第三章 水分和水分活度的測定2009

第三章第三章第三章第三章食品水分和水分活度的測定食品水分和水分活度的測定食品水分和水分活度的測定食品水分和水分活度的測定自然界中的水自然界中的水自然界中的水自然界中的水食品中的水食品中的水食品中的水食品中的水一一一一、、、、測定水分的意義測定水分的意義測定水分的意義測定水分的意義1、、、、是重要的質量指標之一是重要的質量指標之一是重要的質量指標之一是重要的質量指標之一一定的水分含量可保持食品品質一定的水分含量可保持食品品質一定的水分含量可保持食品品質一定的水分含量可保持食品品質，，，，延長食品保藏延長食品保藏延長食品保藏延長食品保藏，，，，各種食品的水都有各自的標準各種食品的水都有各自的標準各種食品的水都有各自的標準各種食品的水都有各自的標準，，，，有時若水分含量超過有時若水分含量超過有時若水分含量超過有時若水分含量超過或降低或降低或降低或降低1%，，，，無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作或降低或降低或降低或降低1%，，，，無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作無論在質量和經濟效益上均起很大的作用用用用。。。。例如例如例如例如，，，，奶粉要求水分為奶粉要求水分為奶粉要求水分為奶粉要求水分為3.0～～～～5.0%，，，，若為若為若為若為4～～～～6%，，，，也就是水分提高到也就是水分提高到也就是水分提高到也就是水分提高到3.5%以上以上以上以上，，，，就造成奶粉結塊就造成奶粉結塊就造成奶粉結塊就造成奶粉結塊，，，，則商則商則商則商品價值就低品價值就低品價值就低品價值就低，，，，水分提高后奶粉易變色水分提高后奶粉易變色水分提高后奶粉易變色水分提高后奶粉易變色，，，，貯藏期降低貯藏期降低貯藏期降低貯藏期降低，，，，另外有些食品水分過高另外有些食品水分過高另外有些食品水分過高另外有些食品水分過高，，，，組織狀態(tài)發(fā)生軟化組織狀態(tài)發(fā)生軟化組織狀態(tài)發(fā)生軟化組織狀態(tài)發(fā)生軟化，，，，彈性也彈性也彈性也彈性也降低或者消失降低或者消失降低或者消失降低或者消失。。。。蔬菜含水量蔬菜含水量蔬菜含水量蔬菜含水量85～～～～91%，，，，水果水果水果水果80～～～～90%，，，，魚類魚類魚類魚類67～～～～81%，，，，蛋類蛋類蛋類蛋類73～～～～75%，，，，乳類乳類乳類乳類87～～～～89%，，，，豬肉豬肉豬肉豬肉43～～～～59%。。。。從含水量來講從含水量來講從含水量來講從含水量來講，，，，食品的含水量高食品的含水量高食品的含水量高食品的含水量高低影響到食品的風味低影響到食品的風味低影響到食品的風味低影響到食品的風味、、、、腐敗和發(fā)霉腐敗和發(fā)霉腐敗和發(fā)霉腐敗和發(fā)霉，，，，同時同時同時同時，，，，干燥干燥干燥干燥的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化，，，，的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質的變化，，，，如面包和餅干類的變硬就不僅是失水干燥如面包和餅干類的變硬就不僅是失水干燥如面包和餅干類的變硬就不僅是失水干燥如面包和餅干類的變硬就不僅是失水干燥，，，，而且而且而且而且也是由于水分變化造成淀粉結構發(fā)生變化的結果也是由于水分變化造成淀粉結構發(fā)生變化的結果也是由于水分變化造成淀粉結構發(fā)生變化的結果也是由于水分變化造成淀粉結構發(fā)生變化的結果，，，，此外此外此外此外，，，，在肉類加工中在肉類加工中在肉類加工中在肉類加工中，，，，如香腸的口味就與吸水如香腸的口味就與吸水如香腸的口味就與吸水如香腸的口味就與吸水、、、、持水的情況關系十分密切持水的情況關系十分密切持水的情況關系十分密切持水的情況關系十分密切，，，，所以所以所以所以，，，，食品的含水量食品的含水量食品的含水量食品的含水量對食品的對食品的對食品的對食品的鮮度鮮度鮮度鮮度、、、、硬軟性硬軟性硬軟性硬軟性、、、、流動性流動性流動性流動性、、、、呈味性呈味性呈味性呈味性、、、、保藏保藏保藏保藏性性性性、、、、加工性加工性加工性加工性等許多方面有著至為重要的關系等許多方面有著至為重要的關系等許多方面有著至為重要的關系等許多方面有著至為重要的關系。。。。2、、、、是一項重要的經濟指標是一項重要的經濟指標是一項重要的經濟指標是一項重要的經濟指標食品工廠可按原料中的水分含食品工廠可按原料中的水分含食品工廠可按原料中的水分含食品工廠可按原料中的水分含量進行量進行量進行量進行物料核算物料核算物料核算物料核算。。。。如鮮奶含水量如鮮奶含水量如鮮奶含水量如鮮奶含水量87.5%，，，，用這種奶生產奶粉用這種奶生產奶粉用這種奶生產奶粉用這種奶生產奶粉（（（（是是是是2.5%含水量含水量含水量含水量））））需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能2.5%含水量含水量含水量含水量））））需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能需要多少牛奶才能生產一噸奶粉生產一噸奶粉生產一噸奶粉生產一噸奶粉（（（（7︰︰︰︰1出奶粉率出奶粉率出奶粉率出奶粉率）。）。）。）。像這樣類似的物料像這樣類似的物料像這樣類似的物料像這樣類似的物料核核核核算算算算，，，，均可以均可以均可以均可以用水分測定的依據(jù)進行用水分測定的依據(jù)進行用水分測定的依據(jù)進行用水分測定的依據(jù)進行。。。。這也可這也可這也可這也可對生產進行指導管理對生產進行指導管理對生產進行指導管理對生產進行指導管理。。。。3、、、、水分的含量高低水分的含量高低水分的含量高低水分的含量高低，，，，對微生物的生對微生物的生對微生物的生對微生物的生長及生化反應都有密切的關系長及生化反應都有密切的關系長及生化反應都有密切的關系長及生化反應都有密切的關系。。。。在一般情況下要控制水分低一點在一般情況下要控制水分低一點在一般情況下要控制水分低一點在一般情況下要控制水分低一點，，，，防防防防止微生物生長止微生物生長止微生物生長止微生物生長，，，，但是并非水分越低越但是并非水分越低越但是并非水分越低越但是并非水分越低越好好好好。。。。通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加好好好好。。。。通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加通常微生物作用比生化作用更加強烈強烈強烈強烈。。。。從上面三點就可說明測定水分從上面三點就可說明測定水分從上面三點就可說明測定水分從上面三點就可說明測定水分的重要性的重要性的重要性的重要性，，，，水分在我們食品分析中是水分在我們食品分析中是水分在我們食品分析中是水分在我們食品分析中是必測的一項必測的一項必測的一項必測的一項。。。。食品中水分子的存在狀態(tài)食品中水分子的存在狀態(tài)食品中水分子的存在狀態(tài)食品中水分子的存在狀態(tài)體相水自由水截留水食品中的水分結合水結構水鄰近水多層水二二二二、、、、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式食品中的水分總是以兩種狀態(tài)存在的食品中的水分總是以兩種狀態(tài)存在的食品中的水分總是以兩種狀態(tài)存在的食品中的水分總是以兩種狀態(tài)存在的。。。。（（（（一一一一））））自由水自由水自由水自由水FreeWater（（（（游離水游離水游離水游離水））））游離水主要存在游離水主要存在游離水主要存在游離水主要存在植物細胞間隙植物細胞間隙植物細胞間隙植物細胞間隙，，，，具有水的具有水的具有水的具有水的一切特性一切特性一切特性一切特性，，，，也就是說也就是說也就是說也就是說100℃℃℃℃時水要沸騰時水要沸騰時水要沸騰時水要沸騰，，，，一切特性一切特性一切特性一切特性，，，，也就是說也就是說也就是說也就是說100℃℃℃℃時水要沸騰時水要沸騰時水要沸騰時水要沸騰，，，，0℃℃℃℃以下要結冰以下要結冰以下要結冰以下要結冰，，，，并且易汽化并且易汽化并且易汽化并且易汽化。。。。游離水是我游離水是我游離水是我游離水是我們食品的主要分散劑們食品的主要分散劑們食品的主要分散劑們食品的主要分散劑，，，，可以溶解糖可以溶解糖可以溶解糖可以溶解糖、、、、酸酸酸酸、、、、無機鹽等無機鹽等無機鹽等無機鹽等，，，，可用簡單的熱力方法除掉可用簡單的熱力方法除掉可用簡單的熱力方法除掉可用簡單的熱力方法除掉。。。。（（（（二二二二））））結合水結合水結合水結合水BoundWater（（（（束縛水束縛水束縛水束縛水））））1、、、、束縛水束縛水束縛水束縛水這種水是與食品中脂肪這種水是與食品中脂肪這種水是與食品中脂肪這種水是與食品中脂肪Fat、、、、蛋白質蛋白質蛋白質蛋白質Protein、、、、碳水化合物碳水化合物碳水化合物碳水化合物CHO等形式結合等形式結合等形式結合等形式結合狀態(tài)狀態(tài)狀態(tài)狀態(tài)。。。。它是它是它是它是以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活狀態(tài)狀態(tài)狀態(tài)狀態(tài)。。。。它是它是它是它是以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活以氫鍵的形式與有機物的活性基團結合在一起性基團結合在一起性基團結合在一起性基團結合在一起，，，，故稱束縛水故稱束縛水故稱束縛水故稱束縛水。。。。束縛束縛束縛束縛水不具有水的特性水不具有水的特性水不具有水的特性水不具有水的特性，，，，所以要除掉這部分所以要除掉這部分所以要除掉這部分所以要除掉這部分水是困難的水是困難的水是困難的水是困難的。。。。特點特點特點特點：：：：①①①①不易結冰不易結冰不易結冰不易結冰（（（（冰點為冰點為冰點為冰點為－－－－40℃℃℃℃））））②②②②不能作為溶質的溶劑不能作為溶質的溶劑不能作為溶質的溶劑不能作為溶質的溶劑2、、、、結晶水結晶水結晶水結晶水是是是是以配價鍵的形式存在以配價鍵的形式存在以配價鍵的形式存在以配價鍵的形式存在，，，，它們它們它們它們之間結合之間結合之間結合之間結合的很牢固的很牢固的很牢固的很牢固，，，，難以用普通方法除這一部分水難以用普通方法除這一部分水難以用普通方法除這一部分水難以用普通方法除這一部分水。。。。在烘干食品時在烘干食品時在烘干食品時在烘干食品時，，，，自由水就容易氣化自由水就容易氣化自由水就容易氣化自由水就容易氣化，，，，而結合水而結合水而結合水而結合水就難于氣化就難于氣化就難于氣化就難于氣化。。。。冷凍食品時冷凍食品時冷凍食品時冷凍食品時，，，，自由水凍結自由水凍結自由水凍結自由水凍結，，，，而結而結而結而結合水在合水在合水在合水在－－－－30℃℃℃℃仍然不凍仍然不凍仍然不凍仍然不凍。。。。結合水和食品的構成結合水和食品的構成結合水和食品的構成結合水和食品的構成成分結合成分結合成分結合成分結合，，，，穩(wěn)定食品的活性基穩(wěn)定食品的活性基穩(wěn)定食品的活性基穩(wěn)定食品的活性基，，，，自由水促使腐自由水促使腐自由水促使腐自由水促使腐蝕食品的微生物繁殖和酶起作用蝕食品的微生物繁殖和酶起作用蝕食品的微生物繁殖和酶起作用蝕食品的微生物繁殖和酶起作用，，，，并加速非酶并加速非酶并加速非酶并加速非酶褐變或脂肪氧化等化學劣變褐變或脂肪氧化等化學劣變褐變或脂肪氧化等化學劣變褐變或脂肪氧化等化學劣變。。。。（（（（三三三三））））水分活度水分活度水分活度水分活度WaterActivity食品中的水分食品中的水分食品中的水分食品中的水分，，，，上面我們按其存在狀態(tài)上面我們按其存在狀態(tài)上面我們按其存在狀態(tài)上面我們按其存在狀態(tài)分分分分為兩種為兩種為兩種為兩種；；；；自由水自由水自由水自由水、、、、結合水結合水結合水結合水。。。。不論是自由水或是結合水不論是自由水或是結合水不論是自由水或是結合水不論是自由水或是結合水均以加熱至均以加熱至均以加熱至均以加熱至100～～～～115℃℃℃℃時的減重來定量的時的減重來定量的時的減重來定量的時的減重來定量的。。。。實際上實際上實際上實際上，，，，食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件的變動而變化的變動而變化的變動而變化的變動而變化。。。。如果食品周圍環(huán)境的空氣干燥如果食品周圍環(huán)境的空氣干燥如果食品周圍環(huán)境的空氣干燥如果食品周圍環(huán)境的空氣干燥、、、、濕度低濕度低濕度低濕度低，，，，則水分從食則水分從食則水分從食則水分從食品向空氣蒸發(fā)品向空氣蒸發(fā)品向空氣蒸發(fā)品向空氣蒸發(fā)，，，，水分逐漸少而干燥水分逐漸少而干燥水分逐漸少而干燥水分逐漸少而干燥，，，，反之反之反之反之，，，，如果環(huán)境如果環(huán)境如果環(huán)境如果環(huán)境濕度高濕度高濕度高濕度高，，，，則干燥的食品就會吸濕以至水分增多則干燥的食品就會吸濕以至水分增多則干燥的食品就會吸濕以至水分增多則干燥的食品就會吸濕以至水分增多。。。?？傊傊傊傊?，，，，不管是吸濕或是干燥最終到兩者平衡為止不管是吸濕或是干燥最終到兩者平衡為止不管是吸濕或是干燥最終到兩者平衡為止不管是吸濕或是干燥最終到兩者平衡為止。。。。通常通常通常通常，，，，我我我我們把此時的水分稱為們把此時的水分稱為們把此時的水分稱為們把此時的水分稱為平衡水分平衡水分平衡水分平衡水分（（（（Equilibrummoisture））））也就是說也就是說也就是說也就是說，，，，食品中的水分并不是靜食品中的水分并不是靜食品中的水分并不是靜食品中的水分并不是靜止的止的止的止的，，，，應該視為活動的狀態(tài)應該視為活動的狀態(tài)應該視為活動的狀態(tài)應該視為活動的狀態(tài)，，，，所以所以所以所以，，，，我們我們我們我們從食品保藏的角度出發(fā)從食品保藏的角度出發(fā)從食品保藏的角度出發(fā)從食品保藏的角度出發(fā)，，，，食品的含水量不食品的含水量不食品的含水量不食品的含水量不用絕對含量用絕對含量用絕對含量用絕對含量（（（（%））））表示表示表示表示，，，，而用活度表示而用活度表示而用活度表示而用活度表示AW。。。。其定義為其定義為其定義為其定義為食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓P對在同一對在同一對在同一對在同一其定義為其定義為其定義為其定義為食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓食品所顯示的水蒸氣壓P對在同一對在同一對在同一對在同一濕度下最大水蒸氣壓濕度下最大水蒸氣壓濕度下最大水蒸氣壓濕度下最大水蒸氣壓PO之比之比之比之比。。。。即即即即AW=P/P0=RH/100P——食品中水蒸氣分壓食品中水蒸氣分壓食品中水蒸氣分壓食品中水蒸氣分壓P0——純水的蒸氣壓純水的蒸氣壓純水的蒸氣壓純水的蒸氣壓RH——平衡相對濕度平衡相對濕度平衡相對濕度平衡相對濕度AW反映了食品與水的親和能力程度反映了食品與水的親和能力程度反映了食品與水的親和能力程度反映了食品與水的親和能力程度，，，，它表示了它表示了它表示了它表示了食品中所含的水分作為微生物化學反應和微生物生長的可食品中所含的水分作為微生物化學反應和微生物生長的可食品中所含的水分作為微生物化學反應和微生物生長的可食品中所含的水分作為微生物化學反應和微生物生長的可用價值用價值用價值用價值。。。。食品的水分活度的高低是不能按其水分含量來考食品的水分活度的高低是不能按其水分含量來考食品的水分活度的高低是不能按其水分含量來考食品的水分活度的高低是不能按其水分含量來考慮的慮的慮的慮的。。。。例如例如例如例如，，，，金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為慮的慮的慮的慮的。。。。例如例如例如例如，，，，金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為0.86，，，，而相當于這個水分活度的水分含量則隨不同的食品而相當于這個水分活度的水分含量則隨不同的食品而相當于這個水分活度的水分含量則隨不同的食品而相當于這個水分活度的水分含量則隨不同的食品而異而異而異而異，，，，如干肉為如干肉為如干肉為如干肉為23%，，，，乳粉為乳粉為乳粉為乳粉為16%，，，，干燥肉汁為干燥肉汁為干燥肉汁為干燥肉汁為63%，，，，所所所所以按水分含量多少難以判斷食品的保存性以按水分含量多少難以判斷食品的保存性以按水分含量多少難以判斷食品的保存性以按水分含量多少難以判斷食品的保存性，，，，只有測定和控只有測定和控只有測定和控只有測定和控制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義。。。。第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)水分測定方法水分測定方法水分測定方法水分測定方法?水分測定方法有許多種水分測定方法有許多種水分測定方法有許多種水分測定方法有許多種，，，，我們在選擇時要根據(jù)食品我們在選擇時要根據(jù)食品我們在選擇時要根據(jù)食品我們在選擇時要根據(jù)食品的性質來選擇的性質來選擇的性質來選擇的性質來選擇。。。。?①①①①直接法直接法直接法直接法——利用水分本身的物理性質利用水分本身的物理性質利用水分本身的物理性質利用水分本身的物理性質、、、、化學性化學性化學性化學性質測定水分質測定水分質測定水分質測定水分：：：：重量法重量法重量法重量法、、、、蒸餾法蒸餾法蒸餾法蒸餾法、、、、卡爾卡爾卡爾卡爾·費休法費休法費休法費休法、、、、化學化學化學化學方法方法方法方法。。。。?②②②②間接法間接法間接法間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系?②②②②間接法間接法間接法間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量確定水分含量確定水分含量確定水分含量。。。。?如測相對密度如測相對密度如測相對密度如測相對密度、、、、折射率折射率折射率折射率、、、、電導電導電導電導、、、、旋光率等旋光率等旋光率等旋光率等?直接法比間接法準確度高直接法比間接法準確度高直接法比間接法準確度高直接法比間接法準確度高。。。。常采用的水份測定方法如下常采用的水份測定方法如下常采用的水份測定方法如下常采用的水份測定方法如下：：：：1、、、、加熱干燥法加熱干燥法加熱干燥法加熱干燥法：：：：以原樣重量以原樣重量以原樣重量以原樣重量—干燥后重量干燥后重量干燥后重量干燥后重量=水分重量水分重量水分重量水分重量①①①①常壓干燥法常壓干燥法常壓干燥法常壓干燥法（（（（此法用的廣泛此法用的廣泛此法用的廣泛此法用的廣泛））））；；；；②②②②減壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法（（（（樣品加熱分解時用樣品加熱分解時用樣品加熱分解時用樣品加熱分解時用））））③③③③紅外線干燥法紅外線干燥法紅外線干燥法紅外線干燥法；；；；④④④④真空器干燥法真空器干燥法真空器干燥法真空器干燥法（（（（干燥劑法干燥劑法干燥劑法干燥劑法）；）；）；）；2、、、、蒸餾法蒸餾法蒸餾法蒸餾法2、、、、蒸餾法蒸餾法蒸餾法蒸餾法3、、、、卡爾卡爾卡爾卡爾-費休法費休法費休法費休法4、、、、水分活度水分活度水分活度水分活度AW的測定的測定的測定的測定GB/T5009.3—2003《《《《食品的水分測定食品的水分測定食品的水分測定食品的水分測定》》》》直接干燥直接干燥直接干燥直接干燥2.減壓干燥減壓干燥減壓干燥減壓干燥3.蒸餾法蒸餾法蒸餾法蒸餾法一一一一、、、、干燥法干燥法干燥法干燥法（（（（一一一一））））干燥法的注意事項干燥法的注意事項干燥法的注意事項干燥法的注意事項1、、、、干燥法的前提條件干燥法的前提條件干燥法的前提條件干燥法的前提條件（（（（樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件））））⑴⑴⑴⑴水分是唯一揮發(fā)成分水分是唯一揮發(fā)成分水分是唯一揮發(fā)成分水分是唯一揮發(fā)成分，，，，不含或含其它揮發(fā)性成分極微不含或含其它揮發(fā)性成分極微不含或含其它揮發(fā)性成分極微不含或含其它揮發(fā)性成分極微。。。。即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)。。。。例如例如例如例如，，，，樣品中含酒精樣品中含酒精樣品中含酒精樣品中含酒精、、、、香精香精香精香精即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)即加熱時只有水分揮發(fā)。。。。例如例如例如例如，，，，樣品中含酒精樣品中含酒精樣品中含酒精樣品中含酒精、、、、香精香精香精香精油油油油、、、、芳香脂都不能用干燥法芳香脂都不能用干燥法芳香脂都不能用干燥法芳香脂都不能用干燥法，，，，這些都有揮發(fā)成分這些都有揮發(fā)成分這些都有揮發(fā)成分這些都有揮發(fā)成分。。。。⑵⑵⑵⑵水分的揮發(fā)要完全水分的揮發(fā)要完全水分的揮發(fā)要完全水分的揮發(fā)要完全，，，，即含膠態(tài)物質即含膠態(tài)物質即含膠態(tài)物質即含膠態(tài)物質、、、、含結合水量少含結合水量少含結合水量少含結合水量少。。。。因因因因為常壓很難把結合水除去為常壓很難把結合水除去為常壓很難把結合水除去為常壓很難把結合水除去，，，，只好用真空干燥除去結合水只好用真空干燥除去結合水只好用真空干燥除去結合水只好用真空干燥除去結合水。。。。對于一些糖和果膠對于一些糖和果膠對于一些糖和果膠對于一些糖和果膠、、、、明膠所形成凍膠中的結合明膠所形成凍膠中的結合明膠所形成凍膠中的結合明膠所形成凍膠中的結合水水水水。。。。它們結合的很牢固它們結合的很牢固它們結合的很牢固它們結合的很牢固，，，，不宜排除不宜排除不宜排除不宜排除，，，，有時樣品被有時樣品被有時樣品被有時樣品被烘焦以后烘焦以后烘焦以后烘焦以后，，，，樣品中結合水都不能除掉樣品中結合水都不能除掉樣品中結合水都不能除掉樣品中結合水都不能除掉。。。。因此因此因此因此，，，，采采采采用常壓干燥的水分用常壓干燥的水分用常壓干燥的水分用常壓干燥的水分，，，，并不是食品中總的水分含量并不是食品中總的水分含量并不是食品中總的水分含量并不是食品中總的水分含量。。。。⑶⑶⑶⑶食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引起的重量變化非常小起的重量變化非常小起的重量變化非常小起的重量變化非常小，，，，可忽略不計可忽略不計可忽略不計可忽略不計，，，，對熱穩(wěn)定的對熱穩(wěn)定的對熱穩(wěn)定的對熱穩(wěn)定的食品食品食品食品。。。。高糖高脂肪食品不適應高糖高脂肪食品不適應高糖高脂肪食品不適應高糖高脂肪食品不適應但在只有烘箱的情況下但在只有烘箱的情況下但在只有烘箱的情況下但在只有烘箱的情況下，，，，且樣品不符合以上講的三點且樣品不符合以上講的三點且樣品不符合以上講的三點且樣品不符合以上講的三點，，，，怎么怎么怎么怎么辦辦辦辦？？？？例如例如例如例如，，，，啤酒廠要經常測啤酒花的水分啤酒廠要經常測啤酒花的水分啤酒廠要經常測啤酒花的水分啤酒廠要經常測啤酒花的水分，，，，啤酒花中含有一啤酒花中含有一啤酒花中含有一啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油部分易揮發(fā)的芳香油部分易揮發(fā)的芳香油部分易揮發(fā)的芳香油。。。。這一點不符合我們的第一點要求這一點不符合我們的第一點要求這一點不符合我們的第一點要求這一點不符合我們的第一點要求，，，，如如如如果用烘箱法烘果用烘箱法烘果用烘箱法烘果用烘箱法烘，，，，揮發(fā)物與水分同時失去揮發(fā)物與水分同時失去揮發(fā)物與水分同時失去揮發(fā)物與水分同時失去，，，，造成分析誤差造成分析誤差造成分析誤差造成分析誤差。。。。此此此此外外外外，，，，啤酒花中的啤酒花中的啤酒花中的啤酒花中的α—酸在烘干過程中酸在烘干過程中酸在烘干過程中酸在烘干過程中，，，，部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學外外外外，，，，啤酒花中的啤酒花中的啤酒花中的啤酒花中的α—酸在烘干過程中酸在烘干過程中酸在烘干過程中酸在烘干過程中，，，，部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學部分發(fā)生氧化等化學反應反應反應反應，，，，這又造成分析上的誤差這又造成分析上的誤差這又造成分析上的誤差這又造成分析上的誤差，，，，但是一般工廠還是用烘干法但是一般工廠還是用烘干法但是一般工廠還是用烘干法但是一般工廠還是用烘干法測定測定測定測定，，，，他們一般采取他們一般采取他們一般采取他們一般采取低溫長時間低溫長時間低溫長時間低溫長時間（（（（80～～～～85℃℃℃℃烘烘烘烘4小時小時小時小時），），），），或或或或者高溫短時者高溫短時者高溫短時者高溫短時（（（（105℃℃℃℃烘烘烘烘1小時小時小時小時））））所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件3、、、、操作條件的選擇操作條件的選擇操作條件的選擇操作條件的選擇：：：：（（（（1））））稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇（（（（鋁制鋁制鋁制鋁制、、、、玻璃玻璃玻璃玻璃））））玻璃稱量皿玻璃稱量皿玻璃稱量皿玻璃稱量皿——能耐酸堿能耐酸堿能耐酸堿能耐酸堿，，，，不受樣品性質的限制不受樣品性質的限制不受樣品性質的限制不受樣品性質的限制，，，，常用于常壓常用于常壓常用于常壓常用于常壓干燥法干燥法干燥法干燥法。。。。鋁制稱量盒鋁制稱量盒鋁制稱量盒鋁制稱量盒——質量輕質量輕質量輕質量輕，，，，導熱性強導熱性強導熱性強導熱性強，，，，但但但但對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜，，，，常常常常鋁制稱量盒鋁制稱量盒鋁制稱量盒鋁制稱量盒——質量輕質量輕質量輕質量輕，，，，導熱性強導熱性強導熱性強導熱性強，，，，但但但但對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜，，，，常常常常用于用于用于用于減壓干燥法或原糧水分的測定減壓干燥法或原糧水分的測定減壓干燥法或原糧水分的測定減壓干燥法或原糧水分的測定。。。。選擇稱量皿的大小要合適選擇稱量皿的大小要合適選擇稱量皿的大小要合適選擇稱量皿的大小要合適，，，，一般樣品一般樣品一般樣品一般樣品≯≯≯≯1/3高度高度高度高度。。。。稱量皿放入烘箱內稱量皿放入烘箱內稱量皿放入烘箱內稱量皿放入烘箱內，，，，蓋子應該打開蓋子應該打開蓋子應該打開蓋子應該打開，，，，斜放在旁邊斜放在旁邊斜放在旁邊斜放在旁邊，，，，取出時先蓋取出時先蓋取出時先蓋取出時先蓋好蓋子好蓋子好蓋子好蓋子，，，，用紙條取用紙條取用紙條取用紙條取，，，，放入干燥器內放入干燥器內放入干燥器內放入干燥器內，，，，冷卻后稱重冷卻后稱重冷卻后稱重冷卻后稱重。。。。⑵⑵⑵⑵稱樣量稱樣量稱樣量稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～～～～3克克克克；；；；固態(tài)固態(tài)固態(tài)固態(tài)、、、、濃稠態(tài)樣品控制在濃稠態(tài)樣品控制在濃稠態(tài)樣品控制在濃稠態(tài)樣品控制在3～～～～5克克克克；；；；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在15～～～～20克克克克；；；；⑶⑶⑶⑶干燥設備干燥設備干燥設備干燥設備⑶⑶⑶⑶干燥設備干燥設備干燥設備干燥設備烘箱烘箱烘箱烘箱電熱烘箱有各種形式電熱烘箱有各種形式電熱烘箱有各種形式電熱烘箱有各種形式，，，，對流式對流式對流式對流式、、、、強力循環(huán)通風式強力循環(huán)通風式強力循環(huán)通風式強力循環(huán)通風式。。。。①①①①普通普通普通普通；；；；②②②②真空真空真空真空⑷⑷⑷⑷干燥條件干燥條件干燥條件干燥條件干燥溫度干燥溫度干燥溫度干燥溫度：：：：①①①①一般是一般是一般是一般是95～～～～105℃℃℃℃；；；；對含還原糖較多的食品應先對含還原糖較多的食品應先對含還原糖較多的食品應先對含還原糖較多的食品應先（（（（50～～～～60℃℃℃℃））））干燥然后再干燥然后再干燥然后再干燥然后再105℃℃℃℃加熱加熱加熱加熱。。。。60℃℃℃℃））））干燥然后再干燥然后再干燥然后再干燥然后再105℃℃℃℃加熱加熱加熱加熱。。。。②②②②對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120～～～～130℃℃℃℃干燥干燥干燥干燥。。。。③③③③對于脂肪高的樣品對于脂肪高的樣品對于脂肪高的樣品對于脂肪高的樣品，，，，后一次重量可能高于前一次后一次重量可能高于前一次后一次重量可能高于前一次后一次重量可能高于前一次（（（（由于脂肪由于脂肪由于脂肪由于脂肪氧化氧化氧化氧化），），），），應用前一次的數(shù)據(jù)計算應用前一次的數(shù)據(jù)計算應用前一次的數(shù)據(jù)計算應用前一次的數(shù)據(jù)計算。。。。?干燥時間干燥時間干燥時間干燥時間：：：：恒重恒重恒重恒重——最后兩次重量之差最后兩次重量之差最后兩次重量之差最后兩次重量之差＜＜＜＜2mg。。。?；颈ＷC基本保證基本保證基本保證水分蒸發(fā)完全水分蒸發(fā)完全水分蒸發(fā)完全水分蒸發(fā)完全。。。。規(guī)定時間規(guī)定時間規(guī)定時間規(guī)定時間——根據(jù)經驗根據(jù)經驗根據(jù)經驗根據(jù)經驗，，，，準確度要求不高的準確度要求不高的準確度要求不高的準確度要求不高的。。。。對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。。。。對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。。。。（（（（二二二二））））直接干燥法直接干燥法直接干燥法直接干燥法（（（（常壓干燥法常壓干燥法常壓干燥法常壓干燥法））））1、、、、特點與原理特點與原理特點與原理特點與原理⑴⑴⑴⑴特點特點特點特點：：：：此法應用最廣泛此法應用最廣泛此法應用最廣泛此法應用最廣泛，，，，操作以及設備都簡單操作以及設備都簡單操作以及設備都簡單操作以及設備都簡單，，，，而且有相而且有相而且有相而且有相當高的精確度當高的精確度當高的精確度當高的精確度。。。。當高的精確度當高的精確度當高的精確度當高的精確度。。。。⑵⑵⑵⑵原理原理原理原理：：：：在一定的在一定的在一定的在一定的溫度溫度溫度溫度（（（（95～～～～105℃℃℃℃））））和壓力和壓力和壓力和壓力（（（（常壓常壓常壓常壓））））下下下下，，，，將將將將樣品在烘箱中加熱干燥樣品在烘箱中加熱干燥樣品在烘箱中加熱干燥樣品在烘箱中加熱干燥，，，，除去水分除去水分除去水分除去水分，，，，干燥前后樣品的質量之差干燥前后樣品的質量之差干燥前后樣品的質量之差干燥前后樣品的質量之差為樣品的水分含量為樣品的水分含量為樣品的水分含量為樣品的水分含量。。。。但實際上在此溫度下所但實際上在此溫度下所但實際上在此溫度下所但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物失去的是揮發(fā)性物失去的是揮發(fā)性物失去的是揮發(fā)性物質的總量質的總量質的總量質的總量，，，，而不完全是水而不完全是水而不完全是水而不完全是水。。。。2、、、、烘箱干燥法的測定要點烘箱干燥法的測定要點烘箱干燥法的測定要點烘箱干燥法的測定要點⑴⑴⑴⑴取樣取樣取樣取樣（（（（稱樣稱樣稱樣稱樣））））在采樣時要特別注意防止水分的變化在采樣時要特別注意防止水分的變化在采樣時要特別注意防止水分的變化在采樣時要特別注意防止水分的變化，，，，對有些食品例對有些食品例對有些食品例對有些食品例如奶粉如奶粉如奶粉如奶粉、、、、咖啡等很容易吸水咖啡等很容易吸水咖啡等很容易吸水咖啡等很容易吸水，，，，在在在在稱量時要迅速稱量時要迅速稱量時要迅速稱量時要迅速，，，，否則否則否則否則越稱越重越稱越重越稱越重越稱越重。。。。⑵⑵⑵⑵干燥條件的選擇干燥條件的選擇干燥條件的選擇干燥條件的選擇三個因素三個因素三個因素三個因素：：：：①①①①溫度溫度溫度溫度；；；；②②②②壓力壓力壓力壓力（（（（常壓常壓常壓常壓、、、、真空真空真空真空））））干燥干燥干燥干燥；；；；③③③③時間時間時間時間。。。。一般是溫度一般是溫度一般是溫度一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用對熱不穩(wěn)定的食品可采用對熱不穩(wěn)定的食品可采用對熱不穩(wěn)定的食品可采用70～～～～105℃℃℃℃；；；；溫溫溫溫度對熱穩(wěn)定的食品采用度對熱穩(wěn)定的食品采用度對熱穩(wěn)定的食品采用度對熱穩(wěn)定的食品采用120～～～～135℃℃℃℃。。。。3.樣品的制備樣品的制備樣品的制備樣品的制備（（（（對分析結果影響較大對分析結果影響較大對分析結果影響較大對分析結果影響較大））））a.采集采集采集采集，，，，處理處理處理處理，，，，保存過程中保存過程中保存過程中保存過程中，，，，要防止組分發(fā)生變化要防止組分發(fā)生變化要防止組分發(fā)生變化要防止組分發(fā)生變化，，，，特特特特別要防止水分的丟失或受潮別要防止水分的丟失或受潮別要防止水分的丟失或受潮別要防止水分的丟失或受潮。。。。b.固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎（（（（粉碎粉碎粉碎粉碎），），），），谷類達谷類達谷類達谷類達18目目目目，，，，其他其他其他其他30～～～～40b.固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎固體樣品要磨碎（（（（粉碎粉碎粉碎粉碎），），），），谷類達谷類達谷類達谷類達18目目目目，，，，其他其他其他其他30～～～～40目目目目。。。。c.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，，，，然后進干燥箱然后進干燥箱然后進干燥箱然后進干燥箱，，，，不然烘不然烘不然烘不然烘箱受不了箱受不了箱受不了箱受不了。。。。?d.濃稠液體濃稠液體濃稠液體濃稠液體（（（（糖漿糖漿糖漿糖漿、、、、煉乳等煉乳等煉乳等煉乳等）：）：）：）：加水稀釋加水稀釋加水稀釋加水稀釋，，，，最后要把加入的水除去最后要把加入的水除去最后要把加入的水除去最后要把加入的水除去。。。。加入海砂加入海砂加入海砂加入海砂，，，，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，，，，兩兩兩兩者要知重量者要知重量者要知重量者要知重量。。。。e.含水量含水量含水量含水量﹥﹥﹥﹥16%的谷類食品的谷類食品的谷類食品的谷類食品，，，，采用兩步干燥法采用兩步干燥法采用兩步干燥法采用兩步干燥法。。。。如面包如面包如面包如面包，，，，切成薄片切成薄片切成薄片切成薄片，，，，自然風干自然風干自然風干自然風干15~20h，，，，再稱量再稱量再稱量再稱量，，，，磨碎磨碎磨碎磨碎，，，，過篩過篩過篩過篩，，，，烘烘烘烘干干干干。。。。4、、、、操作方法操作方法操作方法操作方法清洗稱量皿清洗稱量皿清洗稱量皿清洗稱量皿→干燥干燥干燥干燥（（（（烘烘烘烘））））至恒重至恒重至恒重至恒重m3→準確稱樣準確稱樣準確稱樣準確稱樣＋＋＋＋稱量皿重稱量皿重稱量皿重稱量皿重m1→放入調好溫度的烘箱放入調好溫度的烘箱放入調好溫度的烘箱放入調好溫度的烘箱（（（（100～～～～105℃℃℃℃））））→干燥干燥干燥干燥1.5小時小時小時小時→于干燥器冷卻于干燥器冷卻于干燥器冷卻于干燥器冷卻30min→稱重稱重稱重稱重→干燥干燥干燥干燥0.5小時小時小時小時→冷卻冷卻冷卻冷卻30min→稱量稱量稱量稱量→反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣＋＋＋＋0.5小時小時小時小時→冷卻冷卻冷卻冷卻30min→稱量稱量稱量稱量→反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣＋＋＋＋稱量皿重稱量皿重稱量皿重稱量皿重m2。（。（。（。（兩次重量差不超過兩次重量差不超過兩次重量差不超過兩次重量差不超過0.002g即為恒重即為恒重即為恒重即為恒重））））水分的計算水分的計算水分的計算水分的計算：：：：水分水分水分水分（（（（%））））=(m1-m2)/(m1-m3)××××100（（（（%））））固形物固形物固形物固形物（（（（%））））=100（（（（%）－）－）－）－水分水分水分水分（（（（%））））固形物固形物固形物固形物——指食品內將水分排除以后的全部殘留物指食品內將水分排除以后的全部殘留物指食品內將水分排除以后的全部殘留物指食品內將水分排除以后的全部殘留物。。。。其其其其組分有蛋白質組分有蛋白質組分有蛋白質組分有蛋白質、、、、脂肪脂肪脂肪脂肪、、、、粗纖維粗纖維粗纖維粗纖維、、、、無氮抽出物和灰分等無氮抽出物和灰分等無氮抽出物和灰分等無氮抽出物和灰分等。。。。＊＊＊＊油脂或高脂肪樣品油脂或高脂肪樣品油脂或高脂肪樣品油脂或高脂肪樣品，，，，由于脂肪氧化由于脂肪氧化由于脂肪氧化由于脂肪氧化，，，，而后面一次重量而后面一次重量而后面一次重量而后面一次重量反而增加反而增加反而增加反而增加，，，，應以前一次重量計算應以前一次重量計算應以前一次重量計算應以前一次重量計算。。。。＊＊＊＊對于對于對于對于易焦化和容易分解的食品易焦化和容易分解的食品易焦化和容易分解的食品易焦化和容易分解的食品，，，，可以選用比較低的溫可以選用比較低的溫可以選用比較低的溫可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間。。。。度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間度或縮短干燥時間。。。。＊＊＊＊對于對于對于對于液體與半固體樣品液體與半固體樣品液體與半固體樣品液體與半固體樣品，，，，要在稱量皿中加入海砂要在稱量皿中加入海砂要在稱量皿中加入海砂要在稱量皿中加入海砂，，，，使使使使樣品疏松樣品疏松樣品疏松樣品疏松，，，，擴大蒸發(fā)的接觸面擴大蒸發(fā)的接觸面擴大蒸發(fā)的接觸面擴大蒸發(fā)的接觸面，，，，并且用一個玻璃棒作為并且用一個玻璃棒作為并且用一個玻璃棒作為并且用一個玻璃棒作為容器容器容器容器。。。。先放到沸水浴中烘先放到沸水浴中烘先放到沸水浴中烘先放到沸水浴中烘，，，，烘的差不多烘的差不多烘的差不多烘的差不多，，，，再放到烘箱烘再放到烘箱烘再放到烘箱烘再放到烘箱烘，，，，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，，，，造成水分不造成水分不造成水分不造成水分不易出來易出來易出來易出來，，，，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失另外易沸騰的液體飛沫使重量損失另外易沸騰的液體飛沫使重量損失另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。。。。5、、、、烘箱干燥法產生誤差的原因烘箱干燥法產生誤差的原因烘箱干燥法產生誤差的原因烘箱干燥法產生誤差的原因⑴⑴⑴⑴樣品中樣品中樣品中樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質含有非水分易揮發(fā)性物質含有非水分易揮發(fā)性物質含有非水分易揮發(fā)性物質（（（（酒精酒精酒精酒精、、、、醋酸醋酸醋酸醋酸、、、、香精油香精油香精油香精油、、、、磷脂等磷脂等磷脂等磷脂等）；）；）；）；⑵⑵⑵⑵樣品中的樣品中的樣品中的樣品中的某些成分和水分的結合某些成分和水分的結合某些成分和水分的結合某些成分和水分的結合，，，，使測的結果偏低使測的結果偏低使測的結果偏低使測的結果偏低（（（（如蔗如蔗如蔗如蔗糖水解為二分子單糖糖水解為二分子單糖糖水解為二分子單糖糖水解為二分子單糖），），），），主要是限制水分揮發(fā)主要是限制水分揮發(fā)主要是限制水分揮發(fā)主要是限制水分揮發(fā)；；；；⑶⑶⑶⑶食品中的食品中的食品中的食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，，，，使樣品重量增重使樣品重量增重使樣品重量增重使樣品重量增重；；；；⑶⑶⑶⑶食品中的食品中的食品中的食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，，，，使樣品重量增重使樣品重量增重使樣品重量增重使樣品重量增重；；；；⑷⑷⑷⑷在在在在高溫條件下物質的分解高溫條件下物質的分解高溫條件下物質的分解高溫條件下物質的分解（（（（果糖對熱敏感果糖對熱敏感果糖對熱敏感果糖對熱敏感）；）；）；）；果糖果糖果糖果糖C6H12O6大于大于大于大于70℃℃℃℃△△△△→C6H6O3+3H2O⑸⑸⑸⑸被測樣品被測樣品被測樣品被測樣品表面產生硬殼表面產生硬殼表面產生硬殼表面產生硬殼，，，，妨礙水分的擴散妨礙水分的擴散妨礙水分的擴散妨礙水分的擴散；；；；尤其是對于富尤其是對于富尤其是對于富尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品含糖分和淀粉的樣品含糖分和淀粉的樣品含糖分和淀粉的樣品；；；；⑹⑹⑹⑹烘干到結束樣品烘干到結束樣品烘干到結束樣品烘干到結束樣品重新吸水重新吸水重新吸水重新吸水。。。。（（（（三三三三））））減壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法1、、、、原理原理原理原理：：：：利用水的沸點隨利用水的沸點隨利用水的沸點隨利用水的沸點隨P↓的原理的原理的原理的原理，，，，將樣品稱將樣品稱將樣品稱將樣品稱量后放入真空干燥箱內量后放入真空干燥箱內量后放入真空干燥箱內量后放入真空干燥箱內，，，，在選定的真空度與加熱在選定的真空度與加熱在選定的真空度與加熱在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重溫度下干燥至恒重溫度下干燥至恒重溫度下干燥至恒重，，，，干燥后樣品所失去的質量百干燥后樣品所失去的質量百干燥后樣品所失去的質量百干燥后樣品所失去的質量百分比即為水分含量分比即為水分含量分比即為水分含量分比即為水分含量。。。。本法適用于在本法適用于在本法適用于在本法適用于在100℃℃℃℃以上加熱容易變質以上加熱容易變質以上加熱容易變質以上加熱容易變質、、、、破壞及破壞及破壞及破壞及含有不易除去結合水的食品含有不易除去結合水的食品含有不易除去結合水的食品含有不易除去結合水的食品，，，，如糖漿如糖漿如糖漿如糖漿、、、、味精味精味精味精、、、、砂砂砂砂糖糖糖糖、、、、糖果糖果糖果糖果、、、、蜂蜜蜂蜜蜂蜜蜂蜜、、、、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采果醬和脫水蔬菜等樣品都可采果醬和脫水蔬菜等樣品都可采果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分用真空干燥法測定水分用真空干燥法測定水分用真空干燥法測定水分。。。。2、、、、操作方法操作方法操作方法操作方法準確稱準確稱準確稱準確稱2.00～～～～5.00g樣品樣品樣品樣品→于烘至恒重的稱量于烘至恒重的稱量于烘至恒重的稱量于烘至恒重的稱量皿皿皿皿→至真空干燥箱內至真空干燥箱內至真空干燥箱內至真空干燥箱內→打開真空泵抽出烘箱內空打開真空泵抽出烘箱內空打開真空泵抽出烘箱內空打開真空泵抽出烘箱內空氣至所需的壓力氣至所需的壓力氣至所需的壓力氣至所需的壓力→干燥一定時間干燥一定時間干燥一定時間干燥一定時間→打開活塞打開活塞打開活塞打開活塞，，，，待待待待箱內壓力正常箱內壓力正常箱內壓力正常箱內壓力正?！又糜诟稍锲骼鋮s取樣置于干燥器冷卻取樣置于干燥器冷卻取樣置于干燥器冷卻0.5h→稱重稱重稱重稱重→干燥干燥干燥干燥→冷卻冷卻冷卻冷卻→→稱至恒重稱至恒重稱至恒重稱至恒重計算計算計算計算同常壓干燥法同常壓干燥法同常壓干燥法同常壓干燥法（（（（四四四四））））紅外線干燥法紅外線干燥法紅外線干燥法紅外線干燥法⑴⑴⑴⑴原理原理原理原理：：：：以紅外線燈管做為熱源以紅外線燈管做為熱源以紅外線燈管做為熱源以紅外線燈管做為熱源（（（（700～～～～300000nm波長波長波長波長），），），），利用利用利用利用紅外線的輻射熱加熱式樣紅外線的輻射熱加熱式樣紅外線的輻射熱加熱式樣紅外線的輻射熱加熱式樣，，，，高效快速的使水分蒸發(fā)高效快速的使水分蒸發(fā)高效快速的使水分蒸發(fā)高效快速的使水分蒸發(fā)，，，，據(jù)干燥據(jù)干燥據(jù)干燥據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分前后的失重即可求出樣品的水分前后的失重即可求出樣品的水分前后的失重即可求出樣品的水分。。。。集烘箱與天平為一體集烘箱與天平為一體集烘箱與天平為一體集烘箱與天平為一體。。。。⑵⑵⑵⑵裝置裝置裝置裝置⑵⑵⑵⑵裝置裝置裝置裝置MA30水分測定儀水分測定儀水分測定儀水分測定儀（（（（德德德德），），），），樣品最大為樣品最大為樣品最大為樣品最大為30g。。。。SCT—3A快速水分測定儀快速水分測定儀快速水分測定儀快速水分測定儀（（（（中中中中），），），），樣品最大量為樣品最大量為樣品最大量為樣品最大量為100g。。。。⑶⑶⑶⑶操作方法操作方法操作方法操作方法特點特點特點特點：：：：測定水分快速測定水分快速測定水分快速測定水分快速，，，，簡便簡便簡便簡便，，，，但其精密度較差但其精密度較差但其精密度較差但其精密度較差，，，，當樣品份數(shù)當樣品份數(shù)當樣品份數(shù)當樣品份數(shù)較多時較多時較多時較多時，，，，效率反而降低效率反而降低效率反而降低效率反而降低。。。。二二二二、、、、蒸餾法蒸餾法蒸餾法蒸餾法（（（（應用廣泛的為共沸蒸餾應用廣泛的為共沸蒸餾應用廣泛的為共沸蒸餾應用廣泛的為共沸蒸餾））））1、、、、原理原理原理原理：：：：兩種互不相溶的液體兩種互不相溶的液體兩種互不相溶的液體兩種互不相溶的液體，，，，二元體二元體二元體二元體系的沸點低于其中各組份分沸點系的沸點低于其中各組份分沸點系的沸點低于其中各組份分沸點系的沸點低于其中各組份分沸點，，，，將食品將食品將食品將食品中的水分與有機溶劑如甲苯中的水分與有機溶劑如甲苯中的水分與有機溶劑如甲苯中的水分與有機溶劑如甲苯、、、、苯苯苯苯、、、、二甲苯二甲苯二甲苯二甲苯等等等等，，，，共沸蒸出共沸蒸出共沸蒸出共沸蒸出，，，，冷凝并收集餾出液冷凝并收集餾出液冷凝并收集餾出液冷凝并收集餾出液，，，，由于由于由于由于水與其他組分密度不同水與其他組分密度不同水與其他組分密度不同水與其他組分密度不同，，，，餾出液在有刻度餾出液在有刻度餾出液在有刻度餾出液在有刻度的接收管中分層的接收管中分層的接收管中分層的接收管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含根據(jù)水的體積計算水分含根據(jù)水的體積計算水分含根據(jù)水的體積計算水分含量量量量。。。。蒸餾法1—蒸餾瓶蒸餾瓶蒸餾瓶蒸餾瓶；；；；2—加熱裝置加熱裝置加熱裝置加熱裝置；；；；3—升降臺升降臺升降臺升降臺；；；；4—冷凝管冷凝管冷凝管冷凝管；；；；5—連接接收裝置連接接收裝置連接接收裝置連接接收裝置2、、、、步驟步驟步驟步驟準確稱準確稱準確稱準確稱2.00～～～～5.00g樣品樣品樣品樣品→于于于于250ml水分水分水分水分測定蒸餾瓶中測定蒸餾瓶中測定蒸餾瓶中測定蒸餾瓶中→加入約加入約加入約加入約50～～～～75ml有機溶有機溶有機溶有機溶劑劑劑劑→接蒸餾裝置接蒸餾裝置接蒸餾裝置接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾→至水分至水分至水分至水分劑劑劑劑→接蒸餾裝置接蒸餾裝置接蒸餾裝置接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾→至水分至水分至水分至水分大部分蒸出后大部分蒸出后大部分蒸出后大部分蒸出后→加快蒸餾速度加快蒸餾速度加快蒸餾速度加快蒸餾速度→至刻度管至刻度管至刻度管至刻度管水量不再增加水量不再增加水量不再增加水量不再增加→讀數(shù)讀數(shù)讀數(shù)讀數(shù)計算計算計算計算：：：：水分水分水分水分=V/W××××1003.操作注意事項操作注意事項操作注意事項操作注意事項a.要先接好冷水要先接好冷水要先接好冷水要先接好冷水，，，，且先打開冷凝水且先打開冷凝水且先打開冷凝水且先打開冷凝水。。。。b.試劑苯試劑苯試劑苯試劑苯、、、、甲苯甲苯甲苯甲苯、、、、二甲苯二甲苯二甲苯二甲苯，，，，要預先蒸餾要預先蒸餾要預先蒸餾要預先蒸餾，，，，除去水分備用除去水分備用除去水分備用除去水分備用。。。。除去水分備用除去水分備用除去水分備用除去水分備用。。。。c.準確稱量適量的樣品準確稱量適量的樣品準確稱量適量的樣品準確稱量適量的樣品（（（（估計含水量估計含水量估計含水量估計含水量2~5ml）。）。）。）。d.加熱慢慢蒸餾加熱慢慢蒸餾加熱慢慢蒸餾加熱慢慢蒸餾，，，，使使使使2滴餾出液滴餾出液滴餾出液滴餾出液/每秒每秒每秒每秒。。。。4.計算計算計算計算：：：：水分水分水分水分（（（（ml/100g））））=(V?W)××××100V——接收管內水層的容量接收管內水層的容量接收管內水層的容量接收管內水層的容量mlW——樣品的重量樣品的重量樣品的重量樣品的重量（（（（g））））5、、、、常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑有比水輕的常用的有機溶劑有比水輕的常用的有機溶劑有比水輕的常用的有機溶劑有比水輕的，，，，也有比水重的也有比水重的也有比水重的也有比水重的。。。。苯水+苯甲苯二甲苯CCl4密度(20/4)0.880.860.861.59沸點80.1℃69.25110℃139℃76.8℃選擇依據(jù)選擇依據(jù)選擇依據(jù)選擇依據(jù)：：：：對對對對熱不穩(wěn)定的食品熱不穩(wěn)定的食品熱不穩(wěn)定的食品熱不穩(wěn)定的食品，，，，一般不一般不一般不一般不采用二甲苯采用二甲苯采用二甲苯采用二甲苯，，，，因為它的沸點高因為它的沸點高因為它的沸點高因為它的沸點高，，，，常選用常選用常選用常選用低沸點的有機溶劑低沸點的有機溶劑低沸點的有機溶劑低沸點的有機溶劑，，，，如如如如苯苯苯苯。。。。對于一些含對于一些含對于一些含對于一些含有糖分有糖分有糖分有糖分，，，，可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品，，，，如如如如有糖分有糖分有糖分有糖分，，，，可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品可分解釋放出水分的樣品，，，，如如如如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，，，，要根據(jù)要根據(jù)要根據(jù)要根據(jù)樣品的性質來選擇有機溶劑樣品的性質來選擇有機溶劑樣品的性質來選擇有機溶劑樣品的性質來選擇有機溶劑。。。。6、、、、蒸餾法的優(yōu)缺點蒸餾法的優(yōu)缺點蒸餾法的優(yōu)缺點蒸餾法的優(yōu)缺點優(yōu)點優(yōu)點優(yōu)點優(yōu)點：：：：⑴⑴⑴⑴熱交換充分熱交換充分熱交換充分熱交換充分，，，，水分可以被迅速的水分可以被迅速的水分可以被迅速的水分可以被迅速的移去移去移去移去，，，，⑵⑵⑵⑵加熱溫度比直接干燥法低加熱溫度比直接干燥法低加熱溫度比直接干燥法低加熱溫度比直接干燥法低，，，，受熱受熱受熱受熱后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少。。。。后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少后發(fā)生化學反應比重量法少。。。。⑶⑶⑶⑶是在密閉的容器中進行的是在密閉的容器中進行的是在密閉的容器中進行的是在密閉的容器中進行的，，，，設備設備設備設備簡單簡單簡單簡單，，，，操作方便操作方便操作方便操作方便。。。。缺點缺點缺點缺點：：：：⑴⑴⑴⑴水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象⑵⑵⑵⑵樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來出來出來出來⑶⑶⑶⑶水分有時附在冷凝管壁上水分有時附在冷凝管壁上水分有時附在冷凝管壁上水分有時附在冷凝管壁上，，，，造成讀數(shù)造成讀數(shù)造成讀數(shù)造成讀數(shù)誤差對分層不理想誤差對分層不理想誤差對分層不理想誤差對分層不理想，，，，造成讀數(shù)誤差造成讀數(shù)誤差造成讀數(shù)誤差造成讀數(shù)誤差，，，，可可可可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。。。。這種方法用于測定樣品中除水分外這種方法用于測定樣品中除水分外這種方法用于測定樣品中除水分外這種方法用于測定樣品中除水分外，，，，還有大還有大還有大還有大量揮發(fā)性物質量揮發(fā)性物質量揮發(fā)性物質量揮發(fā)性物質，，，，例如例如例如例如，，，，醚類醚類醚類醚類、、、、芳香油芳香油芳香油芳香油、、、、揮發(fā)揮發(fā)揮發(fā)揮發(fā)酸酸酸酸、、、、CO2等等等等。。。。AOAC目前目前目前目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料規(guī)定蒸餾法用于飼料規(guī)定蒸餾法用于飼料規(guī)定蒸餾法用于飼料、、、、啤酒花啤酒花啤酒花啤酒花、、、、調味品的水分測定調味品的水分測定調味品的水分測定調味品的水分測定，，，，特別是香料特別是香料特別是香料特別是香料，，，，蒸餾法是蒸餾法是蒸餾法是蒸餾法是唯一的唯一的唯一的唯一的、、、、公認的水分檢驗分析方法公認的水分檢驗分析方法公認的水分檢驗分析方法公認的水分檢驗分析方法。。。。?三三三三、、、、卡爾卡爾卡爾卡爾·費休法費休法費休法費休法（（（（KarlFischer)?簡稱費休法或簡稱費休法或簡稱費休法或簡稱費休法或K—F法法法法。。。。?1935年由卡爾年由卡爾年由卡爾年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法菲休提出的測定水分的定量方法菲休提出的測定水分的定量方法菲休提出的測定水分的定量方法，，，，屬于屬于屬于屬于碘量法碘量法碘量法碘量法，，，，是對于測定水分最為準確的化學方法是對于測定水分最為準確的化學方法是對于測定水分最為準確的化學方法是對于測定水分最為準確的化學方法。。。。多年多年多年多年來來來來，，，，許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，，，，在反應的化學計量在反應的化學計量在反應的化學計量在反應的化學計量、、、、試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性、、、、滴定方法滴定方法滴定方法滴定方法、、、、計量計量計量計量在反應的化學計量在反應的化學計量在反應的化學計量在反應的化學計量、、、、試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性試劑的穩(wěn)定性、、、、滴定方法滴定方法滴定方法滴定方法、、、、計量計量計量計量點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方面面面面，，，，有許多改進有許多改進有許多改進有許多改進，，，，使該方法日趨成熟與完善使該方法日趨成熟與完善使該方法日趨成熟與完善使該方法日趨成熟與完善。。。。?國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，，，，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。。。。1、、、、原理原理原理原理：：：：在水存在時在水存在時在水存在時在水存在時，，，，即樣品中的水與卡爾費休即樣品中的水與卡爾費休即樣品中的水與卡爾費休即樣品中的水與卡爾費休試劑中的試劑中的試劑中的試劑中的SO2與與與與I2產生氧化還原反應產生氧化還原反應產生氧化還原反應產生氧化還原反應。。。。I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4此反應具有可逆性此反應具有可逆性此反應具有可逆性此反應具有可逆性，，，，當生成物當生成物當生成物當生成物H2SO4濃度濃度濃度濃度＞＞＞＞0.05%時時時時，，，，即能發(fā)生可逆反應即能發(fā)生可逆反應即能發(fā)生可逆反應即能發(fā)生可逆反應，，，，如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行，，，，需要加入需要加入需要加入需要加入如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行如果我們讓反應按照一個正方向進行，，，，需要加入需要加入需要加入需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。。。。經經經經實驗證明實驗證明實驗證明實驗證明，，，，在體系中加入吡啶在體系中加入吡啶在體系中加入吡啶在體系中加入吡啶（（（（C5H5N），），），），這樣這樣這樣這樣就可使反應向右進行就可使反應向右進行就可使反應向右進行就可使反應向右進行。。。。3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（（（（氫碘酸氫碘酸氫碘酸氫碘酸吡啶吡啶吡啶吡啶））））+C5H5NSO3（（（（硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶））））生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，，，，能與水發(fā)生反應能與水發(fā)生反應能與水發(fā)生反應能與水發(fā)生反應，，，，消耗消耗消耗消耗一部分水而干擾測定一部分水而干擾測定一部分水而干擾測定一部分水而干擾測定，，，，為了使它穩(wěn)定為了使它穩(wěn)定為了使它穩(wěn)定為了使它穩(wěn)定，，，，我們可加我們可加我們可加我們可加無水甲醇無水甲醇無水甲醇無水甲醇。。。。硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶+CH3OH（（（（無水無水無水無水））））→甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為我們把這上面三步反應寫成總反應式為I2+SO2+H2O+3吡啶吡啶吡啶吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶從反應式可以看出從反應式可以看出從反應式可以看出從反應式可以看出1mol水需要水需要水需要水需要1mol碘碘碘碘，，，，1mol二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和3mol吡啶及吡啶及吡啶及吡啶及1mol甲醇而產生甲醇而產生甲醇而產生甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶、、、、1mol甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶。。。。這是理這是理這是理這是理論上的數(shù)據(jù)論上的數(shù)據(jù)論上的數(shù)據(jù)論上的數(shù)據(jù)，，，，但實際上但實際上但實際上但實際上，，，，SO2、、、、吡啶吡啶吡啶吡啶、、、、CH3OH的用量都是過量的的用量都是過量的的用量都是過量的的用量都是過量的，，，，反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘的用量都是過量的的用量都是過量的的用量都是過量的的用量都是過量的，，，，反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色呈現(xiàn)紅棕色呈現(xiàn)紅棕色呈現(xiàn)紅棕色，，，，即可確定為到達終點即可確定為到達終點即可確定為到達終點即可確定為到達終點。。。。將將將將I2、、、、SO2、、、、C5H5N、、、、CH3OH配在一起成為配在一起成為配在一起成為配在一起成為費休試劑費休試劑費休試劑費休試劑。。。。2.適用范圍適用范圍適用范圍適用范圍費休法廣泛地應用于各種液體費休法廣泛地應用于各種液體費休法廣泛地應用于各種液體費休法廣泛地應用于各種液體、、、、固體固體固體固體、、、、及一些氣體樣及一些氣體樣及一些氣體樣及一些氣體樣品中水分含量的測定品中水分含量的測定品中水分含量的測定品中水分含量的測定，，，，也常作為水分痕量級標準分析也常作為水分痕量級標準分析也常作為水分痕量級標準分析也常作為水分痕量級標準分析方法方法方法方法，，，，也可用于此法校定其他的測定方法也可用于此法校定其他的測定方法也可用于此法校定其他的測定方法也可用于此法校定其他的測定方法。。。。使用范圍有化工使用范圍有化工使用范圍有化工使用范圍有化工、、、、試劑試劑試劑試劑、、、、化肥化肥化肥化肥、、、、醫(yī)藥醫(yī)藥醫(yī)藥醫(yī)藥、、、、食品等食品等食品等食品等。。。。在食品分析中在食品分析中在食品分析中在食品分析中，，，，能用于含水量從能用于含水量從能用于含水量從能用于含水量從lppm到接近到接近到接近到接近l00％％％％的的的的樣品的測定樣品的測定樣品的測定樣品的測定，，，，已應用于面粉已應用于面粉已應用于面粉已應用于面粉、、、、砂糖砂糖砂糖砂糖、、、、人造奶油人造奶油人造奶油人造奶油、、、、可可可可可可可可粉粉粉粉、、、、糖蜜糖蜜糖蜜糖蜜、、、、茶葉茶葉茶葉茶葉、、、、乳粉乳粉乳粉乳粉、、、、煉乳及香料等食品中的水分煉乳及香料等食品中的水分煉乳及香料等食品中的水分煉乳及香料等食品中的水分測定測定測定測定，，，，結果的準確度優(yōu)于直接干燥法結果的準確度優(yōu)于直接干燥法結果的準確度優(yōu)于直接干燥法結果的準確度優(yōu)于直接干燥法，，，，也是測定脂肪也是測定脂肪也是測定脂肪也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法和油品中痕量水分的理想方法和油品中痕量水分的理想方法和油品中痕量水分的理想方法。。。。3.主要儀器主要儀器主要儀器主要儀器：：：：KF—l型水分測定儀型水分測定儀型水分測定儀型水分測定儀(上?；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐?SDY一一一一84型水分滴定儀型水分滴定儀型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制)4.試劑試劑試劑試劑：：：：卡爾卡爾卡爾卡爾·費休試劑費休試劑費休試劑費休試劑，，，，由由由由I2、、、、SO2、、、、C5H5N組成組成組成組成，，，，三者的比三者的比三者的比三者的比例為例為例為例為：：：：I2︰︰︰︰SO2︰︰︰︰C5H5N=1︰︰︰︰3︰︰︰︰10盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑，，，，有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用，，，，加入無水加入無水加入無水加入無水盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑盡量用無水的試劑，，，，有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用有時需要蒸餾后再使用，，，，加入無水加入無水加入無水加入無水硫酸鈉保存無水甲醇硫酸鈉保存無水甲醇硫酸鈉保存無水甲醇硫酸鈉保存無水甲醇、、、、無水吡啶無水吡啶無水吡啶無水吡啶，，，，或選用費休試劑滴一或選用費休試劑滴一或選用費休試劑滴一或選用費休試劑滴一下下下下，，，，配好費休試劑后配好費休試劑后配好費休試劑后配好費休試劑后，，，，放置放置放置放置24小時后小時后小時后小時后，，，，進行標定且每天進行標定且每天進行標定且每天進行標定且每天要標定要標定要標定要標定。。。。標定有三種方法標定有三種方法標定有三種方法標定有三種方法：：：：①①①①是用純水進行標定是用純水進行標定是用純水進行標定是用純水進行標定。。。。②②②②用事先配好的水用事先配好的水用事先配好的水用事先配好的水—甲醇標定甲醇標定甲醇標定甲醇標定。。。。③③③③用二水合酒石酸鈉標定用二水合酒石酸鈉標定用二水合酒石酸鈉標定用二水合酒石酸鈉標定。。。。這種試劑有效濃度取決于碘的濃度這種試劑有效濃度取決于碘的濃度這種試劑有效濃度取決于碘的濃度這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。。。。新配制新配制新配制新配制的試劑其有效濃度不斷降低的試劑其有效濃度不斷降低的試劑其有效濃度不斷降低的試劑其有效濃度不斷降低，，，，其原因是由于試劑其原因是由于試劑其原因是由于試劑其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分中各組分本身也含有一些水分中各組分本身也含有一些水分中各組分本身也含有一些水分，，，，但試劑濃度降低但試劑濃度降低但試劑濃度降低但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的的主要原因是由一些副反應引起的的主要原因是由一些副反應引起的的主要原因是由一些副反應引起的，，，，較高消耗了較高消耗了較高消耗了較高消耗了一部分碘一部分碘一部分碘一部分碘。。。。一部分碘一部分碘一部分碘一部分碘。。。。這也說明了這也說明了這也說明了這也說明了配制這種試劑要單獨配配制這種試劑要單獨配配制這種試劑要單獨配配制這種試劑要單獨配，，，，分甲乙兩種分甲乙兩種分甲乙兩種分甲乙兩種試劑并且試劑并且試劑并且試劑并且分別貯存分別貯存分別貯存分別貯存，，，，臨用時再混合臨用時再混合臨用時再混合臨用時再混合，，，，而且要標定而且要標定而且要標定而且要標定。。。。5.測定注意測定注意測定注意測定注意：：：：①①①①此法適用于食品中糖果此法適用于食品中糖果此法適用于食品中糖果此法適用于食品中糖果、、、、巧