國家標準《散裝浮選鉛精礦取樣制樣方法》(送審稿)編制說明

國家標準GB/T14262－XXXX《散裝浮選鉛精礦取樣、

制樣方法》（送審稿）編制說明散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法國家標準起草小組2009年2月

國家標準GB/T14262－XXXX《散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法》編制說明1工作簡況1.1任務來源國家標準GB/T14262－XXXX《散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法》的制訂項目由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出，于有色標委（2007）第68號文件列入2008年度全國重有色金屬標準化分技術委員會標準項目，項目編號：33。該標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責歸口，株洲冶煉集團股份有限公司負責起草，計劃于2009年底完成。1.2主要工作過程1.2.12008年1月成立《散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法》國家標準起草小組，確定起草人名單并明確起草任務。1.2.22008年3月起草《散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法》的試驗方案，并組織參加試驗的人員進行培訓。1.2.32008年4月～2009年2月，按方案完成各項實驗工作。1.2.42008年7月～2008年11月完成了試驗報告和總結（其中包括三家協(xié)作單位的數(shù)據(jù)整理）。1.2.52008年11月編制和反饋意見處理表。見附件一：《散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法國家標準修訂反饋意見處理表》。1.2.62008年11月參加深圳的討論會議，與與會各方初步探討了《征求意見稿》第一稿，收集建議4條，采納其中4條（制樣后分為4份并明確每份樣品的名稱、將袋裝鉛精礦納入其中、基本批量要調(diào)整、水分測定時間修改）。同時，會上確定了單車品質(zhì)波動試驗方案和起草注意事項。1.2.72008年11月～2009年2月，做完單車品質(zhì)波動補充試驗。1.2.82008年12月起草編制說明。1.2.92009年4月27日在北京召開相關單位預審會，對其中部分內(nèi)容再次修改（制樣流程圖要按照流程圖規(guī)則編寫、增加落地取樣的表述、標準中的表1再計算準確、增加數(shù)值修約規(guī)則的具體標準編號）。1.3標準修改的意義（待補充）2標準的編制原則和依據(jù)2.1隨著市場經(jīng)濟的建立與完善和對外開放的深入，礦產(chǎn)品已逐步走向國際市場，修訂標準需滿足國內(nèi)外兩個市場的用戶需求。2.2為進一步發(fā)展我國有色金屬工業(yè)、促進鉛精礦的國際貿(mào)易，增加企業(yè)經(jīng)濟效益和社會效益，適時的修改標準是非常有必要的。2.3修訂標準所依據(jù)的試驗及數(shù)據(jù)處理均應用數(shù)理統(tǒng)計方法進行，其結果真實可靠。2.4修訂后的標準比較科學合理、切實可行、具有可操作性。2.5修訂標準已根據(jù)我國國情，積極采用國外先進標準，確保我國取樣方法達到國際先進水平。3標準主要內(nèi)容的確定3.1基本批量和批量的確定3.1.1根據(jù)我國現(xiàn)在實際情況，散裝鉛精礦大都以火車運輸為主，按車交貨，裝貨量大。同時也考慮某些企業(yè)及進出口貿(mào)易中，一次交貨量較大，所以放大檢驗批量是必要的。3.1.2⑴汽車車主為了節(jié)約成本，提高自己的收入，目前大多數(shù)運礦車都存在著超載的現(xiàn)象，而火車也是一樣存在著超載的問題。⑵根據(jù)我公司07年1月到08年11月鉛礦進廠數(shù)據(jù)統(tǒng)計得出一下數(shù)據(jù)：＜60噸的批數(shù)是1094批，60～70噸的批數(shù)是1541批，70～140噸的批數(shù)是330批，＞140噸的批數(shù)極少，只有1批。⑶目前火車已有允許裝載噸位70噸的，比如380開頭的。⑷隨著汽車運輸?shù)陌l(fā)展和鐵路運輸?shù)木o張及局限性，使用汽車運輸?shù)某噬仙厔?。同時，汽車的裝載量也越來越大，象“后八輪”和“長平板車”，它們有相當部分裝載在60噸以上。3.1.3對于檢驗批量的劃分，本標準將其劃分為三個批量范圍：＜70噸，70～140噸，140～500⑴07年主要在六十噸以下，08年之后的都是在六十噸以上。雖然07到08年平均每車重量為59.967噸，但主要是受07年低于30噸的車數(shù)達到了140多個所致，而且10多噸的車子也有幾十個，這些對年平均值的影響還是比較的大。⑵統(tǒng)計結果表明：以1車（70噸）供貨占87.584%，以2車（140噸）供貨的占12.378%，以3～5車（210～350噸）供貨占0.038%，可見我國鉛精礦貿(mào)易結算仍以基本批量為主。⑶隨著汽車運輸?shù)陌l(fā)展和鐵路運輸?shù)木o張及局限性，使用汽車運輸?shù)脑絹碓蕉?。同時，汽車的裝載量也越來越大，象“后八輪”和“長平板車”，它們有部分車可以裝100多噸。⑷考慮某些企業(yè)及進出口貿(mào)易中，一次交貨量較大，所以放大檢驗批量也是必要的；國際標準ISO12743:1998（E）中表5對批量做了上限規(guī)定為500t，所以我們也采用500t上限。3.2品質(zhì)波動類型的劃分起草單位和協(xié)作單位按照試驗方案進行了24次試驗，獲得了94個數(shù)據(jù)，具體見下表：試驗礦源車數(shù)份樣數(shù)黃埔52054.7320.1720.6050.3280.5180.4230.436尤溪52049.8782.3283.2232.1653.1072.7112.718甘洛52073.3692.7441.4711.5162.9192.4382.300黃沙坪52073.0550.7980.9591.9031.3181.3101.314寶山52053.5370.3510.5900.6240.6440.6780.589進口鉛礦w52047.4730.3300.3710.2870.3090.4460.353韶冶w52053.5370.3510.590.6240.6440.6780.589西部w52060.5380.4230.4150.7170.5300.2810.495西部w52054.7960.3430.2340.7280.5790.3700.485凡口w52060.881.0951.5960.5430.7530.7481.017瑞鵬32065.0412.1222.3411.972.150陜西東嶺w32051.8221.9062.0351.7581.903凡口w32057.2810.3510.3720.450.393進口鉛礦w32048.4440.2860.3530.2980.314柿竹園22050.5790.7760.8000.788臨武興華22053.5262.2012.1282.165香花嶺22057.0452.2252.2422.234龍巖22061.26751.9772.252.118黃沙坪102067.1422.394進口礦102061.6571.032銀山102060.6772.512進口礦w102047.4610.690韶冶w102058.4420.468凡口w102061.091.001注：W表示協(xié)作單位提供數(shù)據(jù)。本標準以鉛精礦的主品位鉛作為品質(zhì)特性，其品質(zhì)波動大小共分為三類：類型小型＜1【1】中型1≤＜2.5【2.5】大型≥2.5【3】注：【】內(nèi)值是用于計算份樣數(shù)的代表值。劃分依據(jù)為：（1）根據(jù)試驗數(shù)據(jù)結果分析可得：＜1的有11個，1～2.5的有10個，＞2.5的有3個。（2）試驗用礦具有一定的代表性，既涵蓋了低、中、高品位的鉛礦，也涵蓋了硫化礦和氧化礦。（3）從地域角度來看，試驗了國內(nèi)東西南北四大區(qū)域及國外進口的鉛精礦，具有足夠代表性。3.3總精密度和取樣精密度的確定3.3.1起草單位和協(xié)作單位按照試驗方案進行了4次試驗，獲得了8個數(shù)據(jù)，具體見下表：0.1100.1090.0990.0570.1390.1070.1390.092平均值0.122平均值0.0913.3.207年到08年我公司進礦平均品位為63.1%，在綜合其他單位的數(shù)據(jù)大約在58%，最終我們確定用60%的品位作為本次修訂的品位計算值。3.3.307年到08年我公司鉛精礦平均含銀為1322g/t；含金大部分在1g/t以下（不計價），如果拋開這部分鉛精礦，則平均品位為3.3.4從我公司最近兩年采購鉛礦平均價格來看，07年為每噸金屬量15676.32元，08年為每噸金屬量17311.57元。雖然去年與今年鉛礦價格比較高，但08年下半年價格開始大幅度下滑，根據(jù)目前預測，今后幾年鉛精礦的價格將在4000～10000元之間波動。所以我們綜合分析，將鉛精礦的計算價格定為每噸3.3.5計算過程：⑴確定計算依據(jù)：基本批量：70t（濕量）；精礦含水：8.78%；精礦鉛品位：60%（金銀均計價）；鉛價：7000元/噸金屬量；金價：150.307元/克，銀價：3080.09元/千克。⑵計算每批精礦價值：7000×70×（1－8.78%）×60%+70×（1－8.78%）×6.25×150.307+70×（1－8.78%）×1.322×3080.09=58.82萬元（金銀均計價）7000×70×（1－8.78%）×60%+70×（1－8.78%）×1.322×3080.09=52.82萬元（只計算含銀價格）⑶總精密度與批的特性平均值有關，批的特性平均值越高，允許的總精密度越高?？偩芏扔峙c總精密度水準有關，而總精度水準的大小是由批的價值即批的交易金額來決定的（依據(jù)：日本JISM8100——88標準第5.2.2條）。參照日本標準（我國現(xiàn)行標準GB14260通則中也是這樣規(guī)定的）并結合我國鉛精礦價格，有價金屬的綜合回收、交貨批量大小等特點，將總精度水準和交易金額的對應關系列入下表：批的交易金額（萬元）總精度水準<555～<102．510～<1001.0>1000.5查上表，當檢驗批的交易金額在15～150萬元時，為1.0（從第二步可以得出，計算不計算金價格其精度水準都為1.0。）。⑷計算總標準偏差和總精密度：式中：——用變異系數(shù)表示的精度水準；——精礦平均品位=2=0.6×2=1.2⑸計算取樣精密度（根據(jù)精度試驗結果，取和的代表值）：=0.580=2×0.580=1.1603.4份樣數(shù)的確定3.4.1基本批量份樣數(shù)，對上述數(shù)值進行修正：3.4.2精礦批量增大時份樣數(shù)：式中：n——基本批量應取的最少份樣數(shù)；——檢驗批增大時應取的最少份樣數(shù)；——檢驗批量，t；——基本批量，t。例如，批量為140t時應取的最少份樣數(shù)分別為：批量為500t時應取的最少份樣數(shù)分別為：3.4.3確定各批量范圍的取樣精密度和總精密度根據(jù)公式：當批量＜70噸，時：取樣精密度為：==1.134總精密度為：當批量70～140噸，時：取樣精密度為：==0.949總精密度為：當批量140～500噸，時：取樣精密度為：==0.688總精密度為：綜合以上數(shù)據(jù)可得下表：不同檢驗批鉛精礦應取最少份樣數(shù)及精密度檢驗批量品質(zhì)波動類型βS％βSPM％?。é腤＜1.0）中（1.0≤δW＜2.5）大（δW≥2.5）≤70420281.1341.37970～140630400.9490.993140～5001254760.6880.5663.5份樣量的確定3.5.1國內(nèi)外取樣方法標準一般根據(jù)礦石最大粒度確定份樣量，而本標準主要對象是散裝浮選鉛精礦，其粒度細小、品質(zhì)均勻。取樣時，由于粒度的影響而使試樣引入偏差的可能性是不大的。3.5.2份樣量和松裝密度有關，同時也與探針的體積有關。探針的有效高度為80cm，松裝密度的下限為2.0g/cm3，探針內(nèi)徑為18mm，算出一探針份樣量基本為：=406.944克。3.5.3為了驗證實際取樣過程中，我們對進廠的礦進行了一次試驗（數(shù)據(jù)如下）。從試驗數(shù)據(jù)可以看出，一探針基本都是400g左右，所以把份樣量定為400g是合理的。本次不予修改。一探針的質(zhì)量（g）體積（cm3）松裝密度（g/cm3）496.242501.985534.622502.1385452.652002.2633468.32252.0813369.271752.1101477.312252.1214468.562002.3428480.412252.1352479.362252.1305485.932252.1597平均值464.216平均值220平均值2.14683.6關于標準的取樣方法3.6.1本標準中規(guī)定了四種取樣方法，其中系統(tǒng)取樣法和分層取樣法均屬動態(tài)取樣，代表性強、精度高，是國際上公認的先進方法；貨車取樣法是由試驗結果確定取樣份數(shù)，它符合國內(nèi)各企業(yè)實際情況。這三種方法在ISO12743中均有規(guī)定，其內(nèi)容基本與國家標準相同。因此，現(xiàn)行標準中取樣方法沒有對它進行修改?？紤]到貨車（含火車和汽車）取樣法日常應用普遍，我們按照試驗方案對經(jīng)取樣系統(tǒng)誤差進行了試驗校核，結果表明“無顯著性差異”。3.6.2袋裝礦的取樣在國際標準ISO12743中也有規(guī)定，其基本原理與前三種方法是一樣的。目前，在很多貿(mào)易中供方為了減少運輸途耗和轉運損耗，采用袋裝進行銷售，其中以小袋裝（約50Kg～100Kg）最多，一個火車皮大約裝1200袋左右，裝6～7層。這些在日常的取樣中，也是采用貨車取樣法進行，用取樣釬穿透6～7層袋裝礦垂直打到底。這樣，按照每車28個份樣數(shù)來計算，就采了28×6＝168袋，比例約為168÷1200＝14％；而每袋的份樣量大約為400÷6＝66g。如果是在轉運過程中取樣，就可以按照這兩個關鍵指標進行要求控制。所以，本標準對袋裝礦取樣進行了兩個方面的規(guī)定，一是采用貨車取樣法，一是轉運過程中的間隔取樣法關于標準的制樣方法制樣過程包括縮分、干燥、合成、粉碎等環(huán)節(jié)。其中試樣組合方式是制樣程序的關鍵。GB/T14262-1993鉛精礦標準規(guī)定的制樣流程雖然是采用副樣干基按比例合成大樣的組合方式，但沒有將水分測定后的余樣再次混合進來。我們?yōu)榱吮ＷC所采取的樣品的完整性和延續(xù)樣品的代表性，本次將它進行了修改，使水分測定后的余樣回歸到成分樣品中去，這樣比日本標準和國際標準具有更加明顯的優(yōu)點。試樣的縮分方法在現(xiàn)行標準中規(guī)定了兩種，即制備水分試樣采用份樣縮分法；制備成分試樣采用圓錐四分法。兩種方法均是國際標準ISO12743中推薦的縮分方法，也可以達到我們期望的要求，故不對它進行修改。關于精礦水分測定方法作為水分試樣，試樣量越多，測定值則越可靠，縮分手續(xù)也越簡單，然而試樣量越多，測定工作量越大，也越不經(jīng)濟，而且由于試樣量增大，烘干時間越長，測定使用的干燥盤越大，熱計量時，由大盤引入的負偏差越大，為此，在不影響其試樣代表性的情況下，試樣量少一些為好。1993版標準起草時，在1990年曾主要對水分測定中試樣量與烘干時間進行試驗。結果說明采用300克、500克、1000克、2000克不同樣量，最大絕對誤差只有0.28%，相對誤差最大2.3%，且300g和500g這兩個質(zhì)量檔次的水分測定值更接近水分平均值?？紤]到企業(yè)實際操作中的工作效率和經(jīng)濟性問題（樣量少可以一定程度地縮短烘干時間），我們還是定為“不小于500克和不少于1000克兩檔”，不予修改對于烘干時間，試樣在105℃5℃烘箱中干燥，通過上十萬次的日常操作經(jīng)驗表明，一般3～5小時已恒重，為了便于操作，標準中把時間定為4小時。同時我們也引用了GB14260通則中的“恒重”規(guī)定，“最后兩次稱量之差不大于試樣初始質(zhì)量的0.05%”通過實踐證明，這種水分測定方法基本上是可行的，據(jù)了解在進口礦測定中，外商也認可。關于最終成分樣品的粒度要求3.9.1由于各種鉛精礦大多經(jīng)浮選工藝處理，顆粒細小，成分均勻，長期以來貿(mào)易檢驗中，制備成分試樣粒度一般控制0.150～0.125mm（100～120目），而株洲冶煉廠在1986年起草《鉛精礦分析方法》國家標準時，對成分試樣粒度的研究結果為：分析測定Au、Ag等貴金屬元素時，試樣粒度不得大于0.10mm（150目），分析Pb、Zn等賤金屬元素時，試樣粒度不得大于0.125mm（120目）因為Au、Ag在鉛精礦中多以單質(zhì)狀存在，而且含量少，只有當試樣顆粒越小、越均勻時，測定的偏差才越小3.9.2本標準根據(jù)《鉛精礦分析方法》國家標準的要求，將最終成分試樣粒度規(guī)定為不大于0.10mm。3.9.3國際標準ISO9599:1991（E）、ISO12740:1998、ISO13545:2000這些分析方法標準均只要求粒度－0.150mm，而我們按照－0.10mm控制，這樣更加保證了成分試樣的均勻性，對成分測定更有好處。關于水分測定中天平的感量（即分度值）3.10.1本標準將天平的感量規(guī)定為0.1g和0.05g，是因為鉛精礦主品位高，含有金、銀等計價元素，批的交易金額大，只有提高水分測定精度，才能保證水分測定值的準確，而天平感量達到0.3.10.2符合國際標準ISO10251: