化學(xué)試劑 無水乙醚-編制說明及實(shí)驗(yàn)報告

化學(xué)試劑無水乙醚編制說明一、工作簡況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景化學(xué)試劑無水乙醚，在有機(jī)合成中主要用作溶劑萃取劑。也常用作分析試劑、色譜分析試劑及萃取劑。無水乙醚在水中的溶解很小，因而可以利用它萃取溶解于水的有機(jī)物。無水乙醚亦能溶解溴、碘、磷、硫、氧化鉻、氧化鐵、氯化亞錫和氯化汞等無機(jī)物。無水乙醚本身不溶解硝化纖維，但乙醚和乙醇的混合物是硝化纖維的良好溶劑，被應(yīng)用于無煙火藥、棉膠和照相軟片的生產(chǎn)。無水乙醚的揮發(fā)性大，且?guī)в新樽硇?，作為溶劑使用受到一定的局限。乙醚是最先試用成功的外科麻醉劑。其?yōu)點(diǎn)是作用強(qiáng)，安全性大，對心肝及肝臟毒性小，肌肉松馳較完全，不需加用肌肉松馳藥。2任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)是無水乙醚的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會（以下簡稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會）化工材料領(lǐng)域委員會審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑無水乙醚》立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑無水乙醚》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計劃編號：CSTMLX050400705-2021。3主要工作過程本標(biāo)準(zhǔn)于2021年05月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司主要承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見附表1）、化學(xué)試劑無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表2）。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1南京化學(xué)試劑股份有限公司、天津康科德科技有限公司、國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司、西隴科學(xué)股份有限公司、重慶萬盛川東化工有限公司(1)原料進(jìn)廠→原料檢驗(yàn)→合格后精餾純化溫度34～36℃，回流比2:8→成品→合格品打包入庫→銷售。(2)分裝。各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司128116133南京化學(xué)試劑股份有限公司3.66.75.6天津康科德科技有限公司0.50.50.5江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司6.64.43.8西隴科學(xué)股份有限公司2.83.52.8重慶萬盛川東化工有限公司1.62.52.51.3無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見附表1）1.4無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表2）2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)本次主要參照GB/T12591-2002乙醚標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個規(guī)格。項(xiàng)目：本次制定含量、色度、密度、酸度、蒸發(fā)殘渣、過氧化物、甲醇、乙醇、水分、羰基化合物及易炭化物質(zhì)，共11項(xiàng)。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的色度、密度、酸度、蒸發(fā)殘渣、過氧化物、甲醇、羰基化合物及易炭化物質(zhì)指標(biāo)均參照GB/T12591-2002乙醚標(biāo)準(zhǔn)。含量、水分、乙醇指標(biāo)嚴(yán)于GB/T12591-2002乙醚標(biāo)準(zhǔn)。3.2分析方法制定說明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測定，采用毛細(xì)管柱DB-WAX，程序升溫方法檢測。3.2.2色度按GB/T605《化學(xué)試劑色度測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.3密度按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。3.2.4酸度按GB/T9736-2008《化學(xué)試劑酸度和堿度測定通用方法》中5.1.2的規(guī)定計算酸度。與水混溶萃取后，以溴百里香酚藍(lán)指示液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性樣品”的規(guī)定計算。3.2.5蒸發(fā)殘渣按GB/T9740的規(guī)定測定。稱取100g（140mL）樣品。3.2.6過氧化物取40g（56mL）樣品，加入碘化鉀溶液，樣品中的過氧化物氧化碘離子，生成碘單質(zhì)，通過目視比色法測定。3.2.7甲醇同3.2.1。3.2.8乙醇同3.2.1。3.2.9水分按GB/T606《化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾·費(fèi)休法》的規(guī)定測定。稱取3.5g(約5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑。3.2.10羰基化合物按GB/T9733-2008《化學(xué)試劑羰基化合物測定通用方法》中規(guī)定測定。樣品與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)，生成2,4-二硝基苯腙，在堿性溶液中呈暗紅色，用分光光度法或目視比色法測定。3.2.11易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定《化學(xué)試劑易炭化物質(zhì)測定通則》中規(guī)定測定。通過濃硫酸將有機(jī)化合物炭化，使?jié)饬蛩崤c樣品的混合液呈現(xiàn)顏色，用目視比色法測定。3.3包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定進(jìn)行包裝、儲存與運(yùn)輸并給出標(biāo)志。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對含量、色度、密度、酸度、蒸發(fā)殘渣、過氧化物、甲醇、乙醇、水分、羰基化合物及易炭化物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑無水乙醚屬通用有機(jī)化學(xué)試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟(jì)效益可觀。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑無水乙醚有美國ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)與ACS的檢測方法存在一些差異，測定方法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》和GB15258-2009《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)無。化學(xué)試劑無水乙醚實(shí)驗(yàn)報告一、含量1、樣品精密度試驗(yàn)按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定（儀器型號：Agilent7890B，色譜柱：DB-WAX，長60m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.5μm），柱溫度：40℃起始溫度，保持5min，以20℃/min速率升溫至200℃，保持0min。色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密度試驗(yàn)結(jié)果見表1。圖1201111380F的色譜圖圖2201111380F的色譜圖局部放大圖表1（精密度試驗(yàn)結(jié)果）含量次數(shù)批號201111380F210518120F199.96399.928299.96399.928399.96399.928499.96499.929599.96499.928699.96399.930799.96499.966899.96399.966999.96499.9671099.96499.9671199.96399.9681299.96399.968平均值99.96399.948標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0004930.0185相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0004930.0185實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。2、加入雜質(zhì)的分離試驗(yàn)本產(chǎn)品可能存在的雜質(zhì)有乙醇和甲醇，因此制備含1%（V/V）乙醇雜質(zhì)和1%（V/V）甲醇雜質(zhì)的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2選擇理想條件進(jìn)行分離試驗(yàn)，色譜圖見圖3，雜質(zhì)放大圖譜見圖4。圖3含1%乙醇（V/V）雜質(zhì)和1%（V/V）甲醇雜質(zhì)的色譜圖圖4含1%乙醇（V/V）雜質(zhì)和1%（V/V）甲醇雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果：從上述譜圖結(jié)果可以看出，雜質(zhì)分離度達(dá)到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定，結(jié)果見表2：表2指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F色度，黑曾單位＜10＜10＜10＜10密度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定，依照GB/T611中4.2比重瓶法結(jié)果見表3：表3指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F密度(20℃)，/(g/mL)0.71350.71350.71340.7132平均值，/(g/mL)0.71340.7134按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定（密度計儀器型號：梅特勒-托利多DM40）結(jié)果見表4：表4指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F密度(20℃)，/(g/mL)0.71310.71300.71320.7131平均值，/(g/mL)0.71320.7130實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，比重瓶法與密度計法兩種測定方法結(jié)果基本一致，試驗(yàn)方法無異常。酸度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定。結(jié)果見表5：表5指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F酸度(以H+計)b/(mmol/g)0.000020.000040.000020.00004平均值，b/(mmol/g)0.000020.00004實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。五、蒸發(fā)殘渣按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定。結(jié)果見表6：表6指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F蒸發(fā)殘渣，/%0.00020.00020.00020.0002平均值，/%0.00020.0002實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。六、過氧化物按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定。結(jié)果見表7：表7指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F過氧化物(以H2O2計)，/%0.000010.000010.000010.00001平均值，/%0.000010.00001實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。七、甲醇按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定（儀器型號：Agilent7890B，色譜柱：DB-WAX，長60m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.5μm）結(jié)果見表8、表9及表10：表8指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F甲醇，/%未檢出未檢出未檢出未檢出平均值，/%未檢出未檢出表9指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)加入量（%）測得量（%）回收率（%）校正因子（f）校正后含量（%）校正后回收率（%）分析純指標(biāo)（0.02%）0.0210.01152.41.610.0211000.0180.01583.31.610.0181000.0150.01493.31.610.015100化學(xué)純指標(biāo)(0.05%)0.0540.03463.01.610.0541000.0550.03461.81.610.0551000.0490.03061.21.610.049100對無水乙醚中甲醇的校正因子實(shí)驗(yàn)，見表10：表10序號甲醇質(zhì)量（g）甲醇峰面積無水乙醚質(zhì)量(g)無水乙醚峰面積總峰面積校正因子（f）平均校正因子Rep-10.027274.13450.6198218772.419218988.3801.5861.614Rep-20.028773.86052.0110216481.859216668.8161.617Rep-30.025164.41850.8218213642.742213788.2101.638實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法回收率無法達(dá)到要求，采用GB/T9722-2006第9章的規(guī)定，計算定量校正因子，經(jīng)校正后，滿足要求。八、乙醇按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定（儀器型號：Agilent7890B，色譜柱：DB-WAX，長60m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.5μm）結(jié)果見表11、表12及表13：表11指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F乙醇，/%未檢出未檢出未檢出未檢出平均值，/%未檢出未檢出表12指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)加入量（%）測得量（%）回收率（%）校正因子（f）校正后含量（%）校正后回收率（%）分析純指標(biāo)（0.2%）0.2040.17384.81.180.20399.50.2000.16884.01.180.2001000.2040.17183.81.180.204100化學(xué)純指標(biāo)(0.4%)0.3870.32784.51.180.3871000.4340.36684.31.180.435100.20.4140.34984.31.180.414100對無水乙醚中乙醇的校正因子實(shí)驗(yàn)，見表13：表13序號乙醇質(zhì)量（g）乙醇峰面積無水乙醚質(zhì)量(g)無水乙醚峰面積總峰面積校正因子（f）平均校正因子Rep-10.2057695.19252.9366211517.624212298.1501.1821.185Rep-20.2172786.76349.7730213879.322214732.4001.186Rep-30.2079752.29649.9890214620.491215422.1261.186實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。因考慮試驗(yàn)方法回收率偏低，采用GB/T9722-2006第9章的規(guī)定，計算定量校正因子，經(jīng)校正后，更能滿足回收率要求，此校正因子是否采用需經(jīng)委員會討論。九、水分按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.10對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定，結(jié)果見表14及表15：表14指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F水分，/%0.0200.0190.0210.018平均值，/%0.0200.018表15批號樣品實(shí)測（%）標(biāo)準(zhǔn)加入量（%）測得量（%）回收量（%）回收率（%）分析純指標(biāo)/%化學(xué)純指標(biāo)/%201111380F0.0200.050.0770.057114%≤0.05≤0.100.100.1380.118118%210518120F0.0180.050.0750.057114%≤0.05≤0.100.100.1030.08585%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。十、羰基化合物按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.11對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定，結(jié)果見表16：表16指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F羰基化合物(以CO計），/%0.00060.00060.00060.0006平均值，/%0.00060.0006實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。十一、易炭化物質(zhì)按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.12對本公司兩批無水乙醚進(jìn)行測定，結(jié)果見表17：表17指標(biāo)產(chǎn)品批號201111380F210518120F易炭化物質(zhì)合格合格合格合格平均值合格合格實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無異常。PAGE17PAGE14附表1無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱南京化學(xué)試劑股份有限公司（分析純）國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司（分析純）廣東光華科技股份有限公司（分析純）GB/T12591-2002乙醚ACS無水乙醚擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（分析純）擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（化學(xué)純）含量（CH3CH2）2O，/%≥99.7≥99.7≥99.5≥99.5≥99.0≥99.7≥99.0色度，黑曾單位≤10≤10≤10≤10≤10≤10≤20密度(20℃)，/(g/mL)0.713～0.7150.713～0.7150.713～0.7150.713～0.715-0.713～0.7150.713～0.717酸度(以H+計)，(mmol/g)≤0.0002≤0.0002≤0.0002-≤0.0002≤0.0002≤0.0004酸度(以H+計)，(mmol/100g)≤0.02--蒸發(fā)殘渣，/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001過氧化物（以H2O2計），/%≤0.00003≤0.00003≤0.00003≤0.00003-≤0.00003≤0.0001過氧化物（以H2O2計），/ppm≤1--甲醇（以CH3OH計），/%≤0.02≤0.02≤0.02≤0.02≤0.02≤0.05乙醇（以C2H5OH計），/%≤0.2≤0.2≤0.3≤0.3合格≤0.2≤0.4水分，/%≤0.05≤0.05≤0.1≤0.20.03%≤0.05≤0.10羰基化合物（以CO計），/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001-≤0.001≤0.002羰基（以HCHO計），/%≤0.001--易炭化物質(zhì)合格合格合格合格-合格合格

附表2無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱GB/T12591-2002乙醚企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/320116NJSJ018-2019）ACS2016年版擬定T/CSTMXXXXX-20XX含量[（CH3）3COH]，/%按GB/T9722的規(guī)定測定。檢測器：熱導(dǎo)檢測器；載氣及流量：氫氣，60mL/min；柱長（不銹鋼柱）：3m；柱內(nèi)徑：3mm；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗滌過得401有機(jī)載體{0.18mm～0.25mm（60目～80目）}，于140℃老化4h以上；柱溫度：120℃；汽化室溫度：130℃；檢測室溫度：130℃；進(jìn)樣量：3μL；色譜柱有效板高：Heff≤11mm；不對稱因子：≤1.3；組分相對主體的相對保留值：r水，乙醚=0.20；r甲醇，乙醚=0.34；r乙醇，乙醚=0.72。定量方法：按GB/T9722-1988中8.2測定，需校正組分水相對于乙醚的質(zhì)量校正因子f水/乙醚=0.65。按GB/T9722的規(guī)定測定。檢測器：熱導(dǎo)檢測器；載氣及流量：氫氣，60mL/min；柱長（不銹鋼柱）：3m；柱內(nèi)徑：3mm；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗滌過得401有機(jī)載體{0.18mm～0.25mm（60目～80目）}，于140℃老化4h以上；柱溫度：120℃；汽化室溫度：130℃；檢測室溫度：130℃；進(jìn)樣量：3μL；色譜柱有效板高：Heff≤11mm；不對稱因子：≤1.3；組分相對主體的相對保留值：r水，乙醚=0.20；r甲醇，乙醚=0.34；r乙醇，乙醚=0.72。定量方法：按GB/T9722-1988中8.2測定，需校正組分水相對于乙醚的質(zhì)量校正因子f水/乙醚=0.65。檢測器：熱導(dǎo)檢測器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm；固定相：甲基硅酮；氣化室溫度：150～220℃；檢測器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進(jìn)樣量：0.2μL。檢測器：氫火焰離子化檢測器。載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5ml/min?？諝饬魉伲?00ml/min。氫氣流速：30ml/min。色譜柱：DB-WAX(聚乙二醇20M或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱)。柱長60m，柱內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.5μm。柱溫度：40℃起始溫度，保持5min，以20℃/min速率升溫至200℃，保持0min。進(jìn)樣口溫度：250℃。檢測器溫度：250℃。進(jìn)樣量：0.5μL。難分離物質(zhì)對的分離度：≥1.5。附表2（續(xù)1）無水乙醚國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱GB/T12591-2002乙醚企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（Q/320116NJSJ018-2019）ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX色度/黑曾單位按GB/T605規(guī)定測定。按GB/T605規(guī)定測定。量取100mL樣品，置于100mL比色管中，與同體積10APHA鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)，在白色背景下，垂直觀察，樣品色度不得大于10APHA鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)。按GB/T605規(guī)定測定。密度（20℃）/（g/mL）按GB/T611-1988中5.1規(guī)定測定。按GB/T611-2006中4.2規(guī)定測定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法?！碐B/T611-2006中4.2規(guī)定測定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。蒸發(fā)殘渣，/%量取140mL（100g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必須在檢驗(yàn)過氧化物合格后進(jìn)行。量取140mL（100g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必須在檢驗(yàn)過氧化物合格后進(jìn)行。取100.0g（141mL）樣品，置于已于100℃左右恒重的蒸發(fā)皿中在105℃干燥30min，于干燥器中冷卻，稱重。量取140mL（100g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必須在檢驗(yàn)過氧化物合格后進(jìn)行。酸度meq/g按GB/T9736-2008中5.2.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。加入20g（28mL）樣品，振搖3min，靜置分層，取水相50mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性樣品”的規(guī)定計算。按GB/T9736-2008中5.2.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。加入20g（28mL）樣品，振搖3min，靜置分層，取水相50mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性樣品”的規(guī)定計算。量取10mL水，加0.1mL溴百里酚藍(lán)指示液，用0.01N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液強(qiáng)烈振搖后藍(lán)色不退色。加25mL樣品，迅速搖勻，如溶液藍(lán)色消失，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色并曹氏3min。0.01N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不得超過0.30mL。按GB/T9736-2008中5.2.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。加入20g（28mL）樣品，振搖3min，靜置分層，取水相50mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性樣品”的規(guī)定計算。過氧化物(以H2O2計)，/%取40g（56mL）樣品，注入100mL比色管中，加10mL碘化鉀溶液（100g/L），振搖，于暗處放置30min。沿比色管軸線方向觀測，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.012mg（分析純）或0.040mg（化學(xué)純）的過氧化氫（H2O2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加56mL不含過氧化物的無水乙醚（6.6.1），與樣品同時同樣處理。取40g（56mL）樣品，注入100mL比色管中，加10mL碘化鉀溶液（100g/L），振搖，于暗處放置30min。沿比色管軸線方向觀測，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.012mg（分析純）或0.040mg（化學(xué)純）的過氧化氫（H2O2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加56mL不含過氧化物的無水乙醚（6.6.1），與樣品同時同樣處理。量取35.0g（50mL）樣品，置于分液漏斗中，加5.0mL四氯化鈦溶液，強(qiáng)烈振搖，靜置分層取下層液體，加水稀釋至10mL，搖勻，靜置至少30s，溶液所呈黃色不得大于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取5.0mL四氯化鈦溶液，加0.035mg過氧化氫（H2O2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至10mL，搖勻，靜置至少30s，比色。取40g（56mL）樣品，注入100mL比色管中，加10mL碘化鉀溶液（100g/L），振搖，于暗處放置30min。沿比色管軸線方向觀測，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.012mg（分析純）或0.040mg（化學(xué)純）的過氧化氫（H2O2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加56mL不含過氧化物的無水乙醚（6.6.1），與樣品同時同樣處理。甲醇，/%同含量檢測方法。同含量檢測方法?！繖z測方法。乙醇，/%同含量檢測方法。同含量檢測方法。取100mL本品于分液漏斗中，于25℃下，用蒸餾水萃取20ml、10ml、10ml、5ml、5ml共5份，將水層仔細(xì)分開，最后將混合的水提取液倒入另一份試管中，以確保最小醚污染。用吸管取1mL水提取液至比色管中，加入4ml水。標(biāo)準(zhǔn)取5ml的乙醇標(biāo)準(zhǔn)液；同時同樣加入10mL硝基鉻酸溶液，混合，靜置1h，樣品所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液必須保持同樣的溫度。同含量檢測方法。水分，/%同含量檢測方法。同含量檢測方法。取0.2mL(0.14g)樣品，以庫侖法規(guī)定測定。取3.5g(約5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測定。羰基化合物，/%取1g（1.4mL）樣品，溶于8mL無羰基的甲醇中，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg（分析純）或0.02mg（化學(xué)純）的羰基化合物（CO）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。取1g（1.4mL）樣品，溶于8mL無羰基的甲醇中，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg（分析純）或0.02mg（化學(xué)純）的羰基化合物（CO）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。儀器名稱：GC-MS；進(jìn)樣口溫度：90℃；柱壓：20kPa；分流比：5:1；柱溫度：35℃起始溫度，保持40min,以5℃/min速率升溫至80℃，保持10min。每個羰基峰的面積應(yīng)不大于測試溶液相應(yīng)峰的一半。取1g（1.4mL）樣品，溶于8mL無羰基的甲醇中，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg（分析純）或0.02mg（化學(xué)純）的羰基化合物（CO）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL樣品（此時溶液溫度不得高于20℃）。溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL樣品（此時溶液溫度不得高于20℃）。溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色?！碐B/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL樣品（此時溶液溫度不得高于20℃）。溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。附表3無水乙醚(分析純)各廠家實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)名稱擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（分析純）南京化學(xué)試劑股份有限公司201111380F南京化學(xué)試劑股份有限公司210518120F天津康科德科技有限公司201023天津康科德科技有限公司210126天津康科德科技有限公司210512西隴科學(xué)股份有限公司201031西隴科學(xué)股份有限公司200603含量[(CH3CH2)O]，/%≥99.799.96399.94899.9399.8999.9199.799.8色度/黑曾單位≤10＜10＜10101010＜10＜10密度(20℃)，/(g/mL)0.713～0.7150.7130.7130.7140.7140.7140.7130.714酸度(以H＋計)，b/(mmol/g)≤0.00020.000020.000040.00010.0