DB36T+2043-2024土壤有效硒的測定+電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.080CCSZ18

DB36江 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB36/T2043—2024土壤有效硒的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofavailableseleniuminsoil-InductivelycoupledplasmamassDeterminationofavailableseleniuminsoil-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2024-10122025-0401江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB36/T2043DB36/T2043—2024DB36/T2043DB36/T2043—2024目 次前言 II1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14原理 15試和料 16儀與備 27分步驟 28結(jié)計算 39精度 310他 3附錄資性電合等子質(zhì)儀（ICP-MS）參工條件 4II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由江西省富硒產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（JX/TC039）歸口。（IIII土壤有效硒的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定土壤有效硒的方法。本文件適用于土壤有效硒含量的測定。（GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存NY/T1377土壤pH的測定NY/T3420土壤有效硒的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法3術(shù)語和定義3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1土壤有效硒availableseleniuminsoil4原理土壤有效硒用磷酸二氫鉀溶液浸提后，經(jīng)濾膜過濾，濾液進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在等離子定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。5試劑和材料GB/T668220%（V/V）硝酸浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗干凈。（HNO3）（HCl）1（KOH）（KH2PO4）2%）20mL（5.1）1000mL（6mol/L）50mL（5.2）40mL100mLmol/L）28.0g（5.3）90mL（0.10mol/L）13.6g（5.4）950mL1000mL（0.10mol/L）13.6g（5.4）950mL（NY/T1377NY/T3420A（5.6）或（5.7）pH1000mL5.10（Ar）純度≥99.995%）5.11（He）純度≥99.995%）硒（Se）1000mg/L（5.8）0μg/L1.00μg/L2.00μg/L5.00μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L。注：依據(jù)樣品溶液中硒元素質(zhì)量濃度水平，可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中硒元素質(zhì)量濃度范圍。、銦（In）單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。（5.14）（5.5）μg/L（Ge）（Rh）（In）注：內(nèi)標(biāo)使用液濃度可依據(jù)不同儀器自行調(diào)整到合適范圍。5.17尼龍篩：60目，孔徑0.25mm。5.18微孔濾膜：水相，0.45μm。6儀器與設(shè)備（ICP-MS）：1500r/min。：3000r/min6.5電子天平：感量為0.01g和0.001g。7分析步驟2土壤樣品的采集、處理和儲存按照NY/T1121.1執(zhí)行，在采樣和制備中避免交叉污染，土壤樣品采集后經(jīng)自然風(fēng)干，用瑪瑙研缽（5.16）研磨，過尼龍篩（5.17），將樣品收集并保存于干燥器內(nèi)。7.1.2樣品處理1g（0.001g）于50mL0.10mol/L（5.9）10.00mL，在3020min30℃、1500r/min20min3000r/min15min0.45μm5.000.10mol/L（5.8）10.00mL7.2測定AA.18結(jié)果計算樣品中有效硒含量（X）按式（1）計算。 ......................................(1)式中：式中：X——樣品中有效硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c（μg/L）；c0（μg/L）；V（mL）；fm（g）；1000計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不得超過算術(shù)平均值的20%。10其他在試樣取樣量為1g，浸提溶液體積為10mL，稀釋倍數(shù)為2時，該方法檢出限為0.0016mg/kg，定量限為0.0048mg/kg。3附錄A（資料性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的參考工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的參考工作條件參見表A.1。表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的參考工作條件參數(shù)數(shù)值參數(shù)數(shù)值等離子體流量14.