HG∕T 3662-2010 水處理劑 2-膦酸基-124-三羧基丁烷

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3662—2010代替HG/T3662—2000I 取消了原標(biāo)準(zhǔn)中等級(jí)的劃分 增加了氯化物含量的要求和方法； 增加了鐵含量的要求和方法 1HG/T3662—2010水處理劑2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷(PBTC)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷(PBTC),該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的緩蝕阻垢劑。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：270.13(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(GB/T191—200GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602—2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,neqISO6353-1:1982)GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T22592水處理劑pH值測定方法通則(GB/T22592—2008,neqISO10523:1994)GB/T22594—2008水處理劑密度測定方法通則3要求3.2水處理劑2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求?；钚越M分(以PBTC計(jì))/%磷酸(以PO-計(jì))含量/%亞磷酸(以PO3-計(jì))含量/%≤pH值(10g/L水溶液)密度(20℃)/(g/cm3)≥氯化物(以Cl-計(jì))含量/(μg/g)≤鐵(以Fe計(jì))含量/(pg/g)≤24試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定4.1結(jié)構(gòu)的鑒別2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷中的每一個(gè)碳原子在13C核磁共振譜圖上都有特定的化學(xué)位移，并且其譜圖與其他水處理劑不相同。其特征化學(xué)位移如表2,特征譜圖見附錄A中圖A.1。歸屬約27,約31,約373個(gè)亞甲基碳約50雙峰2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷含有一個(gè)磷原子，它在31P譜中具有特定的化學(xué)位移，與其他含磷化合物、異構(gòu)體中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化學(xué)位移和積分面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)符合表3要求，特征譜圖見附錄A中圖A.2。歸屬約214.1.2試劑及材料二氧六環(huán)；傅里葉變換核磁共振儀：頻率60MHz以上。4.1.4分析步驟碳譜：直接將試樣原液移入核磁共振測定專用樣品管中，再加入封有重水的毛細(xì)管供鎖場用。在寬帶去偶、脈沖間隔為3s的條件下進(jìn)行定性測定。定標(biāo)采用二氧六環(huán)間接標(biāo)準(zhǔn)(8o=67.8)。試樣的譜圖應(yīng)與附錄A中圖A.1吻合。磷譜：直接用原液測定，重水鎖場。在反門控去偶、脈沖間隔為30s、85%磷酸作基準(zhǔn)(外標(biāo)δo=0)條件下進(jìn)行測定。FID信號(hào)不加窗函數(shù)(LB=0)處理。當(dāng)主峰(PBTC峰)高度大至30cm時(shí)，其基座(峰底寬)不應(yīng)超過1.5個(gè)化學(xué)位移單位，否則重新勻場，改善譜峰的分辨率。對(duì)于主峰基座上的小雜峰，當(dāng)其積分值小于主峰面積的0.5%時(shí)，可以不去修正它們對(duì)主峰的影響，否則須從主峰積分值中扣除這些雜質(zhì)峰的影響。積分面積百分?jǐn)?shù)以X計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：3試樣的譜圖應(yīng)與附錄A中圖A.2吻合，積分面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)大于85%。4.2活性組分的測定4.2.1方法提要生產(chǎn)控制過程中可參見附錄B用容量法測定活性組分的含量。硝酸溶液：1+1;喹鉬檸酮溶液。溶液Ⅲ量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不斷攪拌下，先將溶液I緩慢加入到溶液Ⅱ中，再將溶液Ⅲ緩慢加入到溶稱取約4g試樣，精確至0.2mg,加水溶解。全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖置于沸水浴中，放置30min。取出后冷卻至室溫。冷卻過程中搖動(dòng)3次～4次。 4w?——4.3測得的磷酸(以PO4-取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。稱取13g鉬酸銨溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸銻鉀和120mL硫酸。冷卻后用水稀釋至移取20.00mL按GB/T602—2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸鹽(PO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于5HG/T3662—20104.3.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平在pH值為7.0～7.5的條件下，碘將亞磷酸氧化成磷酸，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量反應(yīng)式：H?PO?+I?+H?五硼酸銨(NH?B?Og·4H?O)飽和溶液；硫酸溶液：1+3;4.4.3分析步驟4.4.4結(jié)果計(jì)算式中： 按照GB/T22592進(jìn)行測定。4.6密度的測定按照GB/T22594—2008中3.3.1進(jìn)行測定。6HG/T3662—2010恒溫水?。簻囟瓤刂圃?20±1)℃;溫度計(jì)：0℃~50℃,分度值0.1℃。4.6.2分析步驟按照GB/T22594—2008中3.3.1進(jìn)行測定。4.7氯化物含量的測定4.7.1方法提要以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突4.7.2試劑和材料硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO?)約0.01mol/L。微量滴定管；電位滴定儀；雙液型飽和甘汞電極；銀電極。4.7.4分析步驟稱取約50g試樣，精確至0.01g,置于150mL燒杯中，加50mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.7.5結(jié)果計(jì)算氯化物(以Cl-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式(6)計(jì)算：式中：V試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V。空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=354.7.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2pg/g。4.8鐵含量的測定4.8.1方法提要試樣中的鐵常以三價(jià)鐵的形式存在。用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH值為4~6時(shí)，二價(jià)鐵離子和鄰菲啰啉形成一種紅色的配合物，用分光光度計(jì)在最大吸收波長510nm處，測定其吸光度。4.8.2試劑和材料鹽酸溶液：1+1。氨水溶液：1+1。7 892-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷活性組分的測定容量法B.1方法提要2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷為有機(jī)多元弱酸，以酚酞為指示劑(終點(diǎn)pH值為8～9),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。此時(shí)，2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷的反應(yīng)為四元酸反應(yīng)，試樣中所含的正磷酸、亞磷酸的反應(yīng)為二元酸反應(yīng)。B.2試劑和材料B.3分析步驟稱取1.5g~2.0g試樣，精確至0.2mg,置于250mL錐形瓶中，加水至100mL。加兩滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。B.4結(jié)果計(jì)算活性組分(以PBTC計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(B.1)計(jì)算：V——試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w?—-4.3測得的磷酸(以PO}-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；w?——4.4測得的亞磷酸(以PO}-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；M?2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=270.13);M?磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mo