THBIQA 0011-2024 中獸藥中非法添加藥物恩諾沙星快速檢測(cè) 表面增強(qiáng)拉曼光譜法

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T/HBIQA河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/HBIQA0011—2024中獸藥中非法添加藥物恩諾沙星快速檢測(cè)表面增強(qiáng)拉曼光譜法RapiddetectionofillegallyenrofloxacininChineseveterinarymedicineSurfaceenhancedRamanspectroscopymethod2024-08-15發(fā)布 2024-10-15實(shí)施河省驗(yàn)疫會(huì) 發(fā)布T/HBIQA0011T/HBIQA0011—2024前 言本文件按照GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第本文件由河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：石家莊海關(guān)技術(shù)中心、廈門市普識(shí)納米科技有限公司。本文件主要起草人：艾連峰、曾勇明、楊欣羽、張若愚、王敬、張海超、李珊。T/HBIQA0011T/HBIQA0011—2024PAGEPAGE1中獸藥中非法添加藥物恩諾沙星快速檢測(cè)表面增強(qiáng)拉曼光譜法范圍本文件規(guī)定了中獸藥中恩諾沙星的表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢測(cè)方法。本文件適用于中獸制劑中恩諾沙星成分的快速檢測(cè)。）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理（1080±5cm-1,1215±5cm-11245±5cm-11280±5cm-11349±5cm-11350±5cm-11399±5cm-11500±5cm-11629±5cm-1）進(jìn)行匹配識(shí)別，對(duì)樣品中的恩諾沙星進(jìn)行定性判定。試劑除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。N-（PSA）（GCB）。mL0.12gN-。1mol/L0.585g10mL。-201mL10mL0.2mol/L（AuCl3·HCl·4H2O）0.2mL%1min0.05mL1%（Na3C6H5O7）5.1.11恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)品：C19H22FN3O3，CAS號(hào)：93106-60-6，純度≥98%。5.1.120.1000（HPLC級(jí)1001mg/mL41個(gè)月。材料2。5.2.2移液吸頭：10μL，200μL，1000μL。5.2.3容量瓶：10mL。儀器設(shè)備穩(wěn)頻激光光源：發(fā)射波長(zhǎng)為785±1nm，線寬<0.1nm，能量≥250mW；光譜分辨率≤10cm-1；光譜響應(yīng)范圍300cm-1~2700cm-1，或大于該響應(yīng)范圍。6.2移液器：200μL，1000μL。≥10000r/min。0.01g0.0001。氮吹儀。測(cè)定步驟提取0.5精確到0.011g30r/min離心21min，10000r/min2200200μL甲酸（5.1.9）測(cè)定激光能量≥250mW，數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥4s。200μL（5.1.10），100μL100μL質(zhì)控試驗(yàn)每批樣品應(yīng)同時(shí)進(jìn)行陰性對(duì)照和陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。稱取空白試樣，按照7.1和7.2步驟與樣品同法操作。20g15mL100μL20mg/kg7.17.2定性將儀器測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的恩諾沙星進(jìn)行匹配識(shí)別，根據(jù)譜圖1080±5cm-1,1215±5cm-1,1245±5cm-1,1280±5cm-1,1349±5cm-1,1350±5cm-1,1399±5cm-1,1500±5cm-1,1629±5cm-13A.1。確證本方法為初篩方法，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí)，應(yīng)用其他技術(shù)手段進(jìn)行確證。檢出限本方法檢出限5mg/kg。靈敏度。特異性特異性應(yīng)≥95%。假陰性率≤5%。假陽(yáng)性率≤5%。性能指標(biāo)計(jì)算方法見附錄B中表B.1。附錄A（資料性）恩諾沙星表面增強(qiáng)拉曼光譜圖圖A.1給出了恩諾沙星特標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）圖及特征位移（1080cm-1,1215cm-1,1245cm-1,1280cm-1,1349cm-1,1350cm-1,1399cm-1,1500cm-1,1629cm-1）。圖A.1恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)品、中獸藥樣品中恩諾沙星、空白樣品中的SERS光譜圖附錄B（資料性）快速檢測(cè)方法性能計(jì)算表快速檢測(cè)方法性能指標(biāo)計(jì)算表見表B.1。表B.1性能指標(biāo)計(jì)算方法樣品情況a檢測(cè)結(jié)果b總數(shù)陽(yáng)性陰性陽(yáng)性N11N12N1.=N11+N12陰性N21N22N2.=N21+N22總數(shù)N.1=N11+N12N.2=N21+N22N=N1.+N2.或N.1+N.2顯著性差異(х2)2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度（df）=1靈敏度（p+，%）p+=N11/N1.特異性（p-，%）p-=N22/N2.假陰性率（pf-，%）pf-=N12/N1.=100-靈敏度pf+=N21/N2.=100-特異性相對(duì)準(zhǔn)確度，%c（N11+N22）/(N1.+N2.)注：N：任何特定單元的結(jié)果數(shù)，第一個(gè)下標(biāo)指行，第二個(gè)下標(biāo)指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列