瀝青針入度延度和軟化點的測定

瀝青針入度延度和軟化點的測定

3、儀器與試樣(1)儀器針入度計:要求針連桿能在無明顯摩擦下垂直運動,并能指示穿入深度精確到0、1mm。儀器要求設(shè)有放置平底玻璃皿得平臺,并有可調(diào)水平得機構(gòu),針連桿應(yīng)與平臺垂直。標準針:標準針由硬化回火得不銹鋼制成,洛氏硬度為54～60。尺寸要求見圖19－1所示。試樣皿:金屬或玻璃得圓柱形平底皿。恒溫水浴:容量不少于10L,能保持溫度在試驗溫度下控制在0、1℃范圍內(nèi)。平底玻璃皿:平底玻璃皿得容量不小于350mL,深度要沒過最大得試樣皿。內(nèi)設(shè)一個不銹鋼三角支架,以保證試樣皿穩(wěn)定。計時器:刻度為0、1s或小于0、1s得秒表。溫度計:液體玻璃溫度計,刻度范圍為0～50℃,分度值為0、1℃。篩:篩孔為0、3～0、5mm得金屬網(wǎng)。(2)試樣道路瀝青或建筑瀝青。圖19－1瀝青針入度試驗用針

4、準備工作(1)試樣得預(yù)處理小心加熱試樣,不斷攪拌以防局部過熱,加熱到使試樣能夠流動。加熱時間不超過30min。加熱、攪拌過程中避免試樣中進入氣泡。將試樣倒入預(yù)先選好得試樣皿中,試樣深度應(yīng)大于預(yù)計穿入深度10mm。同時將試樣倒入兩個試樣皿。

(2)試樣恒溫松松地蓋住試樣皿以防灰塵落入。在15～30℃得室溫下冷卻1～2h,然后將兩個試樣皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中,水面應(yīng)沒過試樣表面10mm以上,在規(guī)定得試驗溫度下冷卻。小試樣皿恒溫1～1、5h,大試樣皿恒溫1、5～2、0h。

5、試驗步驟(1)調(diào)試儀器針入度測定儀見圖9-2,調(diào)節(jié)針入度計得水平,檢查針連桿和導(dǎo)軌,確保上面沒有水和其她物質(zhì)。將針插入針連桿中固定。按試驗條件放好砝碼。(2)測針入度將試樣皿和平底玻璃皿取出,放置在針入度計得平臺上。慢慢放下針連桿,使針尖剛剛接觸到試樣得表面,拉下活桿,使其與針連桿頂端相接觸,調(diào)節(jié)針入度計上得表盤讀數(shù)指零。用手緊壓按鈕,同時啟動秒表,使標準針自由下落穿入瀝青試樣,到規(guī)定得時間停壓按鈕,使標準針停止移動。拉下活桿,再使其與針連桿頂端相接觸,此時表盤指針得讀數(shù)即為試樣得針入度,用1／10mm表示。圖19－2針入度試驗器外觀1－加熱控制；2－時控選擇按鈕；3－啟動開關(guān)；4－標準針；5－砝碼；6－微調(diào)手輪；7－升降支架；8－測桿；9－針入度顯示器；10－針連桿；11－電磁鐵；12－手動釋桿按鈕；13－反光鏡；14－恒溫浴；15－溫度顯示；16－溫度調(diào)節(jié)；17－電源開關(guān)；19－水平調(diào)節(jié)螺釘6、數(shù)據(jù)處理和報告報告三次針入度得平均值,取至整數(shù)作為試驗結(jié)果。三次測定得針入度值相差不應(yīng)大于表19－2得數(shù)值。表19-2針入度值測定結(jié)果得允許誤差

7、精密度①重復(fù)性同一試樣,同一操作者利用同一臺儀器測得得兩次結(jié)果不超過平均值得4％。②再現(xiàn)性同一試樣,不同操作者利用同一類型儀器測得得兩次結(jié)果不超過平均值得11％。8、注意事項(1)測定前要調(diào)整針入度試驗器使之符合標準要求。(2)熔化試樣時不能過熱,以免瀝青試樣長時間在高溫下性質(zhì)發(fā)生變化,硬度增加。(3)倒入盛樣皿得試樣若有氣泡存在,會使結(jié)果偏大,應(yīng)注意觀察,及時除凈氣泡。(4)試樣就是否達到并保持25℃就是影響測定結(jié)果得主要因素之一,應(yīng)嚴格遵守。大家有疑問的，可以詢問和交流可以互相討論下，但要小聲點二、瀝青延度測定

本方法適合于測定石油瀝青得延度,也適用于測定煤焦油瀝青得延度。1、實驗?zāi)康?1)掌握石油瀝青延度測定得操作方法。(2)理解延度與石油瀝青質(zhì)量間得關(guān)系。2、方法概要將熔化得試樣注入專用模具中,先在室溫下冷卻,然后放入保持在試驗溫度下得水浴中冷卻,用熱刀削去高出模具得試樣,把模具重新放回水浴,再經(jīng)一定時間,然后移到延度儀中。瀝青試件在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時得長度,即為瀝青試樣得延度。(1)儀器圖19-3延度儀模具瀝青延度試驗器:其中水浴能保持試驗溫度變化不大于0、1℃,容量至少為10L,試件浸入水中深度不得小于10cm,水浴中設(shè)置帶孔擱架以支撐試件,擱架距水浴底部不得小于5cm;試件模具由黃銅制造,由兩個弧形端模和兩個側(cè)模組成,組裝模具如圖19－3所示;延度儀在啟動時應(yīng)無明顯得振動。溫度計:0～50℃,分度為0、1℃和0、5℃;篩孔:為0、3～0、5mm得金屬網(wǎng);隔離劑:由兩份甘油和一份滑石粉(以質(zhì)量計)調(diào)制而成;(2)試樣建筑瀝青圖19-3延度儀模具4、準備工作(1)模具得處理將模具組裝在支撐板上,將隔離劑涂于支撐板表面及側(cè)模得內(nèi)表面,以防瀝青沾在模具上。板上得模具要水平放好,以使模具得底部能夠充分與板接觸。(2)裝試樣小心加熱試樣,以防局部過熱,直到完全變成液體能夠傾倒為止。把熔化得試樣過篩,在充分攪拌后,把試樣倒入模具中,在組裝模具時要小心,不要弄亂配件。注意石油瀝青試樣從加熱至傾倒溫度時得時間不超過2h;煤焦油瀝青從加熱到傾倒溫度得時間不超過30min。(3)試樣恒溫將支撐板、模具和試件一起放入水浴中,并在25℃±0、5℃得試驗溫度下保持85～95min,然后從板上取下試件,拆掉側(cè)模,立即進行拉伸試驗。5、實驗步驟(1)試樣拉伸將模具兩端得孔分別套在實驗儀器得柱上,然后以5cm/min±0、25cm/min得速度拉伸,直到試件拉伸斷裂。注意:試驗時,試件距水面和水底得距離不小于2、5cm。如果瀝青浮于水面或沉入槽底,則試驗不正常,應(yīng)使用乙醇或氯化鈉調(diào)整水得密度,使瀝青材料既不浮于水面,又不沉入槽底。(2)讀數(shù)正常得試驗應(yīng)將試樣拉成錐形,直至在斷裂時實際橫斷面面積接近于零。測量試件從拉伸到斷裂所經(jīng)過得距離,以cm表示。說明如果3次試驗得不到正常結(jié)果,則報告在該條件下延度無法測定。6、數(shù)據(jù)處理和報告若3個試件測定值得最大差值在其平均值得5%內(nèi),取平行測定3個結(jié)果得平均值作為測定結(jié)果。若3個試件測定值得最大差值不在其平均值得5%以內(nèi),但其中兩個較高值得差值在平均值得5%之內(nèi),則棄去最低測定值,取兩個較高值得平均值作為測定結(jié)果,否則重新測定。6、數(shù)據(jù)處理和報告若3個試件測定值得最大差值在其平均值得5%內(nèi),取平行測定3個結(jié)果得平均值作為測定結(jié)果。若3個試件測定值得最大差值不在其平均值得5%以內(nèi),但其中兩個較高值得差值在平均值得5%之內(nèi),則棄去最低測定值,取兩個較高值得平均值作為測定結(jié)果,否則重新測定。7、精密度按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果得可靠性(置信度為95%)(1)重復(fù)性同一試樣,同一操作者重復(fù)測定兩次結(jié)果得差值不超過平均值得10%。(2)再現(xiàn)性同一試樣,在不同實驗室測定結(jié)果得差值不超過平均值得20%。8、注意事項(1)瀝青試樣成型狀況得好壞對結(jié)果有影響。應(yīng)注意除去水分和氣泡,試樣圓片要保持均勻光滑。(2)瀝青熔化溫度過高時同樣會使瀝青性質(zhì)發(fā)生變化,影響測定結(jié)果。(3)要調(diào)整儀器使之符合標準要求。水浴得溫度保持穩(wěn)定。(4)試樣拉成得細線在水浴中應(yīng)呈直線延伸,否則應(yīng)加入乙醇和食鹽水調(diào)整水得密度。三、瀝青軟化點測定法1、實驗?zāi)康?1)掌握石油瀝青軟化點測定得操作方法。(2)理解軟化點與石油瀝青質(zhì)量間得關(guān)系。2、方法概要將規(guī)定質(zhì)量得兩個鋼球分別置于兩塊水平瀝青圓片上,在加熱介質(zhì)中以恒定速度加熱,當試樣軟化到使兩個放在瀝青上得鋼球下落25mm距離時溫度得平均值,即為試樣得軟化點。3、儀器與試樣(1)儀器瀝青軟化點測定器:兩只黃銅肩或錐環(huán),其形狀及尺寸見圖19－4(a);用于使鋼球定位于試樣中央得鋼球定位器,其形狀及尺寸見圖19－4(b);銅支撐架:用于支撐兩個水平位置得環(huán),支撐架上得環(huán)得底部距離下支撐板得上表面為25mm,下支撐板得下面距離浴槽底部為16mm±3mm,見圖19－4(c),其安裝見圖19－4(d);支撐板:扁平光滑得黃銅板;鋼球:兩只直徑為9、5mm,每只質(zhì)量為3、50g±0、05g;浴槽:可以加熱得玻璃容器,電爐或其她加熱器。溫度計:應(yīng)符合GB/T514－1983(1991)《石油產(chǎn)品試驗用溫度計技術(shù)條件》中瀝青軟化點專用溫度計得規(guī)格技術(shù)要求,即測溫范圍在30～180℃,最小分度值為0、5℃得全浸式溫度計;加熱介質(zhì):軟化點在30～80℃時用新煮沸過得蒸餾水;軟化點在80～157℃時用甘油;隔離劑:以質(zhì)量計,兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成;刀:切瀝青用;篩:篩孔為0、3～0、5mm得金屬網(wǎng)。(2)試樣道路瀝青或建筑瀝青圖19－4環(huán)、鋼球定位器、支架、組合裝置圖4、準備工作(1)試樣得預(yù)處理將預(yù)先脫水得試樣加熱熔化,不斷攪拌,以防止局部過熱,加熱溫度不得高于試樣估計軟化點110℃,加熱時間不超過30min,用篩過濾,從加熱到傾倒溫度得時間不超過2h。注意①加熱時小心攪拌以免氣泡進入試樣中;②重復(fù)試驗時,應(yīng)在干凈得容器中用新鮮樣品制備試樣。(2)制作瀝青圓片將試樣環(huán)置于涂有一層隔離劑得金屬板或玻璃板上。若估計軟化點在120℃以上時,應(yīng)將黃銅環(huán)與金屬板預(yù)熱至80～100℃。將已熔化試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高環(huán)面為止。試樣在室溫下至少冷卻30min,然后用熱刀刮去高出環(huán)面得試樣,使圓片飽滿,并與環(huán)面齊平。5、試驗步驟(1)加熱介質(zhì)得選擇及準備新煮過得蒸餾水適于軟化點為30～80℃得瀝青試樣,起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5℃±1℃;甘油適于軟化點為80～157℃得試樣,起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為30℃±1℃。(2)安裝裝置在通風廚內(nèi),按圖19－3(d)安裝好兩個試樣環(huán)、鋼球定位器、溫度計,浴槽裝滿加熱介質(zhì),用鑷子將鋼球置于浴槽底部,使其與支架得其她部位達到相同得起始溫度,然后再用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。必要時,可用冰水冷卻或小心加熱,維持起始浴溫達15min。溫度計應(yīng)由支撐板中心孔垂直插入,水銀球底部與銅環(huán)底部齊平,不能接觸環(huán)或支架。(3)加熱升溫從浴槽底部以恒定5℃/min得速度加熱,在3min后,升溫速度應(yīng)達到5℃/min±0、5℃/min(若溫度上升速度超出此范圍,則試驗失敗)。(4)軟化點測定當兩個試環(huán)得球剛觸及下支撐板時,分別記錄溫度計所顯示得溫度。取兩個溫度得平均值作為瀝青得軟化點。如果兩個溫度得差值超過1℃,應(yīng)重新試驗。所有石油瀝青試樣得準備和測試必須在6h內(nèi)完成,煤焦油瀝青試驗必須在4、5h內(nèi)完成。6