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文檔簡介

/常用試液配制

一氯化碘試液取碘化鉀0.14g與碘酸鉀90mg,加水125ml使溶解,再加鹽酸125ml,即得。本液應(yīng)置玻璃瓶內(nèi),密閉,在涼處保存。N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸鹽緩沖液(取0.067mol/L磷酸二氫鉀溶液38.9ml與0.067mol/L磷酸氫二鈉溶液61.6ml,混合,pH值為7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基紅的乙醇溶液與0.05%亞甲藍(lán)的乙醇溶液,混勻)1ml,用水稀釋至10ml,即得。乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液取對(duì)二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml與鹽酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。乙醇制氫氧化鉀試液可取用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)。乙醇制氨試液取無水乙醇,加濃氨溶液使每100ml中含NH39~11g,即得。本液應(yīng)置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸銀試液取硝酸銀4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。乙醇制溴化汞試液取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微熱使溶解,即得。本液應(yīng)置玻璃塞瓶內(nèi),在暗處保存。二乙基二硫代氨基甲酸鈉試液取二乙基二硫代氨基甲酸鈉0.1g,加水100ml溶解后,濾過,即得。二乙基二硫代氨基甲酸銀試液取二乙基二硫代氨基甲酸銀0.25g,加氯仿適量與三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,攪拌使溶解,放置過夜,用脫脂棉濾過,即得。本液應(yīng)置棕色玻璃瓶中,密塞,置陰涼處保存。二苯胺試液取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。二氨基萘試液取2,3-二氨基萘0.1g與鹽酸羥胺0.5g,加0.1mol/L鹽酸溶液100ml,必要時(shí)加熱使溶解,放冷濾過,即得。本液應(yīng)臨用新配,避光保存。二硝基苯試液取間二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。二硝基苯甲酸試液取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。二硝基苯肼試液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,濾過,即得。稀二硝基苯肼試液取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的無醛乙醇100ml使溶解,即得。二氯化汞試液取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。二氯靛酚鈉試液取2,6-二氯靛酚鈉0.1g,加水100ml溶解后,濾過,即得。丁二酮肟試液取丁二酮肟1g,加乙醇100ml使溶解,即得。三硝基苯酚試液本液為三硝基苯酚的飽和水溶液。三硝基苯酚鋰試液取碳酸鋰0.25g與三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。三氯化鐵試液取三氯化鐵9g,加水使溶解成100ml,即得。三氯醋酸試液取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30%過氧化氫溶液0.5ml,搖勻,即得。五氧化二釩試液取五氧化二釩適量,加磷酸激烈振搖2小時(shí)后得其飽和溶液,用垂熔玻璃漏斗濾過,取濾液1份加水3份,混勻,即得。水合氯醛試液取水合氯醛50g,加水15ml與甘油10ml使溶解,即得。水楊酸鐵試液(1)取硫酸鐵銨0.1g,加稀硫酸2ml與水適量使成100ml。(2)取水楊酸鈉1.15g,加水使溶解成100ml。(3)取醋酸鈉13.6g,加水使溶解成100ml。(4)取上述硫酸鐵銨溶液1ml,水楊酸鈉溶液0.5ml,醋酸鈉溶液0.8ml與稀醋酸0.2ml,臨用前混合,加水使成5ml,搖勻,即得。甘油醋酸試液取甘油、50%醋酸與水各1份,混合,即得。甲醛試液可取用“甲醛溶液”。甲醛硫酸試液取硫酸1ml,滴加甲醛試液1滴,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。對(duì)二甲氨基苯甲醛試液取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.125g,加無氮硫酸65ml與水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化鐵試液0.05ml,搖勻,即得。本液配制后7日即不適用。對(duì)甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯鹽酸鹽試液取對(duì)甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯鹽酸鹽98.5mg,加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液(取等量0.1%甲基紅的乙醇溶液與0.05%亞甲藍(lán)的乙醇溶液,混勻)0.25ml,用水稀釋至25ml。對(duì)氨基苯磺酸-α-萘胺試液取無水對(duì)氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取鹽酸-α-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,將兩液混合,即得。本液久置顯粉紅色,用時(shí)可加鋅粉脫色。對(duì)羥基聯(lián)苯試液取對(duì)羥基聯(lián)苯1.5g,加5%氫氧化鈉溶液10ml與水少量溶解后,再加水稀釋至100ml。本液貯存于棕色瓶中,可保存數(shù)月。亞鐵氰化鉀試液取亞鐵氰化鉀1g,加水10ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。亞硫酸氫鈉試液取亞硫酸氫鈉10g,加水使溶解成30ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。亞硫酸鈉試液取無水亞硫酸鈉20g,加水100ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。亞硝基鐵氰化鈉試液取亞硝基鐵氰化鈉1g,加水使溶解成20ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。亞硝基鐵氰化鈉乙醛試液取1%亞硝基鐵氰化鈉溶液10ml,加乙醛1ml,混勻,即得。亞硝酸鈉試液取亞硝酸鈉1g,加水使溶解成100ml,即得。亞硝酸鈷鈉試液取亞硝酸鈷鈉10g,加水使溶解成50ml,濾過,即得。血紅蛋白試驗(yàn)取牛血紅蛋白1g,加鹽酸溶液(取1mol/L鹽酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml,即得。本液置冰箱中保存,2日內(nèi)使用。過氧化氫試液取濃過氧化氫溶液(30%),加水稀釋成3%的溶液,即得。次氯酸鈉試液取含氯石灰20g,緩緩加水100ml,研磨成均勻的混懸液后,加14%碳酸鈉溶液100ml,隨加隨攪拌,用濕濾紙濾過,分取濾液5ml,加碳酸鈉試液數(shù)滴,如顯渾濁,再加適量的碳酸鈉溶液使石灰完全沉淀,濾過,即得。含NaClO應(yīng)不少于4%。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),在暗處保存。次溴酸鈉試液取氫氧化鈉20g,加水75ml溶解后,加溴5ml,再加水稀釋至100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。異煙肼試液取異煙肼0.25g,加鹽酸0.31ml,加甲醇或無水乙醇使溶解成500ml,即得。多硫化銨試液取硫化銨試液,加硫黃使飽和,即得。鄰苯二醛試液取鄰苯二醛1.0g,加甲醇5ml與0.4mol/L硼酸溶液(用45%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10.4)95ml,振搖使鄰苯二醛溶解,加硫乙醇酸2ml,用45%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10.4。含碘酒石酸銅試液取硫酸銅7.5g、酒石酸鉀鈉25g、無水碳酸鈉25g、碳酸氫鈉20g與碘化鉀5g,依次溶于800ml水中;另取碘酸鉀0.535g,加水適量溶解后,緩緩加入上述溶液中,再加水使成1000ml,即得。間苯二酚試液取間苯二酚1g,加鹽酸使溶解成100ml,即得。間苯三酚試液取間苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25ml,即得。本液應(yīng)置玻璃塞瓶內(nèi),在暗處保存。苯酚二磺酸試液取新蒸餾的苯酚3g,加硫酸20ml,置水浴上加熱6小時(shí),趁其尚未凝固時(shí)傾入玻璃塞瓶內(nèi),即得。用時(shí)可置水浴上微熱使融化。茚三酮試液取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。{占}噸氫醇甲醇試液可取用85%{占}噸氫醇的甲醇溶液。釩酸銨試液取釩酸銨0.25g,加水使溶解成100ml,即得。變色酸試液取變色酸鈉50mg,加硫酸與水的冷混合液(9:4)100ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。茜素氟藍(lán)試液取茜素氟藍(lán)0.19g,加氫氧化鈉溶液(1.2→100)12.5ml,加水800ml與醋酸鈉結(jié)晶0.25g,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值約為5.4,用水稀釋至1000ml,搖勻,即得。茜素鋯試液取硝酸鋯5mg,加水5ml與鹽酸1ml;另取茜素磺酸鈉1mg,加水5ml,將兩液混合,即得。草酸試液取草酸6.3g,加水使溶解成100ml,即得。草酸銨試液取草酸銨3.5g,加水使溶解成100ml,即得。枸櫞酸醋酐試液取枸櫞酸2g,加醋酐100ml使溶解,即得。品紅亞硫酸試液取堿式品紅0.2g,加熱水100ml溶解后,放冷,加亞硫酸鈉溶液(1→10)20ml、鹽酸2ml,用水稀釋至200ml,加活性炭0.1g,攪拌并迅速濾過,放置1小時(shí)以上,即得。本液應(yīng)臨用新制。品紅焦性沒食子酸試液取堿式品紅0.1g,加新沸的熱水50ml溶解后,冷卻,加亞硫酸氫鈉的飽和溶液2ml,放置3小時(shí)后,加鹽酸0.9ml,放置過夜,加焦性沒食子酸0.1g,振搖使溶解,加水稀釋至100ml,即得。氫氧化四甲基銨試液取10%氫氧化四甲基銨溶液1ml,加無水乙醇使成10ml,即得。氫氧化鈣試液取氫氧化鈣3g,置玻璃瓶內(nèi),加水1000ml,密塞,時(shí)時(shí)猛力振搖,放置1小時(shí),即得。用時(shí)傾取上層的清液。氫氧化鈉試液取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100ml,即得。氫氧化鋇試液取氫氧化鋇,加新沸過的冷水使成飽和的溶液,即得。本液應(yīng)臨用新制。氫氧化鉀試液取氫氧化鉀6.5g,加水使溶解成100ml,即得。氟化鈉試液取氟化鈉0.5g,加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新配。香草醛試液取香草醛0.1g,加鹽酸10ml使溶解,即得。重鉻酸鉀試液取重鉻酸鉀7.5g,加水使溶解成100ml,即得。重氮二硝基苯胺試液取2,4-二硝基苯胺50mg,加鹽酸1.5ml溶解后,加水1.5ml,置冰浴中冷卻,滴加10%亞硝酸鈉溶液5ml,隨加隨振搖,即得。重氮對(duì)硝基苯胺試液取對(duì)硝基苯胺0.4g,加稀鹽酸20ml與水40ml使溶解,冷卻至15℃,緩緩加入10%亞硝酸鈉溶液,至取溶液1滴能使碘化鉀淀粉試紙變?yōu)樗{(lán)色,即得。本液應(yīng)臨用新制。重氮苯磺酸試液取對(duì)氨基苯磺酸1.57g,加水80ml與稀鹽酸10ml,在水浴上加熱溶解后,放冷至15℃,緩緩加入亞硝酸鈉溶液(1→10)6.5ml,隨加隨攪拌,再加水稀釋至100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。鹽酸羥胺試液取鹽酸羥胺3.5g,加60%乙醇使溶解成100ml,即得。鹽酸羥胺醋酸鈉試液取鹽酸羥胺與無水醋酸鈉各0.2g,加甲醇100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。鹽酸氨基脲試液取鹽酸氨基脲2.5g與醋酸鈉3.3g,研磨均勻,用甲醇30ml轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,在4℃以下放置30分鐘,濾過,濾液加甲醇使成100ml,即得。鉬硫酸試液取鉬酸銨0.1g,加硫酸10ml使溶解,即得。鉬酸銨試液取鉬酸銨10g,加水使溶解成100ml,即得。鉬酸銨硫酸試液取鉬酸銨2.5g,加硫酸15ml,加水使溶解成100ml,即得。本液配制后兩周即不適用。鐵氨氰化鈉試液取鐵氨氰化鈉1g,加水使溶解成100ml,即得。鐵氰化鉀試液取鐵氰化鉀1g,加水10ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。稀鐵氰化鉀試液取1%鐵氰化鉀溶液10ml,加5%三氯化鐵溶液0.5ml與水40ml,搖勻,即得。氨試液取濃氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。濃氨試液可取濃氨溶液應(yīng)用。氨制硝酸銀試液取硝酸銀1g,加水20ml溶解后,滴加氨試液,隨加隨攪拌,至初起的沉淀將近全溶,濾過,即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),在暗處保存。氨制硝酸鎳試液取硝酸鎳2.9g,加水100ml使溶解,再加氨試液40ml,振搖,濾過,即得。氨制氯化銨試液取濃氨試液,加等量的水稀釋后,加氯化銨使飽和,即得。氨制氯化銅試液取氯化銅22.5g,加水200ml溶解后,加濃氨試液100ml,搖勻,即得。1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液取無水亞硫酸鈉5g、亞硫酸氫鈉94.3g與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混勻;臨用時(shí)取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要時(shí)濾過,即得。高碘酸鈉試液取高碘酸鈉1.2g,加水100ml使溶解,即得。高錳酸鉀試液可取用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)。酒石酸氫鈉試液取酒石酸氫鈉1g,加水使溶解成10ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。硅鎢酸試液取硅鎢酸10g,加水使溶解成100ml,即得。銅吡啶試液取硫酸銅4g,加水90ml溶解后,加吡啶30ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。鉻酸鉀試液取鉻酸鉀5g,加水使溶解成100ml,即得。聯(lián)吡啶試液取2,2'-聯(lián)吡啶0.2g、醋酸鈉結(jié)晶1g與冰醋酸5.5ml,加水適量使溶解成100ml,即得。硝酸亞汞試液取硝酸亞汞15g,加水90ml與稀硝酸10ml使溶解,即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),加汞1滴,密塞保存。硝酸亞鈰試液取硝酸亞鈰0.22g,加水50ml使溶解,加硝酸0.1ml與鹽酸羥胺50mg,加水稀釋至1000ml,搖勻,即得。硝酸汞試液取黃氧化汞40g,加硝酸32ml與水15ml使溶解,即得。本液應(yīng)置玻璃塞瓶內(nèi),在暗處保存。硝酸鋇試液取硝酸鋇6.5g,加水使溶解成100ml,即得。硝酸鈰銨試液取硝酸鈰銨25g,加稀硝酸使溶解成100ml,即得。硝酸銀試液可取用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)。硫化氫試液本液為硫化氫的飽和水溶液。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),在暗處保存。本液如無明顯的硫化氫臭,或與等容的三氯化鐵試液混合時(shí)不能生成大量的硫沉淀,即不適用。硫化鈉試液取硫化鈉1g,加水使溶解成10ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。硫化銨試液取氨試液60ml,通硫化氫使飽和后,再加氨試液40ml,即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),在暗處保存,本液如發(fā)生大量的硫沉淀,即不適用。硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液[由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml與甘油20ml組成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,冷卻,立即使用。硫代硫酸鈉試液可取用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)。硫氰酸汞銨試液取硫氰酸銨5g與二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。硫氰酸銨試液取硫氰酸銨8g,加水使溶解成100ml,即得。硫氰酸鉻銨試液取硫氰酸鉻銨0.5g,加水20ml,振搖1小時(shí)后,濾過,即得。本液應(yīng)臨用新制。配成后48小時(shí)即不適用。硫酸亞鐵試液取硫酸亞鐵結(jié)晶8g,加新沸過的冷水100ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。硫酸汞試液取黃氧化汞5g,加水40ml后,緩緩加硫酸20ml,隨加隨攪拌,再加水40ml,攪拌使溶解,即得。硫酸苯肼試液取鹽酸苯肼60mg,加硫酸溶液(1→2)100ml使溶解,即得。硫酸鈣試液本液為硫酸鈣的飽和水溶液。硫酸鈦試液取二氧化鈦0.1g,加硫酸100ml,加熱使溶解,放冷,即得。硫酸鉀試液取硫酸鉀1g,加水使溶解成100ml,即得。硫酸銅試液取硫酸銅12.5g,加水使溶解成100ml,即得。硫酸銅銨試液取硫酸銅試液適量,緩緩滴加氨試液,至初生的沉淀將近完全溶解,靜置,傾取上層的清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。硫酸鎂試液取未風(fēng)化的硫酸鎂結(jié)晶12g,加水使溶解成100ml,即得。稀硫酸鎂試液取硫酸鎂2.3g,加水使溶解成100ml,即得。氰化鉀試液取氰化鉀10g,加水使溶解成100ml,即得。氯試液本液為氯的飽和水溶液。本液應(yīng)臨用新制。氯化三苯四氮唑試液取氯化三苯四氮唑1g,加無水乙醇使溶解成200ml,即得。氯化亞錫試液取氯化亞錫1.5g,加水10ml與少量的鹽酸使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。氯化金試液取氯化金1g,加水35ml使溶解,即得。氯化鈣試液取氯化鈣7.5g,加水使溶解成100ml,即得。氯化鋇試液取氯化鋇的細(xì)粉5g,加水使溶解成100ml,即得。氯化鈷試液取氯化鈷2g,加鹽酸1ml,加水溶解并稀釋至100ml,即得。氯化鉑試液取氯化鉑2.6g,加水使溶解成20ml,即得。氯化銨試液取氯化銨10.5g,加水使溶解成100ml,即得。氯化銨鎂試液取氯化鎂5.5g與氯化銨7g,加水65ml溶解后,加氨試液35ml,置玻璃瓶內(nèi),放置數(shù)日后,濾過,即得。本液如顯渾濁,應(yīng)濾過后再用。氯化鋅碘試液取氯化鋅20g,加水10ml使溶解,加碘化鉀2g溶解后,再加碘使飽和,即得。本液應(yīng)置棕色玻璃瓶內(nèi)保存。氯亞胺基-2,6-二氯醌試液取氯亞胺基-2,6-二氯醌1g,加乙醇200ml使溶解,即得。稀乙醇取乙醇529ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液在20℃時(shí)含C2H5OH應(yīng)為49.5~50.5%(ml/ml)。稀鹽酸取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5~10.5%。稀硫酸取硫酸57ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5~10.5%。稀硝酸取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含HNO3應(yīng)為9.5~10.5%。稀醋酸取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml,即得。碘試液可取用碘滴定液(0.1mol/L)。碘化汞鉀試液取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化鉀5g,加水10ml使溶解,將兩液混和,加水稀釋至100ml,即得。碘化鉍鉀試液取次硝酸鉍0.85g,加冰醋酸10ml與水40ml溶解后,加碘化鉀溶液(4→10)20ml,搖勻,即得。稀碘化鉍鉀試液取次硝酸鉍0.85g,加冰醋酸10ml與水40ml溶解后,即得。臨用前取5ml,加碘化鉀溶液(4→10)5ml,再加冰醋酸20ml,加水稀釋至100ml,即得。碘化鉀試液取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。碘化鉀碘試液取碘0.5g與碘化鉀1.5g,加水25ml使溶解,即得。碘化鎘試液取碘化鎘5g,加水使溶解成100ml,即得。碘鉑酸鉀試液取氯化鉑20mg,加水2ml溶解后,加4%碘化鉀溶液25ml,如發(fā)生沉淀,可振搖使溶解。加水使成50ml,搖勻,即得。濃碘鉑酸鉀試液取氯鉑酸0.15g與碘化鉀3g,加水使溶解成60ml,即得。溴試液取溴2~3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振搖使成飽和的溶液,即得。本液應(yīng)置暗處保存。溴化鉀溴試液取溴30g與溴化鉀30g,加水使溶解成100ml,即得。溴化氰試液取溴試液適量,滴加0.1mol/L硫氰酸銨溶液至溶液變?yōu)闊o色,即得。本液應(yīng)臨用新制,有毒。福林試液取鎢酸鈉10g與鉬酸鈉2.5g,加水70ml、85%磷酸5ml與鹽酸10ml,置200ml燒瓶中,緩緩加熱回流10小時(shí),放冷,再加硫酸鋰15g、水5ml與溴滴定液1滴煮沸約15分鐘,至溴除盡,放冷至室溫,加水使成100ml。濾過,濾液作為貯備液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。臨用前,取貯備液2.5ml,加水稀釋至10ml,搖勻,即得。酸性茜素鋯試液取茜素磺酸鈉70mg,加水50ml溶解后,緩緩加入0.6%二氯化氧鋯(ZrOCl2·8H2O)溶液50ml中,用混合酸溶液(每1000ml中含鹽酸123ml與硫酸40ml)稀釋至1000ml,放置1小時(shí),即得。酸性硫酸鐵銨試液取硫酸鐵銨20g與硫酸9.4ml,加水至100ml,即得。酸性氯化亞錫試液取氯化亞錫20g,加鹽酸使溶解成50ml,濾過,即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。堿式醋酸鉛試液取一氧化鉛14g,加水10ml,研磨成糊狀,用水10ml洗入玻璃瓶中,加含醋酸鉛22g的水溶液70ml,用力振搖5分鐘后,時(shí)時(shí)振搖,放置7日,濾過,加新沸過的冷水使成100ml,即得。稀堿式醋酸鉛試液取堿式醋酸鉛試液4ml,加新沸過的冷水使成100ml,即得。堿性三硝基苯酚試液取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氫氧化鈉溶液10ml,加水稀釋至100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。堿性四氮唑藍(lán)試液取0.2%四氮唑藍(lán)的甲醇溶液10ml與12%氫氧化鈉的甲醇溶液30ml,臨用時(shí)混合,即得。堿性亞硝基鐵氰化鈉試液取亞硝基鐵氰化鈉與碳酸鈉各1g,加水使溶解成100ml,即得。堿性連二亞硫酸鈉試液取連二亞硫酸鈉50g,加水250ml使溶解,加含氫氧化鉀28.57g的水溶液40ml,混合,即得。本液應(yīng)臨用新制。堿性枸櫞酸銅試液(1)取硫酸銅結(jié)晶17.3g與枸櫞酸115.0g,加溫?zé)岬乃谷芙獬?00ml。(2)取在180℃干燥2小時(shí)的無水碳酸鈉185.3g,加水使溶解成500ml。臨用前取(2)液50ml,在不斷振搖下,緩緩加入(1)液20ml內(nèi),冷卻后,加水稀釋至100ml,即得。堿性酒石酸銅試液(1)取硫酸銅結(jié)晶6.93g,加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g與氫氧化鈉10g,加水使溶解成100ml。用時(shí)將兩液等量混合,即得。堿性β-萘酚試液取β-萘酚0.25g,加氫氧化鈉溶液(1→10)10ml使溶解,即得。本液應(yīng)臨用新制。堿性焦性沒食子酸試液取焦性沒食子酸0.5g,加水2ml溶解后,加氫氧化鉀12g的水溶液8ml,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。堿性碘化汞鉀試液取碘化鉀10g,加水10ml溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解后,再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上,并用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉淀,即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。[檢查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,應(yīng)即時(shí)顯黃棕色。碳酸氫鈉試液取碳酸氫鈉5g,加水使溶解成100ml,即得。碳酸鈉試液取一水合碳酸鈉12.5g或無水碳酸鈉10.5g,加水使溶解成100ml,即得。碳酸鉀試液取無水碳酸鉀7g,加水使溶解成100ml,即得。碳酸銨試液取碳酸銨20g與氨試液20ml,加水使溶解成100ml,即得。醋酸汞試液取醋酸汞5g,研細(xì),加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00ml,即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi),密閉保存。醋酸鈉試液取醋酸鈉結(jié)晶13.6g,加水使溶解成100ml,即得。醋酸鈷試液取醋酸鈷0.1g,加甲醇使溶解成100ml,即得。醋酸鉀試液取醋酸鉀10g,加水使溶解成100ml,即得。醋酸氧鈾鋅試液取醋酸氧鈾10g,加冰醋酸5ml與水50ml,微熱使溶解,另取醋酸鋅30g,加冰醋酸3ml與水30ml,微熱使溶解,將兩液混合,放冷,濾過,即得。醋酸鉛試液取醋酸鉛10g,加新沸過的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸過的冷水使成100ml,即得。醋酸銨試液取醋酸銨10g,加水使溶解成100ml,即得。醋酸銅試液取醋酸銅0.1g,加水5ml與醋酸數(shù)滴溶解后,加水稀釋至100ml,濾過,即得。濃醋酸銅試液取醋酸銅13.3g,加水195ml與醋酸5ml使溶解,即得。靛胭脂試液取靛胭脂,加硫酸12ml與水80ml的混合液,使溶解成每100ml中含C18H8N2O2(SO3Na)20.09~0.11g,即得?;前吩囈喝』前?0mg,加2mol/L鹽酸溶液10ml使溶解,即得?;腔《徕c二辛酯試液取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g,加水50ml,微溫使溶解,冷卻至室溫后,加水稀釋至200ml,即得。磷試液取對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽0.2g,加水100ml使溶解后,加焦亞硫酸鈉20g,溶解,即得。本液應(yīng)置棕色具塞玻璃瓶中保存,配制后兩周即不適用。磷鎢酸試液取磷鎢酸1g,加水使溶解成100ml,即得。磷鎢酸鉬試液取鎢酸鈉10g與磷鉬酸2.4g,加水70ml與磷酸5ml,回流煮沸2小時(shí),放冷,加水稀釋至100ml,搖勻,即得。本液應(yīng)置玻璃瓶內(nèi),在暗處保存。磷酸氫二鈉試液取磷酸氫二鈉結(jié)晶12g,加水使溶解成100ml,即得。鞣酸試液取鞣酸1g,加乙醇1ml,加水溶解并稀釋至100ml,即得。本液應(yīng)臨用時(shí)新制。指示劑與指示液的配制食品伙伴網(wǎng)-食品理化檢測

乙氧基黃叱精指示液取乙氧基黃叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH3.5~5.5(紅→黃)。二甲基黃指示液取二甲基黃0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH2.9~4.0(紅→黃)。二甲基黃-亞甲藍(lán)混合指示液取二甲基黃與亞甲藍(lán)各15mg,加氯仿100ml,振搖使溶解(必要時(shí)微溫),濾過,即得。二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液取二甲基黃與溶劑藍(lán)19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。兒茶酚紫指示液取兒茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解,即得。變色范圍pH6.0~7.0~9.0(黃→紫→紫紅)。中性紅指示液取中性紅0.5g,加水使溶解成100ml,濾過,即得。變色范圍pH6.8~8.0(紅→黃)??兹妇G指示液取孔雀綠0.3g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。變色范圍pH0.0~2.0(黃→綠);11.0~13.5(綠→無色)石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小時(shí),靜置,傾去上層清液,再用同一方法處理2次,每次用乙醇30ml,殘?jiān)盟?0ml洗滌,傾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,濾過,即得。變色范圍pH4.5~8.0(紅→藍(lán))。甲基紅指示液取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH4.2~6.3(紅→黃)。甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml,加0.2%亞甲藍(lán)溶液8ml,搖勻,即得。甲基紅-溴甲酚綠混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml,搖勻,即得。甲基橙指示液取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。變色范圍pH3.2~4.4(紅→黃)。甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液取甲基橙與二甲苯藍(lán)FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液取甲基橙指示液20ml,加0.2%亞甲藍(lán)溶液8ml,搖勻,即得。甲酚紅指示液取甲酚紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.3ml使溶解,再加水稀釋至100ml,即得。變色范圍pH7.2~8.8(黃→紅)。甲酚紅-麝香草酚藍(lán)混合指示液取甲酚紅指示液1份與0.1%麝香草酚藍(lán)溶液3份,混合,即得。四溴酚酞乙酯鉀指示液取四溴酚酞乙酯鉀0.1g,加冰醋酸100ml,使溶解,即得。對(duì)硝基酚指示液取對(duì)硝基酚0.25g,加水100ml使溶解,即得。剛果紅指示液取剛果紅0.5g,加10%乙醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH3.0~5.0(藍(lán)→紅)。蘇丹Ⅳ指示液取蘇丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解,即得。含鋅碘化鉀淀粉指示液取水100ml,加碘化鉀溶液(3→20)5ml與氯化鋅溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混懸液(取可溶性淀粉5g,加水30ml攪勻制成),隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,即得。本液應(yīng)在涼處密閉保存。鄰二氮菲指示液取硫酸亞鐵0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。間甲酚紫指示液取間甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10ml使溶解,再加水稀釋至100ml,即得。變色范圍pH7.5~9.2(黃→紫)。金屬酚指示液(鄰甲酚酞絡(luò)合指示液)取金屬酞1g,加水100ml使溶解,即得。茜素磺酸鈉指示液取茜素磺酸鈉0.1g,加水100ml使溶解,即得。變色范圍pH3.7~5.2(黃→紫)。熒光黃指示液取熒光黃0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。耐爾藍(lán)指示液取耐爾藍(lán)1g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。變色范圍pH10.1~11.1(藍(lán)→紅)。鈣黃綠素指示劑取鈣黃綠素0.1g,加氯化鉀10g,研磨均勻,即得鈣紫紅素指示劑取鈣紫紅素0.1g,加無水硫酸鈉10g,研磨均勻,即得。亮綠指示液取亮綠0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。變色范圍pH0.0~2.6(黃→綠)。姜黃指示液取姜黃粉末20g,用冷水浸漬4次,每次100ml,除去水溶性物質(zhì)后,殘?jiān)?00℃干燥,加乙醇100ml,浸漬數(shù)日,濾過,即得。結(jié)晶紫指示液取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。萘酚苯甲醇指示液取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。變色范圍pH8.5~9.8(黃→綠)。酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH8.3~10.0(無色→紅)。酚磺酞指示液取酚磺酞0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.7ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH6.8~8.4(黃→紅)。鉻黑T指示劑取鉻黑T0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻,即得。鉻酸鉀指示液取鉻酸鉀10g,加水100ml使溶解,即得。偶氮紫指示液取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解,即得。淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪勻后,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。硫酸鐵銨指示液取硫酸鐵銨8g,加水100ml使溶解,即得。喹哪啶紅指示液取喹哪啶紅0.1g,加甲醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH1.4~3.2(無色→紅)。碘化鉀淀粉指示液取碘化鉀0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解,即得。溴甲酚紫指示液取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氫氧化鈉溶液20ml使溶解,再加水稀釋至100ml,即得。變色范圍pH5.2~6.8(黃→紫)。溴甲酚綠指示液取溴甲酚綠0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液2.8ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH3.6~5.2(黃→藍(lán))。溴酚藍(lán)指示液取溴酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH2.8~4.6(黃→藍(lán)綠)。溴麝香草酚藍(lán)指示液取溴麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH6.0~7.6(黃→藍(lán))。溶劑藍(lán)19指示液取0.5g溶劑藍(lán)19,加冰醋酸100ml使溶解,即得。橙黃Ⅳ指示液取橙黃Ⅳ0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。變色范圍pH1.4~3.2(紅→黃)。曙紅鈉指示液取曙紅鈉0.5g,加水100ml使溶解,即得。麝香草酚酞指示液取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。變色范圍pH9.3~10.5g(無色→藍(lán))。麝香草酚藍(lán)指示液取麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液4.3ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍pH1.2~2.8(紅→黃);pH8.0~9.6(黃→紫藍(lán))。常用滴定液的配制、標(biāo)定和貯藏食品伙伴網(wǎng)-食品理化檢測

乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得?!举A藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中?!緲?biāo)定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度?!举A藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml【配制】取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)噭?,加?50ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度?!举A藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.025.402g→1000ml【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15ml使溶解,加無水苯5ml與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定?!举A藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳與濕氣接觸。甲醇鋰滴定液(0.1mol/L)CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.006.900g→1000ml【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20ml,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(附錄ⅦA)指示終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí),可取草酸約32g,照上法配制與標(biāo)定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定?!举A藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細(xì)粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗(yàn),直至無碘化物反應(yīng)為止?;旌弦河么谷鄄AV器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇?!緲?biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對(duì)終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得?!举A藏】置密閉的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳與濕氣接觸。氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml【配制】取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標(biāo)定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標(biāo)定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時(shí),可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標(biāo)定濃度?!举A藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)K2Cr2O7=294.184.903g→1000ml【配制】取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml,再加水稀釋成1000ml,搖勻。【標(biāo)定】取在150℃干燥1小時(shí)的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,置150ml錐形瓶中,加溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)HCl=36.4636.46g→1000ml;18.23g→1000ml7.292g→1000ml;3.646g→1000ml【配制】鹽酸滴定液(1mol/L)取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0ml?!緲?biāo)定】鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50ml的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.2mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1ml的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.1mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。高氯酸滴定液(0.1mol/L)HClO4=100.4610.05g→1000ml【配制】取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙?;瑒t須用水分測定法(附錄ⅧM第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01~0.2%?!緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時(shí),可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸(70~72%)8.5ml,加異丙醇100ml溶解后,再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標(biāo)定時(shí),取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。即得?!举A藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L)Ba(ClO4)2·3H2O=390.3219.52g→1000ml【配制】取氫氧化鋇15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0,必要時(shí)過濾。加乙醇150ml,加水稀釋至250ml,用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸調(diào)解pH值至3.7,用水稀釋至1000ml)稀釋至1000ml?!緲?biāo)定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50ml、乙醇60ml,以0.1%茜素紅溶液0.5ml為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)KMnO4=158.033.161g→1000ml【配制】取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻?!緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25ml,待退色后,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃,每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時(shí),可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時(shí)濾過,再標(biāo)定其濃度?!举A藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)Hg(NO3)2·H2O=342.626.85g→1000ml;17.13g→1000ml【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀釋至1000ml,搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約15mg,精密稱定,加水50ml使溶解,照電位滴定法(附錄ⅦA),以鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于2.338mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸銀滴定液(0.1mol/L)AgNO3=169.8716.99g→1000ml【配制】取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成?!举A藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)Na2S2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml【配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml,搖勻,放置1個(gè)月后濾過?!緲?biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40ml,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250ml稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液與稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時(shí),可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)NH4SCN=76.127.612g→1000ml【配制】取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不退色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度,即得。硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.0849.04g→1000ml;24.52g→1000ml9.81g→1000ml;4.904g→1000ml【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0ml?!緲?biāo)定】照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項(xiàng)下的方法標(biāo)定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.1339.21g→1000ml【配制】取硫酸亞鐵銨40g,溶于預(yù)先冷卻的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水適量使成1000ml,搖勻。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度?!緲?biāo)定】精密量取本液25ml,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。根據(jù)硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)Ce(SO4)2·4H2O=404.3040.43g→1000ml【配制】取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時(shí),可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。鋅滴定液(0.05mol/L)Zn=65.393.270g→1000ml【配制】取硫酸鋅15g(相當(dāng)于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】精密量取本液25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml、氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。碘滴定液(0.1mol/L)I=126.9012.69g→1000ml【配制】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過?!緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水20ml與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。碘酸鉀滴定液(0.05或0.01667mol/L)KIO3=214.0010.700g→1000ml;3.5667g→1000ml【配制】碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)取基準(zhǔn)碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取10.700g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。碘酸鉀滴定液(0.01667mol/L)取基準(zhǔn)碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。溴滴定液(0.1mol/L)Br=79.907.990g→1000ml【配制】取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻?!緲?biāo)定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5ml,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用溴滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成,并標(biāo)定濃度。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)KBrO3=167.002.784g→1000ml【配制】取溴酸鉀2.8g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。【標(biāo)定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,

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