GB∕ T 40271-2021 紡織纖維鑒別試驗方法 差示掃描量熱法（DSC）（正式版）

ICS59.080.01CCSW04國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準化管理委員會IGB/T40271—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：中紡標(biāo)檢驗認證股份有限公司、廣東普標(biāo)技術(shù)研究有限公司、蚌埠市潔氣納米新材料有限公司、新鄉(xiāng)化纖股份有限公司、廈門尹巢科技有限公司、浙江優(yōu)全護理用品科技股份有限公司、中紡標(biāo)(深圳)檢測有限公司、晉江中紡標(biāo)檢測有限公司、中國紡織科學(xué)研究院有限公司、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會、百事基材料(青島)股份有限公司、中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心、依文服飾股份有限公司、東莞市起點信息科技有限公司、利郎(中國)有限公司。1GB/T40271—2021紡織纖維鑒別試驗方法差示掃描量熱法(DSC)1范圍本文件描述了一種采用差示掃描量熱儀鑒別紡織纖維的試驗方法。本文件適用于具有明顯熔融峰溫度且熔融峰溫度低于分解溫度的紡織纖維。注：差示掃描量熱法一般不單獨應(yīng)用，而是通過測定纖維的熔融峰溫度和熔融焓輔助鑒別纖維。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文FZ/T01057.1紡織纖維鑒別試驗方法第1部分：通用說明3術(shù)語和定義熔融melting完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變。熔融焓enthalpyoffusion在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關(guān)系差示掃描量熱曲線(DSC曲線)differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve)由差示掃描量熱儀測得的輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間的關(guān)系曲線注：曲線的縱坐標(biāo)為熱流速率(heatflowrate)或稱熱流量(heatflow),單位為mW(mJ·s-1)。橫坐標(biāo)為溫度或時間。2GB/T40271—2021校驗calibration在規(guī)定條件下確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值與被測量對應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。儀器基線instrumentbaseline無試樣，僅有相同質(zhì)量和材料的空樣品皿測得的熱分析曲線。(來源：GB/T6425—2008,3.5.3.14試驗原理在一定條件下，采用差示掃描量熱法測得纖維的DSC曲線如圖1所示，圖中Tpm為纖維的熔融峰溫度，連接點Tm與Tm作一條基線，其與熔融峰之間的面積為纖維的熔融焓。不同種類的合成纖維具有不同的熔融峰溫度，依此鑒別纖維的類別。標(biāo)引序號說明：Tim——起始溫度，由外推起始準基線檢知最初偏離熱分析曲線的點所對應(yīng)的溫度。Teim——外推起始溫度，基線與轉(zhuǎn)變開始的曲線最大斜率處切線的交點所對應(yīng)的溫度。Tpm———熔融峰溫度，峰達到最大(小)值所對應(yīng)的溫度。Tefm——外推終止溫度，基線與轉(zhuǎn)變結(jié)束的曲線最大斜率處切線的交點所對應(yīng)的溫度。Tfm——終止溫度，由外推終止準基線檢知最后偏離熱分析曲線的點所對應(yīng)的溫度。圖1典型DSC曲線圖5設(shè)備和材料5.1差示掃描量熱儀主要性能如下：a)能以0.5℃/min～20℃/min的速率，等速升溫或降溫；b)能保持試驗溫度恒定在士0.5℃內(nèi)至少60min;c)能進行分段程序升溫或其他模式的升溫；d)氣體流動速率范圍在10mL/min～50mL/min,偏差控制在±10%范圍內(nèi)；e)溫度信號辨別能力在0.1℃內(nèi)，噪音干擾能力低于0.5℃;f)儀器能夠自動記錄DSC曲線，并能進行面積積分，偏差小于2%。5.2樣品皿：用于放置試樣和作為參比物，由相同質(zhì)量的同種材料制成。在測量條件下，樣品皿不與試樣和氣氛發(fā)生物理或化學(xué)變化。樣品皿應(yīng)具有良好的導(dǎo)熱性能，能夠加蓋和密封。5.3氣源：氮氣，純度≥99.99%,流速為20mL/min。3GB/T40271—20216樣品樣品的抽取和準備應(yīng)符合FZ/T01057.1的規(guī)定。將選取的樣品用切片器或者剪刀剪碎，剪切長度為2mm～3mm,避免混入其他雜質(zhì)，用天平(見5.4)稱取3mg～5mg,每個樣品測試3個試樣。7試驗步驟7.1儀器長時間未使用或超過半年未校驗，應(yīng)先進行校驗，校驗方法見附錄A,校驗所用標(biāo)準樣品見附錄B。封，在室溫下，打開爐蓋，用鑷子將密封好的空樣品皿放入樣品支持器中，按實際測試條件測定儀器7.5將裝有試樣的樣品皿放入儀器指定位置的樣品支持器中，另一處7.6設(shè)定儀器程序，扣除儀器基線，在至少低于熔融峰溫度50℃的條件下開始以10℃/min的速率升至少高30℃,或低于熱分解溫度20℃~30℃,記錄DSC曲線。對于一些新型纖維以及某些經(jīng)特殊加工處理獲得的纖維，可對其進行第一次升溫消除纖維加工過程的熱歷7.7將儀器冷卻至室溫，取出試樣皿，觀察試樣皿是否變形或試樣是否溢出。如果發(fā)現(xiàn)試樣皿變形或7.8重復(fù)步驟7.4～7.7,對另外兩個試樣進行測試。8結(jié)果表示8.1熔融峰溫度熔融峰溫度的測試曲線如圖1所示，分別從圖中讀取每個試樣的熔融峰溫度(Tpm),結(jié)果精確至0.1℃。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融峰溫度，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進行二次升溫，以第二次升溫后測得的值作為試驗結(jié)果。合成纖維的熔融峰溫度見附錄C。熔融焓的測試曲線如圖1所示，以熔融峰與基線之間的面積作為試樣的熔融焓，結(jié)果精確至0.1J/g。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融焓，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進行二次升溫，以第二次升溫后測得的值作為試驗結(jié)果。合成纖維的熔融焓見附錄C。4GB/T40271—2021a)本文件編號；b)樣品的描述；j)試驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象或偏離本文件的細節(jié)；k)試驗人員和日期。5GB/T40271—2021(資料性)校驗方法A.1校驗總則A.2溫度校驗A.2.1選用與待測試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測溫度范圍的標(biāo)準樣品。A.2.3通過比較標(biāo)準樣品的標(biāo)準值與記錄值，確定溫度校正系數(shù)進行校驗，或計算機系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準值A(chǔ).3熱量校驗A.3.1選用與待測試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測溫度范圍的標(biāo)準樣品。A.3.3通過比較標(biāo)準樣品的標(biāo)準值與記錄值，確定熱量校正系數(shù)進行校驗，或計算機系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準值6(資料性)標(biāo)準樣品各標(biāo)準樣品的外推起始溫度及熔融焓見表B.1。表B.1各標(biāo)準樣品的外推起始溫度及熔融焓標(biāo)準樣品外推起始溫度℃熔融焓標(biāo)準樣品外推起始溫度℃熔融焓水銀—36.862鉛聯(lián)二苯鋅