《中級食品檢驗工 》課件-實訓任務3 原糧粗纖維素的測定

實訓任務3原糧粗纖維素的測定中級食品檢驗工目錄二

主要儀器一

測定原理三

主要試劑四

操作方法五

結果計算六

說

明在硫酸的作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經(jīng)水解除去后，再用堿處理，除去蛋白質及脂肪酸，遺留的殘渣為粗纖維。若其中含有不溶于酸堿的雜質，可用灰化法除去。一、測定原理燒杯、量筒、平底燒瓶、容量瓶、移液管古氏坩堝：130mL，用石棉鋪墊后，在600℃溫度下灼燒30min玻璃棉吸濾管：直徑1cm抽濾瓶和抽氣泵萬用電爐、高溫爐、電熱恒溫箱、備有變色硅膠的干燥器、冷凝管等二、主要儀器95%（體積分數(shù)）的乙醇乙醚石蕊試紙石棉：用50g/L的氫氧化鈉溶液浸泡石棉，在水浴上回流處理8h以上，再用熱水充分洗滌，然后用20%（體積分數(shù)）的鹽酸在沸水浴上回流處理8h以上，再用熱水充分洗滌、干燥。在600~700℃下灼燒后，加水使其成混懸物，儲存于具塞玻璃瓶中三、主要試劑三、試

劑硫酸溶液（體積分數(shù)為1.25%)：將280mL濃硫酸加至水中，并稀釋至5L，此為體積分數(shù)為10%的硫酸儲備液，然后將62.5mL硫酸儲備液加水稀釋至500mL氫氧化鉀溶液（12.5g/L）：溶解500g氫氧化鉀于水中，并稀釋至5L，此為100g/L的氫氧化鉀儲備液，然后將62.5mL硫酸儲備液加水稀釋至500mL硅油消泡劑（體積分數(shù)為2%）：以四氯化碳作溶劑四、操作方法稱取20~30g搗碎的樣品（或5.0g干樣品）置于500mL錐形瓶中，加入200mL煮沸的硫酸溶液（體積分數(shù)為1.25%），易起泡的樣品可加幾滴消泡劑，立即加熱至沸，保持樣液體積恒定，維持30min，每隔5min搖動錐形瓶一次，以充分混合瓶內(nèi)的物質。取下錐形瓶，立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過濾，用沸水洗滌至洗液不顯酸性。四、操作方法再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液（12.5g/L）將樣品洗回原錐形瓶中，加熱微沸30min后，取下錐形瓶，立即以亞麻布過濾，用沸水洗滌過濾后的物質2~3次后，移入已干燥稱量的G2垂熔坩堝（或同型號的垂融漏斗）中，抽濾，用熱水充分洗滌后抽干，再依次用乙醇、乙醚洗滌一次（用量約為20mL）。將坩堝和內(nèi)容物置于105℃烘箱中烘干后稱量，重復操作，直至恒重。四、操作方法若樣品中含有較多的不溶性雜質，則可將樣品移入石棉坩堝中，烘干稱量后，再移入550℃高溫爐中灰化，使含碳的物質全部灰化，將剩余物質置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量，所損失的量即為粗纖維素量。五、計算結果

試樣中粗纖維素質量分數(shù)的計算公式為：

雙實驗結果允許差不超過平均值的1%，取平均值作為測定結果，測定結果取小數(shù)點后1位。六、說

明1.纖維素的不同測定方法之間不能相互對照，對于同一樣品，分析結果因測定方法、操作條件的不同差別很大。因此，必須嚴格控制實驗條件，記錄分析結果時還應注明測定方法。2.酸堿處理法是測定纖維含量的標準方法，但由于在操作過程中，纖維素、木質素、半纖維素都發(fā)生了不同程度的降解和流失，殘留物中除纖維素、木質素外，還含有少量蛋白質、半纖維素、戊聚糖和無機物質，因此本方法也稱為“粗纖維素”的測定方法。六、說

明3.酸堿處理法操作比較繁瑣，測定條件不易控制，影響分析結果的主要因素如下。（1）樣品細度：樣品越細，分析結果越低，通常樣品控制在1mm左右。（2）回流溫度及時間：液體回流時沸騰不能過于猛烈，樣品不能脫離液體，且應注意隨時補充試劑，以維持體積的恒定，沸騰時間為30min。六、說

明（3）過濾操作：對于蛋白質含量較高的樣品不能用濾布作為過濾介質，因為濾布不能保證留下全部細小的顆粒，這時可采用濾紙過濾。此外，若樣品不能在10min內(nèi)過濾出來，則應適當減少樣品。（4）脂肪含量：樣品脫脂不足將使結果偏高。當樣品脂肪的質量分數(shù)大于等于1%時，應預先脫脂