填“高”或“低”)，原因是

二、熟悉有機(jī)物制取中的典型裝置圖反應(yīng)裝置蒸餾裝置熟悉重要儀器三、有機(jī)實(shí)驗(yàn)的八項(xiàng)注意1、注意加熱方式：有機(jī)實(shí)驗(yàn)往往需要加熱，而不同的實(shí)驗(yàn)其加熱方式可能不一樣(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)是：乙烯的制備實(shí)驗(yàn)、乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)、蒸餾石油實(shí)驗(yàn)、石蠟的催化裂化實(shí)驗(yàn)(2)酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機(jī)實(shí)驗(yàn)可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)是：煤的干餾實(shí)驗(yàn)(3)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。教材中用水浴加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)有：銀鏡實(shí)驗(yàn)(包括醛類、糖類等的所有的銀鏡實(shí)驗(yàn))、硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)(水浴溫度為60℃)、酚醛樹酯的制取實(shí)驗(yàn)(沸水浴)、乙酸乙酯的水解實(shí)驗(yàn)(水浴溫度為70℃～80℃)、糖類(包括二糖、淀粉和纖維素等)水解實(shí)驗(yàn)(熱水浴)水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是：=1\*GB3①反應(yīng)器受熱均勻；=2\*GB3②適用于反應(yīng)溫度高于室溫而低于100℃；=3\*GB3③可避免由于反應(yīng)物沸點(diǎn)低受熱時(shí)未參加反應(yīng)即脫離反應(yīng)混合體系(4)用溫度計(jì)測溫的有機(jī)實(shí)驗(yàn)有：硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)、乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)(以上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中的溫度計(jì)水銀球都是插在反應(yīng)液外的水浴液中，測定水浴的溫度)、乙烯的實(shí)驗(yàn)室制取實(shí)驗(yàn)(溫度計(jì)水銀球插入反應(yīng)液中，測定反應(yīng)液的溫度)、石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)(溫度計(jì)水銀球應(yīng)插在具支燒瓶支管口處，測定餾出物的溫度)2、注意催化劑的使用(1)硫酸做催化劑的實(shí)驗(yàn)有：乙烯的制取實(shí)驗(yàn)、硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)、乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)、纖維素硝酸酯的制取實(shí)驗(yàn)、糖類(包括二糖、淀粉和纖維素)水解實(shí)驗(yàn)、乙酸乙酯的水解實(shí)驗(yàn)其中前四個(gè)實(shí)驗(yàn)的催化劑為濃硫酸，后兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的催化劑為稀硫酸，其中最后一個(gè)實(shí)驗(yàn)也可以用氫氧化鈉溶液做催化劑(2)鐵做催化劑的實(shí)驗(yàn)有：溴苯的制取實(shí)驗(yàn)(實(shí)際上起催化作用的是溴與鐵反應(yīng)后生成的溴化鐵)(3)氧化鋁做催化劑的實(shí)驗(yàn)有：石蠟的催化裂化實(shí)驗(yàn)3、注意反應(yīng)物的量：有機(jī)實(shí)驗(yàn)要注意嚴(yán)格控制反應(yīng)物的量及各反應(yīng)物的比例，如：乙烯的制備實(shí)驗(yàn)必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3，且需要的量不要太多，否則反應(yīng)物升溫太慢，副反應(yīng)較多，從而影響了乙烯的產(chǎn)率4、注意冷卻：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物和產(chǎn)物多為揮發(fā)性的有害物質(zhì)，所以必須注意對揮發(fā)出的反應(yīng)物和產(chǎn)物進(jìn)行冷卻。這些實(shí)驗(yàn)需要冷卻的目的是減少反應(yīng)物或生成物的揮發(fā)，既保證了實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，又減少了這些揮發(fā)物對人的危害和對環(huán)境的污染(1)需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實(shí)驗(yàn)：蒸餾水的制取實(shí)驗(yàn)、石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)(2)用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應(yīng)裝置)的實(shí)驗(yàn)：硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)、酚醛樹酯的制取實(shí)驗(yàn)、乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)、石蠟的催化裂化實(shí)驗(yàn)、溴苯的制取實(shí)驗(yàn)5、注意除雜：有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)往往副反應(yīng)較多，導(dǎo)致產(chǎn)物中的雜質(zhì)也多，為了保證產(chǎn)物的純凈，必須注意對產(chǎn)物進(jìn)行凈化除雜。如：乙烯的制備實(shí)驗(yàn)"中乙烯中常含有CO2和SO2等雜質(zhì)氣體，可將這種混合氣體通入到濃堿液中除去酸性氣體；再如：溴苯的制備實(shí)驗(yàn)"和"硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)"，產(chǎn)物溴苯和硝基苯中分別含有溴和NO2，因此，產(chǎn)物可用濃堿液洗滌。6、注意攪拌：注意不斷攪拌也是有機(jī)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)注意條件。如：濃硫酸使蔗糖脫水實(shí)驗(yàn)(也稱“黑面包”實(shí)驗(yàn))(目的是使?jié)饬蛩崤c蔗糖迅速混合，在短時(shí)間內(nèi)急劇反應(yīng)，以便反應(yīng)放出的氣體和大量的熱使蔗糖炭化生成的炭等固體物質(zhì)快速膨脹)；再如：乙烯制備實(shí)驗(yàn)中醇酸混合液的配制7、注意使用沸石(防止暴沸)需要使用沸石的有機(jī)實(shí)驗(yàn)：(1)實(shí)驗(yàn)室中制取乙烯的實(shí)驗(yàn)；(2)石油蒸餾實(shí)驗(yàn)8、注意尾氣的處理：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中往往揮發(fā)或產(chǎn)生有害氣體，因此必須對這種有害氣體的尾氣進(jìn)行無害化處理(1)如甲烷、乙烯、乙炔的制取實(shí)驗(yàn)中可將可燃性的尾氣燃燒掉(2)溴苯的制取實(shí)驗(yàn)、硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)中可用冷卻的方法將有害揮發(fā)物回流四、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板1、分析制備流程2、找準(zhǔn)答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答①有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法【課后作業(yè)】1、實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷（C2H5Br）的裝置和步驟如圖(已知溴乙烷的沸點(diǎn)38．4℃)，回答下列問題：①檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的U形管和大燒杯中加入冰水②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片③小心加熱，使其充分反應(yīng)(1)該實(shí)驗(yàn)制取溴乙烷的化學(xué)方程式為_________________________(2)反應(yīng)時(shí)若溫度過高，可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生，該氣體分子式為___________，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，產(chǎn)生紅棕色氣體同時(shí)必定生成另一種無色氣體，它的分子式為_____________(3)為了更好的控制反應(yīng)溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是(4)U型管內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是______________________________，將U型管浸入在冰水中的目的是(5)反應(yīng)結(jié)束后，得到粗制的C2H5Br，其中含有的雜質(zhì)有Br2，還有(至少寫兩種)，為了除去粗產(chǎn)品中的Br2，可選擇下列試劑中的_________________，所需的主要玻璃儀器是_________。要進(jìn)一步制得純凈的C2H5Br，可用水洗，然后加入無水CaCl2，再進(jìn)行_______(填操作名稱)A．NaOH溶液 B．H2OC．Na2SO3溶液 D．CCl4(6)下列幾項(xiàng)實(shí)驗(yàn)步驟，可用于檢驗(yàn)溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后____________①加熱②加入AgNO3溶液③加入稀HNO3酸化④加入NaOH溶液⑤冷卻2、醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：+H2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/g·cm3沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90oC分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g(1)裝置b的名稱是(2)加入碎瓷片的作用是；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是A.立即補(bǔ)加 B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加 D.重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為(4)分液漏斗在使用前必須清洗干凈并，在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口倒出”)(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有A.圓底燒瓶 B.溫度計(jì)C.吸濾瓶 D.環(huán)形冷凝管E.接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是A.41% B.50% C.61% D.70%－3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和________(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________________(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是__________________________________(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，_____________________________，靜置，分液。4、正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。Na2Na2Cr2O7H2SO4加熱發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由(2)加入沸石的作用是，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是，D儀器的名稱是(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是a.潤濕 b.干燥c.檢漏d.標(biāo)定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在層(填“上”或“下”)(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃，其原因是(7)本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為%5、實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3,20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6(95)0.9478微溶于水飽和食鹽水108.01.3301水100.00.9982括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的ΔH＜0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的A中，在55~60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液，用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點(diǎn)是②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是(2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a．蒸餾，收集151~156℃餾分b．過濾c．在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液d．加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水

①上述操作的正確順序是(填字母)

②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有

③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是(3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子6、乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)信息如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O物質(zhì)乙酸正丁醇乙酸丁酯熔點(diǎn)/℃16.6－89.5－73.5沸點(diǎn)/℃117.9117126.0密度/g·cm－31.10.800.88(1)乙酸丁酯粗產(chǎn)品的制備：在干燥的50mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入12.0mL正丁醇和16.0mL冰醋酸(過量)，再加3～4滴濃硫酸。然后再安裝分水器(作用：實(shí)驗(yàn)過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、冷凝管，然后小火加熱。將燒瓶中反應(yīng)后的混合物冷卻與分水器的酯層合并。裝置中冷水應(yīng)從________(填“a”或“b”)管口通入；通過分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是__________________________________(2)乙酸丁酯的精制將乙酸丁酯粗產(chǎn)品用如下的操作進(jìn)行精制：①水洗、②蒸餾、③用無水MgSO4干燥、④用10%碳酸鈉洗滌①正確的操作步驟是_______A．①②③④B．③①④②C．①④①③②D．④①③②③②分液漏斗有兩種，如下圖。分液時(shí)應(yīng)選擇下圖中________形分液漏斗，其原因是________________________③蒸餾操作時(shí)，需收集________℃的餾分，沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是__________7、4,7二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：主要實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1.向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol)的混合物。步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品步驟3.粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。(1)圖中儀品名稱：a，c(2)簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的(3)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是(4)反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是(5)確定最終產(chǎn)品是4,7二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是(6)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為8、苯甲酸是一種化工原料，常用作制藥和染料的中間體，也用于制取增塑劑和香料等。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的原理、有關(guān)數(shù)據(jù)及裝置示意圖如下：反應(yīng)過程：反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)：名稱性狀熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）密度(g/mL)溶解度（g）水乙醇甲苯無色液體易燃易揮發(fā)－95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶注釋：[1]100℃左右開始升華。[2]苯甲酸在100g水中的溶解度為4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。按下列合成步驟回答問題：Ⅰ．苯甲酸制備：按右圖在250mL三頸瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃機(jī)械攪拌溶液，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰。分批加入8.5g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約需4~5h，靜置發(fā)現(xiàn)不再出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí)，停止反應(yīng)。裝置a的作用是電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器a甲苯、水高錳酸鉀溫度計(jì)寫出并配平該反應(yīng)化學(xué)方程式：Ⅱ．分離提純：(1)除雜。將反應(yīng)混合物加入一定量亞硫酸氫鈉溶液充分反應(yīng)，此時(shí)反應(yīng)離子方程式為、，還可用有機(jī)化合物代替亞硫酸氫鈉(填寫名稱)(2)過濾洗滌。其目的是(3)苯甲酸生成。合并實(shí)驗(yàn)（2）濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，至苯甲酸全部析出。將析出的苯甲酸減壓過濾，得到濾液A和沉淀物B。沉淀物B用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥，得到粗產(chǎn)品C(4)粗產(chǎn)品提純。將粗產(chǎn)品C進(jìn)一步提純，可用下列操作(填入正確選項(xiàng)前的字母)A．萃取分液B．重結(jié)晶C．蒸餾D．升華Ⅲ．產(chǎn)品純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶，滴加2~3滴(填寫“甲基橙”或“酚酞”)。然后用標(biāo)準(zhǔn)濃度KOH溶液滴定，消耗KOH溶質(zhì)的物質(zhì)的量為2.40×10－3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為，計(jì)算結(jié)果為(保留兩位有效數(shù)字)9、苯甲酸(C6H5COOH)的相對分子質(zhì)量為122，熔點(diǎn)為122.4℃，沸點(diǎn)為249℃，密度為1.2659g·cm－3，在水中的溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)，不易被氧化，是一種一元有機(jī)弱酸，微溶于水、溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相對分子質(zhì)量：92，沸點(diǎn)為110.6℃，密度為0.8669g·cm－3)制備苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下：第一步：將9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液(過量)置于如圖的三頸燒瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90℃左右至反應(yīng)結(jié)束，制備過程中不斷從分水器分離出水第二步：將反應(yīng)后混合液趁熱過濾，濾液冷卻后用硫酸酸化，抽濾得粗產(chǎn)品第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2～3次，干燥稱量得固體11.7g請回答下列問題：(1)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________________(2)分水器的作用是_________________________________，判斷該反應(yīng)完成的現(xiàn)象是____________(3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是___________________________(4)第三步證明粗產(chǎn)品洗滌干凈的方法是______________________________________；干燥的最佳方法是_______a．空氣中自然風(fēng)干 b．沸水浴干燥c．直接加熱干燥(5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為________(6)設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案確定苯甲酸是弱酸，可從下列儀器和試劑中選擇最簡單的組合是________(填編號)。①pH計(jì)②0.01mol·L－1NaOH溶液③酚酞④甲基橙⑤1mol·L－1NaOH溶液⑥0.01mol·L－1苯甲酸溶液⑦滴定管⑧錐形瓶⑨量筒10、實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)如下：2+NaOH++HCl+NaCl已知：①苯甲酸在水中的溶解度為0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138g·cm3，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83%48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸③石蠟油沸點(diǎn)高于250℃④苯甲醇沸點(diǎn)為205.3℃圖1制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖圖2蒸餾乙醚的裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向圖l所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10mL苯甲醛。開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行，加熱回流約40min②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動(dòng)均勻，冷卻至室溫。然后用乙醚萃取三次，每次10mL，水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌，然后分液，將水層棄去，所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟③③將分出的醚層倒入干燥的錐形瓶中，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示的蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必須改變加熱方式、冷凝方式，繼續(xù)升高溫度并收集205206℃的餾分得產(chǎn)品A④將實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用的水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B根據(jù)以上步驟回答下列問題：(1)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需(填儀器名稱)(2)步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層中轉(zhuǎn)移過來的，請用離子方程式說明其產(chǎn)生的原因：(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是，錐形瓶上要加塞的原因是，產(chǎn)品A為(4)步驟③中蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為；蒸餾得產(chǎn)品A的加熱方式是(5)步驟④中提純產(chǎn)品B時(shí)所用到的實(shí)驗(yàn)方法為【有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題訓(xùn)練(一)制備型大題實(shí)驗(yàn)】答案【即學(xué)即練1】1、（1）BD（2分）；CFEG（2分）（2）穩(wěn)壓（或防止倒吸或用作安全瓶）（2分）吸收揮發(fā)出來的溴蒸氣，防止污染空氣（2分）（3）除去乙烯中帶出的酸性氣體CO2、SO2（2分）（4）CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2B（2分）（5）溴易揮發(fā)，這樣做可以減少溴的揮發(fā)損失（2分）（6）B（1分）【即學(xué)即練2】1、(1)CaC2＋2H2O→C2H2↑＋Ca(OH)2，(2)不能ac(3)H2SBr2＋H2S=S↓＋2HBr(4)eq\x(c)eq\x(b)CuSO4溶液CuSO4溶液(5)如若發(fā)生取代反應(yīng)，必定生成HBr，溶液酸性將會明顯增強(qiáng)，故可用pH試紙驗(yàn)證解析：(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理寫出有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式。(2)根據(jù)“乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)甲同學(xué)實(shí)驗(yàn)中，褪色后的溶液里有少許淡黃色渾濁，推測在制得的乙炔中還有可能含有少量還原性的雜質(zhì)氣體”，因此可得出“使溴水褪色的物質(zhì)，未必是乙炔；使溴水褪色的反應(yīng)，未必是加成反應(yīng)”的結(jié)論。故甲同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)不能證明乙炔與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。(3)根據(jù)褪色后的溶液里有少許淡黃色渾濁，可推知是硫，說明乙炔氣體中含有硫化氫雜質(zhì)，所發(fā)生的反應(yīng)方程式是Br2＋H2S=S↓＋2HBr。產(chǎn)生硫化氫的原因是電石中含有硫化鈣雜質(zhì)，發(fā)生的反應(yīng)是CaS＋2H2O=H2S↑＋Ca(OH)2。(4)由于乙炔中含有硫化氫雜質(zhì)，首先可利用CuSO4溶液除去H2S，然后再用CuSO4溶液檢驗(yàn)H2S是否除盡，只有無H2S存在時(shí)方可根據(jù)溴水顏色的變化來驗(yàn)證乙炔與溴水是否發(fā)生了加成反應(yīng)。(5)pH試紙是驗(yàn)證溶液的酸堿性的，實(shí)際上是驗(yàn)證“若發(fā)生取代反應(yīng)，必定生成HBr”的結(jié)論，因此可用pH試紙檢驗(yàn)溶液酸性有無明顯增強(qiáng)，即可得出結(jié)論?！炯磳W(xué)即練3】1、(1)HBr吸收HBr和Br2；(2)②除去HBr和未反應(yīng)的Br2；③干燥(3)苯；C(4)B【即學(xué)即練4】1、(1)冷凝回流(2)不能，易暴沸飛濺(3)水浴加熱溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(5)硝基苯沸點(diǎn)高用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異；通水冷卻時(shí)溫差過大易炸裂冷凝管(6)72.06