GB 7300.103-2020 飼料添加劑 第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物 蛋氨酸羥基類似物（正式版）

代替GB/T19371.1—2003國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB7300.103—2020本部分為GB7300的第103部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分與GB/T19371.1—2003相比主要變化如下：料添加劑蛋氨酸羥基類似物?！薄鞍彼崃u基類似物含量≥88%改為≥88.0%。 ——刪去pH值指標。本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本部分起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB7300.103—2020及其類似物蛋氨酸羥基類似物相對分子質(zhì)量：150.2(以C?H??O?S計，按2016年國際標準相對原子質(zhì)量表計算)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定3要求蛋氨酸羥基類似物技術指標應符合表1規(guī)定。表1技術指標指標名稱指標蛋氨酸羥基類似物(以C?H??O?S計)含量/%88.0砷/(mg/kg)重金屬(以Pb計)/(mg/kg)2表1(續(xù))指標名稱指標銨鹽/%氰化物不得檢出4試驗方法用水符合GB/T6682中一級用水規(guī)定，試劑和溶液的制備應符合GB/T601、GB/T602和GB/T603取適量樣品，在自然光線下對顏色和狀態(tài)進行目測檢查，對氣味進行嗅覺檢杳在酸性介質(zhì)中，蛋氨酸羥基類似物發(fā)生以下氧化還原反應：利用溴的顏色變化判斷反應終點。3GB7300.103—20204.3.2.4鹽酸。4.3.2.5鹽酸溶液：鹽酸十水=1+1。4.3.2.6酸溶液：冰乙酸十水十濃鹽酸=50+10+3。4.3.2.7硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na?S?O?)=0.1mol/L(按GB/T601規(guī)定)。4.3.2.8淀粉指示劑：10g/L。4.3.2.9溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液，約0.6mol/L:稱取17.5g溴酸鉀(4.3.2.1),精確至0.001g,112.5g溴化鉀(4.3.2.2),精確至0.1g,用水溶解后定容至1L。標定方法：精確移取5mL溴酸鉀-溴化鉀標準溶液于150mL三角瓶中，加5g碘化鉀(4.3.2.3),3mL鹽酸溶液(4.3.2.5),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.3.2.7)滴定，當溶液顯黃色時，加1mL淀粉指示劑(4.3.2.8),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。溴酸鉀-溴化鉀的濃度c?(mol/L)按式(1)計算：式中：……Cg——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?———硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?！瞻自囼炏牧虼蛩徕c標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?———溴酸鉀-溴化鉀溶液體積，單位為毫升(mL)。此溶液貯存于棕色瓶中，有效期為一個月。4.3.3儀器和設備4.3.3.1分析天平：感量為0.001g,0.0001g。4.3.3.3電熱板：可控制溫度。4.3.3.4馬弗爐：電加熱，可控制溫度。4.3.4分析步驟稱取約0.7g(精確到0.0001g)試樣于250mL三角瓶中，加50mL酸溶液(4.3.2.6),充分混勻后，用溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液(4.3.2.9)滴定至溶液顯淡黃色為終點。同時做空白試驗。4.3.5結(jié)果計算蛋氨酸羥基類似物(C?H??O?S)含量X1以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式(2)計算：……(2)式中：C1——溴酸鉀-溴化鉀標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標準溶液體積，單位為毫升(mL);V?—--空白試驗消耗溴酸鉀-溴化鉀標準溶液體積，單位為毫升(mL);m1——試樣質(zhì)量，單位為克(g);0.0751——與1.00mL溴酸鉀-溴化鉀標準溶mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜牡鞍彼崃u基類似物的質(zhì)量。4GB7300.103—2020兩個平行測定結(jié)果絕對值之差，小于或等于0.2%。4.4砷的測定該標準規(guī)定的任一方法進行砷測定。4.5重金屬測定4.5.1.4鉛標準溶液：1000μg/mL,稱取硝酸鉛0.1599g,置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液(按GB/T602的規(guī)定),或者市售鉛單元素標準溶4.5.1.5氨水溶液(10%):取氨水40mL,加水適量使成100mL,搖勻(按GB/T603制備)。4.5.1.6鹽酸溶液I:取鹽酸63mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.5.1.7鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.5.1.8硫化鈉溶液：取硫化鈉100g,加水使溶解成1000mL。4.5.1.9醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.5.1.6)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.5.1.7)或氨水溶液(4.5.1.5)準確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位計指示),用水稀釋至100mL,搖勻。4.5.1.10酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解，即得(按GB/T603制備)。變色范圍4.5.1.11鉛標準工作液配制：精密量取鉛標準溶液(4.5.1.4)2mL,置200mL量瓶中，用水稀釋至刻稱取試樣1g(精確到10mg),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸(4.5.1.1)0.5mL～1mL使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷。加硝酸(4.5.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷。加鹽酸(4.5.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(4.5.1.5)至對酚酞指示液(4.5.1.10)顯微紅色，再加醋酸鹽緩沖液(4.5.1.9)5GB7300.103—2020肉眼觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定為符合規(guī)定。4.6銨鹽的測定4.6.1.1氧化鎂。4.6.1.2鹽酸溶液：鹽酸十水=1+3(體積比)。4.6.1.3氫氧化鈉溶液：10%。4.6.1.4氯化汞飽和水溶液：取氯化汞加入水中攪拌直至不溶。4.6.1.5納氏試劑：將碘化鉀10g溶于10mL水中，邊攪拌邊加入氯化汞飽和水溶液(4.6.1.4),直至生成的紅色沉淀不再溶解為止，加入氫氧化鉀并溶解，再加入氯化汞飽和水溶液1mL,加水至200mL。靜置，取上層清液貯存于棕色瓶中。4.6.1.6銨標準溶液：0.01mg/mL(按GB/T602的規(guī)定)。4.6.2分析步驟準確稱取試料0.20g,置于蒸餾瓶中，加水70mL,加1g氧化鎂(4.6.1.1),進行蒸餾，用5mL鹽酸溶液(4.6.1.2)做吸收液，冷凝管下端應浸于吸收液中，收集餾出液約70mL,停止蒸餾，將餾出液用水定容至100mL,準確量取餾出液1mL于納式比色管中，加2mL氫氧化鈉溶液(4.6.1.3),20mL水，1mL納式試劑(4.6.1.5),用水稀釋至50mL,搖勻。準確移取3mL銨標準溶液(4.6.1.6)于另一支納氏比色管中，與試樣同時同樣顯色，試樣溶液顏色不得深于標準溶液。4.7氰化物的測定4.7.1試劑或材料4.7.1.1酒石酸溶液：10g酒石酸加水溶解，定容至100mL。4.7.1.2硫酸亞鐵溶液：取硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)8g,加新沸過的冷水100mL。4.7.1.3氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4.3g,加水溶解，定容至100mL。4.7.1.4三氯化鐵溶液：取三氯化鐵9g,加水溶解，定容至100mL。4.7.1.5堿性硫酸亞鐵試紙：臨用前，取濾紙片，加硫酸亞鐵試液(4.7.1.2)和氫氧化鈉試液(4.7.1.3)4.7.1.6鹽酸。4.7.2儀器和設備儀器裝置見圖1。4.7.3分析步驟稱取試樣1g(精確至0.0001g),加水10mL,酒石酸溶液(4.7.1.1)3mL,迅速將裝有堿性硫酸亞鐵試紙(4.7.1.5)的導氣管密塞于錐形瓶上，搖勻，小火加熱，微沸1min。取下堿性硫酸亞鐵試紙，加三氯化鐵溶液(4.7.1.