GB∕T 44007-2024 納米技術(shù) 納米多孔材料儲氫量測定 氣體吸附法

納米多孔材料儲氫量測定materials—Gasadsor國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 2 3 37測量步驟 4 49不確定度影響因素 610試驗報告 6附錄A(資料性)納米多孔材料儲氫量測定示例 7參考文獻 9Ⅲ言納米多孔材料儲氫量測定GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T21650.3壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布與孔隙度第3部分：氣體吸附法分GB/T30544.4納米科技術(shù)語第4部分：納米結(jié)構(gòu)材料ISO8213工業(yè)用化學品取樣技術(shù)從粉體到粗糙塊體不同形狀顆粒的固體化學品(Chemicalproductsforindustrialuse—Samplingtechniques—Solidchemicryingfrompowderstocoarselum24原理氣體量是投入樣品管的氣體量與仍然保留為氣相的氣體量之差。測量系統(tǒng)壓35試劑或材料5.1氦氣，純度≥99.999%(體積分數(shù))。5.2氮氣，純度≥99.999%(體積分數(shù))。5.3氫氣，純度≥99.999%(體積分數(shù))。6儀器設(shè)備6.1.1符合本文件規(guī)定的溫度和壓力測量范圍和測量原理的物理吸附儀均適用。通常吸附試驗溫度范圍：(-196～50)℃,測量壓力范圍：(0～20000)kPa。6.1.2真空度不低于1Pa,壓力傳感器準確度±0.15%,氣體量管溫度傳感器準確度±0.1℃,恒溫裝6.2分析天平稱量樣品質(zhì)量的分析天平分度值為0.1mg。7測量步驟7.1.1樣品的取樣量宜考慮樣品量與系統(tǒng)體積的比值以及壓力傳感器的準確度，能夠精確確定樣品儲7.2脫氣與稱重7.2.1通過脫氣除去樣品表面的物理吸附物質(zhì)，同時宜避免樣品結(jié)構(gòu)和性質(zhì)被破壞。脫氣的最高溫度，即樣品性質(zhì)保持穩(wěn)定的最高溫度，可通過熱重分析、光譜法或使用不同的脫氣溫度和時間的嘗試法來確定。采用真空處理時，真空度達到約1Pa或更低時即可。脫氣加熱完成后將樣品管自然冷卻到室溫。由于在低氣壓下樣品管內(nèi)熱導率降低，樣品溫度需要一些時間才能達到平衡。對于敏感的樣品，宜通過控制脫氣速率以及加熱速率，避免材料孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化及樣品揚析。7.2.2測量前準確稱量空管的質(zhì)量，脫氣完成后回填保護性氣體，稱量空管和樣品的總質(zhì)量，空管和樣品的總質(zhì)量扣除空管的質(zhì)量即為脫氣后樣品的質(zhì)量，樣品質(zhì)量精確至0.1mg?？諛悠饭芤嗽谙嗤拿摎鈼l件下脫氣0.5h以上，完成脫氣后回填保護性氣體。原位脫氣時測量完成并抽真空脫附后回填保7.3吸附等溫線測量7.3.1漏氣檢查在測量之前應確保在測量壓力條件下儀器無泄漏。用壓力保持試驗進行檢查時，系統(tǒng)在最高工作壓力下，30min內(nèi)的壓降應不大于最高工作壓力的0.1%。另一種檢查方法為在系統(tǒng)抽真空后應保證7.3.2氫氣等溫線的測量設(shè)定絕對壓力采樣點，壓力點的數(shù)量以可分辨出等溫線的形狀為宜。設(shè)定自由空間在吸附等溫線完成之后測量，避免氦氣污染。在進行樣品分析和自由空間測量過程中，盡量保持樣品管處于測量溫度的體積穩(wěn)定。8儲氫量計算8.1靜態(tài)容量法計算8.1.1初步吸附過程的氫氣吸附量通過公式(1)計算：GB/T44007—2Zr——在p;壓力下，溫度T時的氫氣壓縮因子；Zjr——在p.壓力下，溫度T時的氫氣壓縮因子；o67的儲氫量質(zhì)量分數(shù)為1.25%。A.2.1高壓靜態(tài)容量法測定Ca儲氫量-壓力等溫線見圖A.2,在絕對壓力3500kPa,測量溫度5℃下，CaLSX分子篩材料的儲氫量質(zhì)量分數(shù)為0.19%。8A.2.2高壓靜態(tài)容量法測定LiX分子篩材儲氫量-壓力等溫線見圖A.3,在絕對壓力3500kPa,測量溫度25℃下，LiX分子篩材料的儲氫量質(zhì)量分數(shù)為0.12%。儲氫量質(zhì)量分數(shù)/%儲氫量質(zhì)量分數(shù)/%9[1]GB/T21650.2壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑