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關(guān)于藥品質(zhì)量控制中的分析方法與技術(shù)主要內(nèi)容藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第2頁,共25頁,星期六,2024年,5月一、毛細(xì)管氣相色譜分析法(一)色譜柱類型
1、普通開管柱(1)壁涂開管柱(2)多孔層開管柱(3)擔(dān)體涂漬開管柱
2、微孔內(nèi)徑開管柱
3、大內(nèi)徑開管柱一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第3頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)進(jìn)樣方式
1、分流進(jìn)樣
2、不分流進(jìn)樣
3、柱頭進(jìn)樣
4、直接進(jìn)樣(三)毛細(xì)管柱的選擇和性能評價
1、選用毛細(xì)管柱的原因
2、毛細(xì)管柱的選擇
3、毛細(xì)管柱的性能評價(四)應(yīng)用示例
1、原料藥中殘留溶劑苯的分析
2、生物樣品中藥物的定量分析一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第4頁,共25頁,星期六,2024年,5月二、手性藥物的液相色譜分析法(一)概述建立和發(fā)展快速而靈敏的分離(或拆分)和測定對映體藥物的方法藉以有效地進(jìn)行以下四個方面的工作是十分重要和必要的:1、對某些手性藥物進(jìn)行對映體的純度檢查2、生物體液中藥物對映體的分離分析研究可探索血藥濃度與臨床療效的關(guān)系
3、在研制手性藥物過程中,可分別評價單個對映體的效價、毒性、不良反應(yīng)以及藥動學(xué)性質(zhì)4、必要時,進(jìn)行手性藥物對映體的分離(或拆分)一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第5頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)手性藥物拆分方法與機(jī)理“三點手性識別模式”至少要有三個作用力,其中一個要有立體選擇性,可以是吸引的,也可以是排斥的。這些相互作用可以是氫鍵、偶極-偶極作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第6頁,共25頁,星期六,2024年,5月(三)手性HPLC拆分方法與分類1、柱前手性衍生2、手性流動相拆分法常用的手性添加劑為:(1)配基交換型手性添加劑(2)環(huán)糊精類添加劑(3)手性離子對絡(luò)合劑3、手性固定相拆分(1)Pirkle型手性固定相(2)蛋白質(zhì)類手性固定(3)環(huán)糊精類一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第7頁,共25頁,星期六,2024年,5月(四)三類手性方法的比較CDR法優(yōu)點:應(yīng)用條件相對簡易,只需采用普通HPLC的固定相和流動相,衍生化有利于增加檢測靈敏度。缺點:樣品中相關(guān)化合物須預(yù)先分離、衍生化手性試劑的光學(xué)純度高,異構(gòu)體對的衍生化反應(yīng)速率不一。一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第8頁,共25頁,星期六,2024年,5月CMP法優(yōu)點:不必做柱前衍生化,對固定相無特殊要求,樣品的非對應(yīng)異構(gòu)化絡(luò)合具有可逆性且易于制備。缺點:可拆分的化合物范圍有限,某些添加劑不夠穩(wěn)定且干擾檢測。CSP法優(yōu)點:適用范圍廣,制備分離方便,定量分析可靠性較高。缺點:樣品有時需做柱前衍生化,對樣品結(jié)構(gòu)有一定限制,適用性不及普通HPLC固定相。一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第9頁,共25頁,星期六,2024年,5月三、毛細(xì)管電泳分析法(一)簡介毛細(xì)管電泳(CE)是以彈性石英毛細(xì)管為分離通道,以高壓直流電場為驅(qū)動力,依據(jù)樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異而實現(xiàn)分離的電泳分離分析方法。(二)主要分離模式1、毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)2、膠束電動毛細(xì)管色(MECC/MEKC)3、毛細(xì)管凝膠電泳(CGE)4、毛細(xì)管等電聚焦(CIEF)一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第10頁,共25頁,星期六,2024年,5月(三)HPCE在藥物分析中的應(yīng)用(P412)示例一利巴韋林及各中間體的定量分析示例二復(fù)方甘草片中甘草酸、甘草次酸、嗎啡和苯甲酸鈉的分析示例三血樣尿樣中巴比妥類藥物的分析一、藥物現(xiàn)代色譜法及其應(yīng)用第11頁,共25頁,星期六,2024年,5月一、近紅外分光光度法(一)方法特點1、可獲得一系列物理性質(zhì)的信息2、樣品無需預(yù)處理3、分析速度快4、靈敏度高5、運用范圍廣6、便于在線分析和控制二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第12頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)常見的NIR吸收波長及其結(jié)構(gòu)歸屬(三)應(yīng)用
1、鑒別
2、純度檢查
3、含量測定二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第13頁,共25頁,星期六,2024年,5月二、核磁共振光譜分析法(一)簡述核磁共振光譜(NMRS)是利用原子核的物理性質(zhì),采用當(dāng)代最先進(jìn)的電子學(xué)和計算機(jī)技術(shù),用于各種分子物理和化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究。二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第14頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)定量分析方法1、方法特點1)對于確定的核,其信號強(qiáng)度與質(zhì)子數(shù)目成正比,與化學(xué)性質(zhì)無關(guān)。2)用內(nèi)標(biāo)法或相對比較發(fā)時,需純品做對照品。3)混合物中不同組分的信號之間很少發(fā)生重疊。4)方法簡單快速、準(zhǔn)確、專屬性高,不破壞被測樣品。二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第15頁,共25頁,星期六,2024年,5月2、測定方法(1)內(nèi)標(biāo)法(2)相對測量法(三)應(yīng)用示例
1、鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)鑒定
2、植物中藥及其偽品的區(qū)別
3、亞硝酸戊酯及其吸入劑的含量測定二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第16頁,共25頁,星期六,2024年,5月三、X射線粉末衍射法(一)X射線簡介(二)布拉格方程(三)X射線衍射儀的工作原理(四)應(yīng)用二、藥物現(xiàn)代光譜法及其應(yīng)用第17頁,共25頁,星期六,2024年,5月一、氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)(一)簡介采用兩臺紅外分光光度計分別記錄一個色譜餾分的高波段數(shù)和低波段數(shù)光譜,從氣相色譜柱流出的餾分直接進(jìn)入紅外檢測池,不需進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移,也無需終止氣相色譜儀的操作。三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第18頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)GC-FTIR系統(tǒng)組成與光譜檢索
GC-FTIR系統(tǒng)由色譜儀,光譜儀,接口三個部分組成常用的光譜檢索程序有四種:(1)差示絕對值程序(2)最小二乘方程序(3)導(dǎo)數(shù)絕對值程序(4)導(dǎo)數(shù)平方程序三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第19頁,共25頁,星期六,2024年,5月(三)應(yīng)用示例GC-FTIR聯(lián)用分析麝香風(fēng)濕油(P431)二、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(一)簡述能使樣品的分離、鑒定和定量一次完成,對于藥物分析的發(fā)展起了很大的促進(jìn)作用。(二)色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱。三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第20頁,共25頁,星期六,2024年,5月(三)接口接口是解決氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的關(guān)鍵組件,起傳輸試樣,匹配兩者工作流量的作用。分三類:直接導(dǎo)入型,分流型,濃縮型(四)定量分析方法
1、總離子流色譜法
2、質(zhì)量碎片圖質(zhì)譜法三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第21頁,共25頁,星期六,2024年,5月三、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(一)概述
HPLC-MS集HPLC的高分離能力和MS的高靈敏度、極強(qiáng)的結(jié)構(gòu)解析能力、高度的專屬性和通用性、分析速度快于一體。樣品預(yù)處理簡單,一般不要求水解,或者衍生化,可以直接用于藥物及其代謝物的同時分離和鑒定。三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第22頁,共25頁,星期六,2024年,5月(二)接口裝置
1、粒子束接口
2、熱噴霧接口
3、大氣壓離子化接口
4、動態(tài)快原子轟擊法(三)應(yīng)用示例(P440)1、曲安奈德中特殊雜質(zhì)的檢查2、血樣和尿樣中秋水仙堿的LC-ISP-MS定性定量分析三、色譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用第23頁,共25頁,星期六,2024
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