核磁共振實驗報告

核磁共振實驗報告地點：四川農業(yè)大學專業(yè)（班級）：應用化工201402姓名：學號：指導教師：實驗日期：2016年5月31日核磁共振測有機物結構一、實驗目的：學習核磁共振波譜的原理；學習1H核磁共振譜圖的解析方法；了解核磁共振譜儀的工作原理及基本操作方法；二、實驗原理：核磁共振現象來源于原子核的自旋角動量在外加磁場作用下的進動。根據量子力學原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動量，其自旋角動量的具體數值由原子核的自旋量子數決定，實驗結果顯示，不同類型的原子核自旋量子數也不同：

質量數和質子數均為偶數的原子核，自旋量子數為0；

質量數為奇數的原子核，自旋量子數為半整數；

質量數為偶數，質子數為奇數的原子核，自旋量子數為整數。

迄今為止，只有自旋量子數等于1/2的原子核，其核磁共振信號才能夠被人們利用，經常為人們所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P

由于原子核攜帶電荷，當原子核自旋時，會由自旋產生一個磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會繞外磁場方向旋轉，這一現象類似陀螺在旋轉過程中轉動軸的擺動，稱為進動。進動具有能量也具有一定的頻率。

原子核進動的頻率由外加磁場的強度和原子核本身的性質決定，也就是說，對于某一特定原子，在一定強度的的外加磁場中，其原子核自旋進動的頻率是固定不變的。

原子核發(fā)生進動的能量與磁場、原子核磁矩、以及磁矩與磁場的夾角相關，根據量子力學原理，原子核磁矩與外加磁場之間的夾角并不是連續(xù)分布的，而是由原子核的磁量子數決定的，原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數之間跳躍，而不能平滑的變化，這樣就形成了一系列的能級。當原子核在外加磁場中接受其他來源的能量輸入后，就會發(fā)生能級躍遷，也就是原子核磁矩與外加磁場的夾角會發(fā)生變化。這種能級躍遷是獲取核磁共振信號的基礎。

為了讓原子核自旋的進動發(fā)生能級躍遷，需要為原子核提供躍遷所需要的能量，這一能量通常是通過外加射頻場來提供的。根據物理學原理當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同的時候，射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收，為能級躍遷提供助力。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣EAA1.有4種峰說明有4中質子在不同環(huán)境。2分子式 C6H10O3飽和度為23..質子比3:3:2:2，3+3+2+2=10符合分子式4.在δ=0.75-1.25處有三組峰，可說明有烷基相連，且該組分為甲基，相鄰部位連有亞甲基。δ=3.75-4.25處有4組峰，質子數為2可是說名亞甲基周圍連有一個甲基，另一邊連有極性較強的基團，例如“-O-”鍵。5.δ=2.0處有一單峰，可得有一烷基與“C=0”鍵相連，是烷基向低場移動并且周圍并未連接有H質子，據質子比得知該處為“CH3-”6.δ=3.25處一單峰，且說明周圍沒有氫質子，據質子比，質子為2，且可得是亞甲基，且可能周圍連有羰基，使亞甲基向低場移動。7.綜合上述，該化合物為異丙苯1.異丙苯飽和度為42.質子比:5:1：6有三種環(huán)境的質子，5+1+6=12質子符合分子式3.δ=6.75-7.25處一個峰，質子數為5，可說明有一個苯環(huán)且為單取代。4.δ=1.0-1.8處有2組峰，可以連有一個甲基且周圍可能連一個“-CH-”鍵，由于為6個質子，可能連有2個甲基且化學環(huán)境相同。5.δ=2.8-2.5一個質子，可能是連有“-CH-”鍵，由于有多重峰，說明那個周圍連有多個氫質子。6.綜合上述及分子式得知該化合物六、注意事項：制樣中的注意點要得到高分辨率的譜圖，樣品溶液中絕對不能有懸浮的灰塵和纖維，一般情況下用棉花和濾紙把樣品直接過濾到樣品管中。測試微量樣品時，要帶手套處理樣品，以防止手指上的微量懸浮物溶在溶液中，否則1H-NMR譜中1,4ppmmm會出現一個7Hz裂分的雙峰，可能來自丙氨酸或者乳酸?？刂茦悠妨?，一般對于1H-NMR來說需要的量比較小，大概幾個毫微摩爾就可以了，對于二纖維譜和碳譜濃度就要比較大，最好有幾十個毫摩爾。氘代溶劑選擇時需要注意使樣品容溶解，溶劑峰和樣品峰沒有重疊，黏度低，并且價格便宜。控制溶劑量，一般樣品的溶劑量應該為0.5ml，大概在核磁管中的長度為4cm左右，溶劑量太小會影響勻場，進而影響實驗的濃度和譜圖的效果，溶劑量太大會導致浪費。（6）盡量選用優(yōu)質核磁樣品管，樣品管必需清洗干凈，無殘留溶劑和雜質，以免影響測試結果，并且最好不要在核磁管上亂貼標簽，這會導致核磁管軸向的不均衡，在樣品旋轉時影響mm分別率，還有可能大碎核磁管造成重大損失。其它注意點：樣品在磁場的位置很重要，應保證處在磁場的幾何中心，除非有其它要求。注意將磁性物體遠離磁體，它們可能對磁體、勻場線圈和探頭造成嚴重損壞，盛裝低溫液體的同心杜瓦可能被強力撞裂。七、思考題1.產生核磁共振的必要條件是什么？答：1·原子核必須具有核磁性質，即必須是磁性核(或稱自旋核)具有自旋現象，自旋量子數不為0。2·需要有外加磁場，磁性核在外磁場作用下發(fā)生核自旋能級的躍遷，從低能態(tài)躍遷至高能態(tài)需吸收能量，外加磁場能量要足夠大，場強足夠強。3·只有那些能量與核自旋能級能量差相同的電磁輻射才能被共振吸收，這就是核磁共振波譜的選擇性。由于核磁能級的能量差很小，所以共振吸收的電磁輻射波長較長，處于射頻輻射光區(qū)。2．何謂屏蔽作用及化學位移？答：屏蔽作用：處于磁場中時，在外加磁場的作用下，電子的運動產生感應磁場，其方向與外加磁場相反，因而外圍電子云起到對抗磁場的作用?；瘜W位移：化學位移是用核磁共振儀可以記錄到有關信號，處在不同化學環(huán)境中的氫原子因產生共振時吸收電磁波的頻率不同，即由屏蔽作用所引起的共振時磁感應強度的移動，在譜圖上出現的位置不同，各類氫原子的這種差異被稱為化學位移。3.簡述偶合和自旋裂分產生的原因。偶合作用的大小如何表示和測量？答：偶合和自旋裂分產生的原因：相鄰兩個氫核之間的自旋干擾（自旋偶合）；一般在質子間相