HG∕T 2680-2017 工業(yè)硫酸鎂 標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T2680—2009I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T2680—2009《工業(yè)硫酸鎂》。與HG/T2680—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加Ⅲ類無水硫酸鎂(MgSO?)和IV類硫酸鎂干燥品(MgSO?·nH?O)(見4,2009年版的4);——修改了等級(jí)(見5.2,2009年版的5.2);——?jiǎng)h除水分指標(biāo)，增加重金屬、pH及灼燒失量指標(biāo)(見5.2,2009年版的5.2);——氯化物含量測定增加目視比濁法(見6.5,2009年版的6.5);——修改了批量，由“150t”改為“200t”(見7.2,2009年版的7.2)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：萊州市萊玉化工有限公司、淮安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、天津理工大學(xué)、廣西銀億新材料有限公司、濰坊門捷化工有限公司、南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司、徐州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李云霞、湯立忠、弓創(chuàng)周、雷光元、李梅彤、和潤秀、劉泉軍、張國紅、王華靜、姚業(yè)峰、石麗珠、陳愛兵。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸鎂的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及是水合作用的平均值，為2~6之間的整數(shù))4分類—Ⅲ類，無水硫酸鎂(MgSO?),主要用于工業(yè)脫水等；2 優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品(以MgSO?·7H?O計(jì))w/%≥(以Mg計(jì))w/%—(苦鹵法(MgSO?)(灼燒后)w/%≥鐵(Fe)w/%≤重金屬(以Pb計(jì))w/%≤pH(50g/L溶液)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)用三乙醇胺掩蔽少量3價(jià)鐵、鋁等離子，加入pH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液甲，以鉻黑T為指3w,計(jì)，按公式(1)計(jì)算：4v——滴定試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的體積的數(shù)V?——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的體積C1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩V?——滴定試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的體積的數(shù)V?滴定空白試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見)的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——七水硫酸鎂(MgSO?·7H?O)[或鎂(Mg)、或硫酸鎂(MgSO?)]的摩爾單位為克每摩爾(g/moL)(MMgsO?·7H?o=246.47,MMg=6.5.1汞量法(仲裁法)同GB/T3051—2000第3章。.2其余同GB/T3051—2000第4章。同GB/T3051—2000第5章。用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A(見),置于250mL錐形瓶中，加入3滴溴酚藍(lán)指示外)與試驗(yàn)溶液相同。5氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：m——試樣(見)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);等品不大于0.005%,I類一等品、Ⅱ類優(yōu)等品、Ⅲ類一等品及V類不大于0.01%,Ⅱ類一等品不大于0.1%。6.5.2目視比濁法試劑或材料.1硝酸溶液：1+1。稱取2.50g±0.01g試樣，置于50mL燒杯中，加入適量水，攪拌使其全部溶解。轉(zhuǎn)移至6.6.1原理同GB/T3049—2006第3章。66.6.2試劑或材料6.6.3儀器設(shè)備6.6.4試驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鐵含量為0.01mg~0.1mg的工作曲線。試驗(yàn)用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A(見),置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4的規(guī)定從“必要時(shí)，加水至60mL……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。6.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值：Ⅱ類、Ⅲ類一等品不大于0.002%,其余不大于0.0002%。6.7水不溶物含量測定6.7.1原理試樣溶于水后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，烘干至質(zhì)量恒定，根據(jù)烘干后殘留物的量確定水不溶物6.7.2試劑或材料6.7.3儀器設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.7.4試驗(yàn)步驟7水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：鹽酸溶液：1+9。鹽酸溶液(1+1),再用稀鹽酸(5%)或氨水(2.5%)調(diào)節(jié)pH至3.5,用水稀釋至100mL。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(I類優(yōu)等品1.00mL,Ⅱ類、Ⅲ類優(yōu)等品和IV類2.00mL,Ⅲ類一等品4.00mL),6.9pH測定8HG/T2680—20176.9.3試驗(yàn)步驟稱取5.0g±0.01g試樣，置于200mL燒杯中，加入100mL無二氧化碳的水，攪拌使其全部6.10灼燒失量測定6.10.1原理稱取一定量試樣，在450℃±10℃下將其灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)灼燒前后試樣減少的質(zhì)量確定灼燒失量。6.10.2儀器設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。高溫爐：溫度能控制在450℃±10℃。6.10.3試驗(yàn)步驟稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于預(yù)先在450℃±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，先在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h,再移入450℃±10℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。6.10.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(5)計(jì)算：m?——灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。7.1.1型式檢驗(yàn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；e)合同規(guī)定。97.1.2出廠檢驗(yàn)要求中規(guī)定的硫酸鎂含量、氯化物含量、水不溶物含量、重金屬含量、pH、灼燒失量共6項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類別同一等級(jí)的工業(yè)硫酸鎂為一批。每批產(chǎn)品不超過200t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳椤?.4檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽8.1工業(yè)硫酸鎂包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB/T191—2008第2章規(guī)定的“怕曬”“怕雨”標(biāo)志。8.2每批出廠的工業(yè)硫酸鎂產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、標(biāo)志及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。9包裝、運(yùn)輸、貯存9.1工業(yè)硫酸鎂采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包裝采用塑料編織袋。包裝內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；外袋采用縫包機(jī)縫合，縫合牢固，無漏縫或跳