超細(xì)粉的表征方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

超細(xì)粉的表征方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)超細(xì)粉體表征主要包括以下幾個(gè)方面：超細(xì)粉體的粒度分析（粒徑、粒度分布），超細(xì)粉體的化學(xué)成分，形貌/結(jié)構(gòu)分析（形狀、表面、晶體結(jié)構(gòu)等）等。超細(xì)粉體的測(cè)試技術(shù)有以下幾種：1、定性分析。對(duì)粉體組成的定性分析，包括材料是由哪些元素組成、每種元素含量。2、顆粒分析。對(duì)粉體顆粒的分析包括顆粒形狀、粒度、粒分布、顆粒結(jié)晶結(jié)構(gòu)等。3、結(jié)構(gòu)分析。對(duì)粉體結(jié)構(gòu)分析包括晶態(tài)結(jié)構(gòu)、物相組成、組分之間的界面、物相形態(tài)等。4、性能分析。物理性能分析包括納米材料電、磁、聲、光和其他新性能的分析，化學(xué)性能分析包括化學(xué)反應(yīng)性、反應(yīng)能力、在氣體和其他介質(zhì)中的化學(xué)性質(zhì)等。（一）粒度的測(cè)試方法及儀器粉體顆粒大小稱粒度。由于顆粒形狀通常很復(fù)雜難以用一個(gè)尺度來(lái)表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度儀器依據(jù)不同顆粒的特性做等效對(duì)比。目前粒度分析主要有幾種典型的方法分別為：高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。常用于測(cè)量納米顆粒的方法有以下幾種。1、電鏡觀察一次顆粒的粒度分析主要采用電鏡觀測(cè)法，可以采用掃描電鏡和透射(TEM)兩種方式進(jìn)行觀測(cè)?？梢灾苯佑^測(cè)顆粒的大小和形狀，但又可能有統(tǒng)計(jì)誤差。由于電鏡法是對(duì)樣品局部區(qū)域的觀測(cè)，所以在進(jìn)行粒度分布分析時(shí)需要多幅照片的觀測(cè)，通過(guò)軟件分析得到統(tǒng)計(jì)的粒度分布。電鏡法得到的一次粒度分布結(jié)構(gòu)一般很難代表實(shí)際樣品顆粒的分布狀態(tài)，對(duì)一些強(qiáng)電子束轟擊下不穩(wěn)定甚至分解的超微粉體樣品很難得到準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)，因此，電鏡法一次顆粒檢測(cè)結(jié)果通常作為其他分析方法的對(duì)比。2、激光粒度分析目前，在顆粒粒度測(cè)量?jī)x器中，激光衍射式粒度測(cè)量?jī)x得到廣泛應(yīng)用。其特點(diǎn)是測(cè)量精度高、測(cè)量速度快、重復(fù)性好、可測(cè)粒徑范圍廣、可進(jìn)行非接觸測(cè)量等，可用于測(cè)量超微粉體的粒徑等。還可以結(jié)合BET法測(cè)定超微粉體的比表面積和團(tuán)聚顆粒的尺寸及團(tuán)聚度等，并進(jìn)行對(duì)比、分析。激光粒度分析原理：激光是一種電磁波，它可以繞過(guò)障礙物，并形成新的光場(chǎng)分布，稱為衍射現(xiàn)象。例如，平行激光束照在直徑為D的球形顆粒上，在顆粒后得到一個(gè)圓斑，稱為Airy斑，Airy斑直徑d＝2.44λf/D，λ為激光波長(zhǎng)，f為透鏡焦距。由此公式計(jì)算顆粒大小D。3、沉降法沉降法是通過(guò)顆粒在液體中沉降速度來(lái)測(cè)量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒的分析主要是離心沉降式分析方法。顆粒在分散介質(zhì)中，會(huì)由于重力或離心力的作用發(fā)生沉降，其沉降速度與顆粒大小和質(zhì)量有關(guān)，顆粒大的沉降速度快，顆粒小的沉降速度慢，在介質(zhì)中形成一種分布。顆粒的沉降速度與顆粒粒徑之間的關(guān)系服從Stokes定律，即在一定條件下顆粒在液體中的沉降速度與粒徑的平方成正比，與液體的粘度成反比。沉降式粒度儀所測(cè)的粒徑也是一種等效粒徑，叫做Stokes直徑。4、電超聲粒度分析電超聲粒度分析是最新出現(xiàn)的粒度分析方法，當(dāng)聲波在樣品內(nèi)部傳導(dǎo)時(shí)，儀器能在一個(gè)寬范圍超聲波頻率內(nèi)分析聲波的衰減值，通過(guò)測(cè)得的聲波衰減譜計(jì)算出衰減值與粒度的關(guān)系。分析中需要粒子和液體的密度、液體的粘度、粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的參數(shù)，對(duì)乳液和膠體中柔性粒子還需要粒子的熱膨脹參數(shù)。此方法的優(yōu)點(diǎn)：可測(cè)量高濃度分散體系和乳液的特性參數(shù)（包括粒徑、電位勢(shì)等），不需要稀釋?zhuān)苊饬思す夥治龇ú荒芊治龈邼舛确稚Ⅲw系粒度的缺陷，且精度高，粒度分析范圍更廣。5、庫(kù)爾特粒度儀庫(kù)爾特粒度儀也稱庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器，可以測(cè)量懸浮液中顆粒大小和個(gè)數(shù)。其原理為懸浮于電解質(zhì)中的顆粒通過(guò)小孔時(shí)可以引起電導(dǎo)率的變化，其變化峰值與顆粒大小有關(guān)。此方法適用于對(duì)顆粒計(jì)數(shù)的場(chǎng)合，如水中的懸浮顆粒。庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器測(cè)定的顆粒體積，在換算成粒徑，它可以同時(shí)測(cè)量出體積與直徑。（二）

化學(xué)成分的表征方法化學(xué)成分是在測(cè)試超微粉體時(shí)要確定的重要問(wèn)題。最常用最方便的化學(xué)分析方法包括氧化還原法、沉淀法、中和法以及絡(luò)合法等。最基本的儀器分析法是紅外光譜、質(zhì)。其他常用的分析方法主要是利用各種化學(xué)分析特征譜線，如原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、X射線熒光分析和電子探針微區(qū)分析法，這些方法主要是測(cè)量