江蘇專用2025版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)專題10化學(xué)實(shí)驗(yàn)第2單元物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)學(xué)案

PAGE20-其次單元物質(zhì)的分別、提純和檢驗(yàn)[課標(biāo)解讀]1.駕馭常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分別和提純的方法；駕馭過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。2.正確選用檢驗(yàn)、分別和提純物質(zhì)的試驗(yàn)裝置。3.依據(jù)化學(xué)試驗(yàn)?zāi)康?，設(shè)計(jì)、評價物質(zhì)的檢驗(yàn)、分別、提純的試驗(yàn)方案。常見物質(zhì)的分別和提純學(xué)問梳理1．固體與液體的分別提純圖1圖2(1)圖1分別提純方法稱為過濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分別。留意事項(xiàng)：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的緣由可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分別提純方法稱為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。留意事項(xiàng)：加熱時不要將溶液蒸干，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時，即停止加熱，利用余熱將液體蒸干。(3)結(jié)晶的兩種方式①蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度上升而改變不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl、Ca(OH)2等。②冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度上升而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2．液體與液體的分別提純圖3圖4(1)圖3的分別提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層的分別方法。留意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分別提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分別沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。留意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)，上口出”。 3．固體與固體的分別——升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分別的方法(如圖5)。如NaCl與I2混合物的分別。圖54．氣體與氣體的分別提純(1)固體汲取法——干燥管或U形管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液汲取法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱汲取法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。學(xué)問應(yīng)用1．按以下試驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的自然產(chǎn)物。則(1)、(2)、(3)、(4)的分別提純方法依次為_______、_______、_______、_______。[答案]過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾2．(1)從含少量KNO3雜質(zhì)的NaCl溶液中分別出KNO3晶體的操作為________________、洗滌、干燥。(2)從CuSO4溶液中結(jié)晶析出CuSO4·5H2O的操作為____________、洗滌、干燥。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的緣由是____________________________________________________________________。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的緣由是_____________________________________________________。[答案](1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(3)防止晶體失水，也防止可溶性雜質(zhì)析出(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或沒有使玻璃塞的凹槽對準(zhǔn)漏斗小孔)命題點(diǎn)1物質(zhì)的一般分別與提純1．油脂在堿性條件下的水解反應(yīng)叫皂化反應(yīng)。下列有關(guān)皂化反應(yīng)試驗(yàn)及分別提純產(chǎn)物過程中未涉及的操作是()ABCDC[油脂在加熱、堿性條件下發(fā)生皂化反應(yīng)，生成高級脂肪酸鈉(或鉀)和甘油，加入熱的飽和鹽溶液鹽析后過濾得到高級脂肪酸鈉(或鉀)，然后將濾液蒸餾得到甘油，故C符合題意。]2．某化學(xué)愛好小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法正確的是()A．步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無機(jī)相從上口倒出B．步驟2運(yùn)用的玻璃儀器有蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶C．步驟3可在裝置中完成D．步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干C[步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A錯誤；步驟2為蒸餾，應(yīng)選用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B錯誤；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地限制溫度，C正確；步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，由于KNO3的溶解度隨溫度改變比較大，應(yīng)采納蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯誤。]3．下列關(guān)于除雜方法的敘述正確的是()A．乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去B．除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌C．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾D[A項(xiàng)，乙烯能與溴水反應(yīng)；B項(xiàng)，BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復(fù)原；C項(xiàng)，會引入新的雜質(zhì)Ca2＋，應(yīng)加入MgCO3或MgO等除雜；D項(xiàng)，Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達(dá)到除雜的目的。]命題點(diǎn)2化工流程中的物質(zhì)分別提純4．(2024·南京模擬)由硫鐵礦燒渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)可制備綠礬(FeSO4·7H2O)，再通過綠礬制備鐵黃[FeO(OH)]的流程如下：燒渣eq\o(→,\s\up8(酸溶),\s\do6(①))eq\o(→,\s\up8(FeS2),\s\do6(②))溶液eq\o(→,\s\up8(),\s\do6(③))綠礬eq\o(→,\s\up8(氨水/空氣),\s\do6(④))鐵黃已知：FeS2和鐵黃[FeO(OH)]均難溶于水。下列說法不正確的是()A．步驟①，用硫酸來溶解燒渣B．步驟②，加入FeS2的目的是調(diào)整溶液pHC．步驟③，將溶液在無O2氛圍中加熱，剛出現(xiàn)晶膜時停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，過濾就可得到綠礬D．步驟④，反應(yīng)條件限制時堿性太強(qiáng)會使鐵黃中混有Fe(OH)3B[由題干信息可知燒渣的主要成分是鐵的氧化物，可溶解于強(qiáng)酸，由燒渣制備硫酸鹽，則加入的酸應(yīng)為硫酸，A項(xiàng)正確；依據(jù)加入FeS2后得到FeSO4溶液知，加入FeS2的目的是還原酸溶后產(chǎn)生的Fe3＋，B項(xiàng)錯誤；綠礬中的＋2價鐵具有還原性，加熱需在無氧環(huán)境中進(jìn)行，為防止過度受熱造成結(jié)晶水損失，剛出現(xiàn)晶膜時即需停止加熱，然后冷卻結(jié)晶、過濾即可得到綠礬，C項(xiàng)正確；堿性太強(qiáng)，則會生成Fe(OH)3，D項(xiàng)正確。]5．工業(yè)碳酸鈉(純度約為98%)中含有Mg2＋、Fe2＋、Cl－和SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì)，提純工藝流程如圖所示。下列說法錯誤的是()A．步驟①，通入熱空氣可加快溶解速率B．步驟②，產(chǎn)生濾渣的離子反應(yīng)為Mg2＋＋Fe3＋＋5OH－=Mg(OH)2↓＋Fe(OH)3↓C．步驟③，趁熱過濾時，若溫度限制不當(dāng)會使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等雜質(zhì)D．步驟④，灼燒時用到的主要儀器有鐵坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈B[溶液A中的Fe3＋與Mg2＋的物質(zhì)的量之比不肯定是1∶1，Mg2＋和Fe3＋生成沉淀的離子方程式應(yīng)分開寫，不能合并寫，B錯誤。]6．以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%～40%20%～25%5%～15%2%～3%1%～2%1%～2%回答下列問題：(1)“酸解”時應(yīng)當(dāng)加入的酸是________，“濾渣1”中主要含有________(寫化學(xué)式)。(2)“除雜”時加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是_________、_____________________________________________________。(3)推斷“除雜”基本完成的方法是_________________________________________________________________________________。(4)分別“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的緣由是___________________________________________________________________________________。[解析](1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgSO4·7H2O可知“酸解”時加入的酸是H2SO4。依據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4，調(diào)整溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗(yàn)濾液中是否含有Fe3＋來推斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO4·7H2O的溶解度減小，會結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所以分別“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾。[答案](1)H2SO4SiO2(2)將Fe2＋氧化成Fe3＋消耗過量的酸，調(diào)整溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氫氧化物的形式沉淀除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全(4)防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出(1)分別、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必需”(2)常見物質(zhì)分別、提純的7種化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分或除雜方法沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)等雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為須要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2加熱法或升華法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去Na2CO3中的NaHCO3等，或提取NaCl中的I2等調(diào)整pH沉淀法調(diào)整pH使某些離子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋電解法利用電解原理提純粗金屬粗金屬(粗銅)作陽極，純金屬作陰極，含純金屬的鹽溶液作電解液物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別學(xué)問梳理1．常見離子的檢驗(yàn)(見本書專題2其次單元考點(diǎn)2)2．常見氣體的檢驗(yàn)(1)酸性氣體的檢驗(yàn)(2)堿性氣體的檢驗(yàn)(3)還原性氣體的檢驗(yàn)(4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn)[辨易錯](1)通入石灰水中變渾濁的氣體肯定為CO2。 ()(2)使品紅溶液褪色的氣體肯定是SO2。 ()(3)CO具有還原性，不能用濃硫酸干燥。 ()(4)NO2和Br2(g)可以用水鑒別。 ()[答案](1)×(2)×(3)×(4)√3．物質(zhì)的鑒別(1)限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。如：a.用水鑒別Na2CO3和CaCO3兩種白色粉末；b.用水鑒別苯、CCl4、酒精三種無色液體；c.用pH試紙鑒別NH4Cl、NaCl、Na2CO3三種無色溶液。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。如：a.用Ba(OH)2溶液鑒別NH4Cl、(NH4)2SO4、H2SO4三種無色溶液；b.用稀鹽酸鑒別NaOH、Na2CO3、NaAlO2三種無色溶液。③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。如：a.用溴水鑒別CH4和CH2=CH2，或鑒別苯和CCl4；b.用新制Cu(OH)2懸濁液鑒別、(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)分開來。③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。④若被鑒別物質(zhì)為兩種時，可考慮因試劑加入的依次不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。⑤若采納上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。⑥若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。[深思索]如何不用試劑，鑒別MgCl2、Al2(SO4)3、FeCl3、NaOH四種溶液？[答案]棕黃色溶液為FeCl3溶液，將FeCl3溶液加入另三種溶液中，有紅褐色沉淀生成的為NaOH溶液；另取NaOH溶液，分別加入另兩溶液至過量，最終生成沉淀的為MgCl2溶液，剩余的為Al2(SO4)3溶液。命題點(diǎn)1物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別1．某化學(xué)愛好小組為探究草酸分解的產(chǎn)物，設(shè)計(jì)的試驗(yàn)裝置如圖所示，下列說法錯誤的是()A．試驗(yàn)起先時，先點(diǎn)燃A裝置處的酒精燈，后點(diǎn)燃F裝置處的酒精燈B．B裝置中的現(xiàn)象為白色粉末變成藍(lán)色，說明分解產(chǎn)物中有水生成C．G裝置中澄清石灰水變渾濁，說明分解產(chǎn)物中有CO生成D．C、D、E裝置中分別盛放澄清石灰水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液D[試驗(yàn)起先時，先點(diǎn)燃A裝置處的酒精燈，使草酸分解產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排凈，一段時間后點(diǎn)燃F裝置處的酒精燈，檢驗(yàn)草酸分解是否有CO生成，A正確。B裝置中白色CuSO4粉末汲取水變藍(lán)，用于檢驗(yàn)草酸分解產(chǎn)生的水，B正確。G裝置中澄清石灰水變渾濁，可知F裝置中CO還原CuO生成CO2，可證明分解產(chǎn)物中有CO生成，C正確。C裝置中盛放澄清石灰水，用于檢驗(yàn)反應(yīng)生成的CO2氣體；D裝置中盛放氫氧化鈉溶液，汲取反應(yīng)生成的CO2氣體，防止影響CO的檢驗(yàn)；E裝置中盛放濃硫酸，用于干燥氣體，D錯誤。]2．下表中依據(jù)試驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是()選項(xiàng)試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X溶液有白煙產(chǎn)生X肯定是HClB將Cl2持續(xù)通入淀粉-KI溶液中溶液先變藍(lán)色，后褪色氯氣先表現(xiàn)氧化性，后表現(xiàn)漂白性C向強(qiáng)酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，靜置后再加入鐵氰化鉀溶液只有白色沉淀產(chǎn)生Y中肯定含有SOeq\o\al(2－,4)，肯定不含F(xiàn)e2＋D將無色氣體X通入品紅溶液中，然后加熱起先時品紅溶液褪色，加熱后又復(fù)原紅色X中肯定含有SO2D[能與氨氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項(xiàng)錯誤；將Cl2持續(xù)通入淀粉-KI溶液中，先將I－氧化為I2，然后將I2氧化為IOeq\o\al(－,3)，整個過程只表現(xiàn)出氧化性，B項(xiàng)錯誤；酸性條件下NOeq\o\al(－,3)具有強(qiáng)氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入鐵氰化鉀溶液時不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C項(xiàng)錯誤；能使品紅溶液褪色，加熱后又復(fù)原紅色的氣體只能為SO2，D項(xiàng)正確。]3．下列有關(guān)物質(zhì)鑒別的說法錯誤的是()A．用互滴的方法可以鑒別鹽酸和Na2CO3溶液B．可以用淀粉-KI溶液鑒別氯化鐵溶液和溴水C．不加任何試劑可以鑒別NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液D．用紫色石蕊溶液可以鑒別乙醇、乙酸和苯B[若將鹽酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，起先無氣泡產(chǎn)生，后來產(chǎn)生氣泡；若將Na2CO3溶液逐滴滴入鹽酸中，馬上產(chǎn)生氣體，A正確；Fe3＋、Br2均能將I－氧化成I2，即兩種溶液均能使淀粉-KI溶液變藍(lán)，故淀粉-KI溶液無法將它們鑒別開，B錯誤；三種溶液相互滴加時，只產(chǎn)生氣體的為NaHCO3溶液；只生成沉淀的為BaCl2溶液；產(chǎn)生氣體、生成沉淀的是H2SO4溶液，因此不加任何試劑可以鑒別出NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液，C正確；乙醇與紫色石蕊溶液互溶，乙酸使紫色石蕊溶液變紅，苯與紫色石蕊溶液分層，現(xiàn)象不同，可以鑒別，D正確。]4．(2024·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、偏鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是()A．H2SO4 B．(NH4)2SO4C．NH3·H2O D．NH4HSO4D[D項(xiàng)加入NH4HSO4溶液后有氣體生成的是K2CO3，有白色沉淀生成的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)2，另兩種接著加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，對應(yīng)原KAlO2，不溶解的對應(yīng)BaCl2，另兩種加入少量NH4HSO4，加熱有刺激性氣體生成的是KOH，另一種為KCl。]命題點(diǎn)2物質(zhì)檢驗(yàn)與鑒別的綜合試驗(yàn)設(shè)計(jì)5．草酸亞鐵晶體的化學(xué)式為FeC2O4·2H2O，它是一種淡黃色結(jié)晶粉末，有稍微刺激性，加熱時可發(fā)生分解反應(yīng)：FeC2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up8(△))FeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。ABCD(1)請你用圖中供應(yīng)的儀器(可以重復(fù)選用，但每種儀器至少選用一次)，選擇必要的試劑(供選擇的試劑：NaOH溶液、澄清石灰水、飽和碳酸鈉溶液、CuO、無水硫酸銅、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸)，設(shè)計(jì)一個試驗(yàn)，檢驗(yàn)FeC2O4·2H2O加熱時分解產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物(包括水蒸氣)(圖中部分加熱裝置和夾持儀器已略去)。填寫下表(可以不用填滿，也可以補(bǔ)充)。儀器符號儀器中所加物質(zhì)作用A草酸亞鐵晶體加熱草酸亞鐵晶體得到氣態(tài)產(chǎn)物DNaOH溶液(2)依據(jù)題目供應(yīng)的裝置和要求設(shè)計(jì)的試驗(yàn)明顯存在的一個不足是____________________________________________________________________________________________________________。(3)反應(yīng)結(jié)束后，在A裝置試管中有黑色固體粉末(混合物)產(chǎn)生，倒出時存在燃燒現(xiàn)象，產(chǎn)生上述現(xiàn)象的可能緣由是________________________________________________________________________________。[解析](1)設(shè)計(jì)試驗(yàn)檢驗(yàn)FeC2O4·2H2O加熱時分解產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物，可先用A裝置加熱晶體使之分解，然后用盛無水硫酸銅的C裝置檢驗(yàn)氣態(tài)產(chǎn)物中的水蒸氣；再將剩余氣態(tài)產(chǎn)物通入盛有澄清石灰水的D裝置中檢驗(yàn)CO2；最終檢驗(yàn)CO時要留意解除CO2的干擾，即先將氣體通入盛有NaOH溶液的D裝置以除去CO2，然后將氣體通入盛有濃硫酸的D裝置進(jìn)行干燥，再將氣體通過盛有炙熱氧化銅的B裝置使CO與CuO反應(yīng)生成CO2，最終將氣體通入盛有澄清石灰水的D裝置以檢驗(yàn)有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒氣體的試驗(yàn)均須要進(jìn)行尾氣處理。[答案](1)儀器符號儀器中所加物質(zhì)作用C無水硫酸銅檢驗(yàn)H2OD澄清石灰水檢驗(yàn)CO2除去未反應(yīng)的CO2D濃硫酸干燥氣體BCuO檢驗(yàn)COD澄清石灰水檢驗(yàn)CO與CuO反應(yīng)生成的CO2(2)未對尾氣進(jìn)行處理，會造成環(huán)境污染(3)FeC2O4·2H2O分解產(chǎn)生的CO將部分FeO還原為粉末狀的單質(zhì)鐵，鐵粉被空氣中的氧氣氧化而燃燒以有機(jī)物制備為載體的分別、提純以有機(jī)物制備為載體考查物質(zhì)的分別、提純方法，在2024年的全國Ⅱ、Ⅲ卷上再間隔多年又重新出現(xiàn)。分別提純是化學(xué)的重要任務(wù)之一，也是高考命題關(guān)注點(diǎn)之一。此類試題很好地體驗(yàn)了“學(xué)以致用”的思想，也充分體現(xiàn)了“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識、科學(xué)精神與社會責(zé)任”的化學(xué)核心素養(yǎng)。(2024·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180試驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納________加熱。(填標(biāo)號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運(yùn)用的有______(填標(biāo)號)，不需運(yùn)用的有________________(填名稱)。(3)①中需運(yùn)用冷水，目的是_____________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________________________________________________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為____________。(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是____________%。[思路點(diǎn)撥](1)維持恒溫70℃可確定熱水浴加熱。(2)①中操作有溶解、過濾，故可確定須要什么儀器，不須要什么儀器。(3)溫度越低，溶解度越小，越易析出晶體。(4)②中的目的是產(chǎn)品中乙酰水楊酸變?yōu)辂}而溶解。(5)乙酰水楊酸的熔點(diǎn)較高，常溫下為固體，分別時可用重結(jié)晶法提純。(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。[答案](1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60(1)?？純x器(2)問題設(shè)置①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采納冷凝回流裝置，以削減有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在試驗(yàn)中須要限制反應(yīng)條件，以削減副反應(yīng)的發(fā)生。(3)常見有機(jī)物分別提純的方法①分液：用于分別兩種互不相溶(密度也不同)的液體。②蒸餾：用于分別沸點(diǎn)不同的互溶液體。③洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。④萃取分液：如分別溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。⑤重結(jié)晶：固體有機(jī)物可以考慮重結(jié)晶。1．(2024·全國卷Ⅰ)試驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于試驗(yàn)操作或敘述錯誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗(yàn)中裝置b中的液體漸漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯D[A項(xiàng)，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體順當(dāng)?shù)蜗?，正確；B項(xiàng)，裝置b中CCl4的作用是汲取反應(yīng)過程中未反應(yīng)的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，正確；C項(xiàng)，裝置c中Na2CO3溶液的作用是汲取反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，正確；D項(xiàng)，反應(yīng)后的混合液應(yīng)當(dāng)用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，錯誤。]2．某化學(xué)愛好小組設(shè)計(jì)試驗(yàn)制備苯甲酸異丙酯，其反應(yīng)原理為用如圖所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)：甲乙物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶異丙醇600.7982易溶苯甲酸異丙酯1641.08218不溶試驗(yàn)步驟：步驟?。涸趫D甲干燥的儀器a中加入38.1g苯甲酸、30mL異丙醇和15mL濃硫酸，再加入幾粒沸石；步驟ⅱ：加熱至70℃左右保持恒溫半小時；步驟ⅲ：將圖甲的儀器a中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：步驟ⅳ：將粗產(chǎn)品用圖乙所示裝置進(jìn)行精制。請回答下列問題：(1)步驟ⅰ中加入三種試劑的先后依次肯定錯誤的是________(填字母)。A．異丙醇、苯甲酸、濃硫酸B．濃硫酸、異丙醇、苯甲酸C．異丙醇、濃硫酸、苯甲酸(2)圖甲中儀器a的名稱為________，推斷酯化反應(yīng)達(dá)到平衡的現(xiàn)象_____________________________________________________。加入的苯甲酸和異丙醇中，需過量的是____________，目的是_____________________________________________________。(3)本試驗(yàn)一般采納水浴加熱，因?yàn)闇囟冗^高會使產(chǎn)率________(填“增大”“減小”或“不變”)。(4)操作Ⅰ中其次次水洗的目的是________________________，操作Ⅱ中加入無水硫酸鎂的作用為______________________。(5)步驟ⅳ所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為________(填字母)，操作時應(yīng)收集218℃的餾分，假如溫度計(jì)水銀球偏上，則收集的精制產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)為________(填物質(zhì)名稱)。(6)假如得到的苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.930g。則該試驗(yàn)的產(chǎn)率為________%(保留2位有效數(shù)字)。[解析](1)濃硫酸和其他液態(tài)物質(zhì)混合時應(yīng)留意試驗(yàn)平安，一般都是將濃硫酸沿玻璃棒或容器內(nèi)壁緩緩注入其他液體中，邊注入邊攪拌，所以酯化反應(yīng)試驗(yàn)中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最終加入濃硫酸(其中濃硫酸和羧酸依次可以顛倒)。(2)油水分別器中水層凹凸的改變可以顯示生成物水的量，據(jù)此可以推斷酯化反應(yīng)是否達(dá)到平衡；由于酯化反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，所以其中一種物質(zhì)過量，既可以使平衡向正反應(yīng)方向移動，又可以提高另外一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率，由題中數(shù)據(jù)知，異丙醇過量。(3)有機(jī)物一般都易揮發(fā)，所以溫度過高，簡單造成反應(yīng)物揮發(fā)而損失，從而降低產(chǎn)率。(4)第一次水洗主要是除去異丙醇和硫酸等水溶性雜質(zhì)，用飽和碳酸鈉溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性雜質(zhì)，而其次次水洗，則是為了除去殘留的碳酸鈉，操作Ⅱ中加入無水硫酸鎂是為了除去殘留的水。(5)假如蒸餾時溫度計(jì)的水銀球偏上，則蒸餾燒瓶支管口處溫度比溫度計(jì)所測量的溫度高，會有沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)逸出。(6)38.1g苯甲酸的物質(zhì)的量為eq\f(38.1g,122g·mol－1)≈0.312mol,30mL異丙醇的物質(zhì)的量為eq\f(30mL×0.79g·cm－3,60g·mol－1)＝0.395mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸異丙酯的理論產(chǎn)量為0.312mol×164g·mol－1＝51.168g，則產(chǎn)率為eq\f(40.930g,51.168g)×100%≈80%。[答案](1)B(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)油水分別器中水面保持穩(wěn)定異丙醇有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率(3)減小(4)除去殘留的碳酸鈉除去殘留的水(5)g苯甲酸(6)80[真題驗(yàn)收]1．(2024·山東學(xué)業(yè)水同等級考試，T8)試驗(yàn)室分別Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是()A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分別目的D．蒸餾時選用直形冷凝管A[萃取振蕩時，應(yīng)蓋上分液漏斗上方的瓶塞，關(guān)閉旋塞，將分液漏斗下口傾斜向上，A項(xiàng)錯誤；液體分層后，先將下層液體由分液漏斗下口放出，關(guān)閉旋塞，再從上口倒出上層液體，B項(xiàng)正確；加入乙醚萃取后，F(xiàn)e3＋完全轉(zhuǎn)化為Et2O·H＋·[FeCl4]－，則分液后水相為無色，說明已達(dá)到分別目的，C項(xiàng)正確；蒸餾時選用直形冷凝管，便于餾分流出，D項(xiàng)正確]2．(2024·浙江7月選考，T11)下列有關(guān)試驗(yàn)說法不正確的是()A．萃取Br2時，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將水層放出B．做焰色反應(yīng)前，鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色C．乙醇、苯等有機(jī)溶劑易被引燃，運(yùn)用時須遠(yuǎn)離明火，用畢馬上塞緊瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3區(qū)分NaCl、NaNO2和NaNO3A[分別分液漏斗中的液體時，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下層，故水層應(yīng)從上口倒出，A項(xiàng)錯誤；做焰色反應(yīng)前，鉑絲應(yīng)用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色，目的是防止其他離子產(chǎn)生干擾，B項(xiàng)正確；乙醇、苯等有機(jī)物易揮發(fā)，遇明火易被引燃，運(yùn)用時須遠(yuǎn)離明火，用畢馬上塞緊瓶塞，C項(xiàng)正確；加入硝酸銀得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸銀得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸銀得不到沉淀的是NaNO3，D項(xiàng)正確。]3．(2024·全國卷Ⅱ，T27)苯甲酸可用作食品防腐劑。試驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右起先升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水試驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，漸漸開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，接著攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口漸漸加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)依據(jù)上述試驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最相宜規(guī)格為________(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可推斷反應(yīng)已完成，其推斷理由是____________________________________________________________________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是______________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理___________________________________________________________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_____________________________________________________。(6)本試驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本試驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。[解析](1)三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的eq\f(2,3)，即三頸燒瓶的最相宜規(guī)格應(yīng)為250mL。(2)球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應(yīng)更為徹底，冷凝效果更好，應(yīng)選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時，說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。(3)取用甲苯質(zhì)量為1.5mL×0.867g·mL－1≈1.3g，其物質(zhì)的量約為0.01