T-ZNX 053-2024 30%己唑 稻瘟靈乳油

浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 14技術(shù)要求 1 14.2技術(shù)指標(biāo) 15試驗(yàn)方法 2 5.3鑒別試驗(yàn) 5.4外觀的測(cè)定 25.5己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度的測(cè)定 25.6有害溶劑限量測(cè)定方法 55.7水分的測(cè)定 6 6 65.10持久起泡性的測(cè)定 65.11低溫穩(wěn)定性試驗(yàn) 65.12熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn) 66檢驗(yàn)規(guī)則 66.1出廠檢驗(yàn) 66.2型式檢驗(yàn) 66.3判定規(guī)則 67驗(yàn)收和質(zhì)量保證期 6 67.2質(zhì)量保證期 78標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn) 78.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 7 7附錄A(資料性)己唑醇、稻瘟靈其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 8本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：浙江威爾達(dá)化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛達(dá)作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：楊婷、朱志勇、吳鴻洲、吳欽、汪月英。1本文件規(guī)定了30%己唑·稻瘟靈乳油的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收、質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)。本文件適用于30%己唑·稻瘟靈乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測(cè)定方法HG/T4576-2013農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求黃色穩(wěn)定的均相液體，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)4.2.130%己唑·稻瘟靈乳油應(yīng)符合表1要求2表130%己唑·稻瘟靈乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)己唑醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%己唑醇質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)3稻瘟靈質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)水分/%乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)量筒中無(wú)乳油(膏)、沉油和沉淀析出為合冷儲(chǔ)后，離析物體積不超過(guò)0.3mL為合格。熱儲(chǔ)后，己唑醇、稻瘟靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱儲(chǔ)前測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%,pH、乳液穩(wěn)定性應(yīng)符合本文件要求。注：“當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果為仲裁依據(jù)。4.2.230%己唑·稻瘟靈乳油中有害溶劑限量應(yīng)符合HG/T4576-2013標(biāo)準(zhǔn)中表1要求5試驗(yàn)方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進(jìn)行。按照GB/T1605—2001中5.3.2方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量一般應(yīng)不少于高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與己唑醇和稻瘟靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣中己唑醇和稻瘟靈色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。5.4外觀的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。5.5己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度的測(cè)定5.5.1方法提要3試樣用甲醇溶解，用甲醇+水為流動(dòng)相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)230nm下對(duì)試樣中的己唑醇、稻瘟靈進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水5.5.2.4稻瘟靈標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，o≥97.0%。5.5.3儀器和設(shè)備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5.5.3.3色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C1g、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.4過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.5微量進(jìn)樣器：50μL。5.5.3.7超聲波清洗器。5.5.4液相色譜操作條件5.5.4.1流動(dòng)相：ψ(甲醇：水)=75:25。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)小于2℃)。5.5.4.4檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。5.5.4.6保留時(shí)間：稻瘟靈約6.4min,己唑醇約11.4min。5.5.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的己唑醇、稻瘟靈標(biāo)樣和30%己唑·稻瘟靈乳油高效液相色譜圖分別見(jiàn)圖1、圖2。12 4 圖230%己唑·稻瘟靈乳油試樣的高效液相色譜圖5.5.5測(cè)定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取0.02g(精確至0.00001g)己唑醇標(biāo)樣和0.18g(精確至0.00001g)稻瘟靈標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。5.5.5.2試樣溶液的配制稱(chēng)取0.66g(精確到0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針?lè)迕娣e相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)的峰面積分別進(jìn)行平均，己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分?jǐn)?shù)o?按式(1)計(jì)算，質(zhì)量濃度p1按式(2)計(jì)算：.01——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);A?——標(biāo)樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；A?——試樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；0——標(biāo)樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；p1——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);5 0℃時(shí)試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進(jìn)行測(cè)定)。己唑醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%,稻瘟靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.6有害溶劑限量測(cè)定方法按照HG/T4576-2013中附錄B進(jìn)行。典型的標(biāo)樣和試樣溶液氣相色譜圖分別見(jiàn)圖3和圖4。圖3有害溶劑標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖1——正庚烷(內(nèi)標(biāo)物); 丙酮(溶劑);6 圖430%己唑·稻瘟靈乳油試樣有害溶劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖5.7水分的測(cè)定5.8pH值的測(cè)定按GB/T1601進(jìn)行。5.9乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行試驗(yàn)。5.10持久起泡性的測(cè)定按GB/T28137進(jìn)行。5.11低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行。5.12熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)量取約200mL試樣，按GB/T19136—2021中4.4.1進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中除低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目。在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。6.3判定規(guī)則按第4章要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中采樣進(jìn)行復(fù)檢，檢驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則該批次產(chǎn)品判為不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，30%己唑·稻瘟靈乳油的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年，質(zhì)量保證期內(nèi)，8.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝30%己唑·稻瘟靈乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。宜采用塑料瓶包裝，每瓶?jī)艉?00mL、200mL、500mL、1L等，外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱，每箱凈含量不超過(guò)15kg;也可根據(jù)用戶(hù)要求或訂貨協(xié)議，采用其它形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。8(資料性)A.1己唑醇的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：CIPAC數(shù)字代碼：46