液態(tài)枸杞產(chǎn)品中枸杞多糖的測定 離子色譜法

液態(tài)枸杞產(chǎn)品中枸杞多糖的測定離子色譜法以上各個單糖的任意組合的多糖含量的測定。 。枸杞多糖Lyciumbarbarumpolysac5.2.1氫氧化鈉（100mmol/L）和乙酸鈉（150mmol/L）混合溶液：準(zhǔn)確稱量8.00g和24.60g無水乙酸鈉（5.1.2）到預(yù)先加入約300mL水的500）：），5.2.3乙醇溶液（80%）：將400m）：標(biāo)準(zhǔn)品為經(jīng)國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣5.4.1單糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：精密稱取半乳糖，LD-阿拉伯糖，D-葡萄糖，L-鼠李糖，D-木糖，D-甘露5.4.2混合單糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：精密量取1mL各單糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4），5.4.3不同質(zhì)量濃度的混合單糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：分別移取混合單糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.4.2）0、取市售枸杞原漿、枸杞全漿、黑枸杞原漿、枸杞青汁精密稱取樣品5.0g（精確至0.01g置入250mL圓底燒瓶中，加入150mL乙醇溶液（5.2.3加熱回流1h，趁熱用布氏漏斗抽真空濾過，棄去濾液，濾渣與濾器用約50mL45℃~75℃熱乙醇溶液），流提取1h，趁熱用布氏漏斗抽真空濾過，棄去濾液，濾渣與濾器用約50mL45℃~75℃熱乙醇溶液（5.2.4）分5次過濾洗滌并棄去洗滌液；用150mL乙醇溶液（5.2.4）重復(fù)提取1次后，濾渣連同濾紙置燒瓶中，將燒瓶置水浴鍋（水浴溫度80℃)上揮去殘留的乙醇；加150mL水，加熱回流2h，趁熱過濾，空度＞0.09MPa）至約10mL，待冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，并用水少量多次清洗旋蒸瓶，并將清準(zhǔn)確移取4mL枸杞多糖提取液于微波消解管中，加入4mL三氟乙解儀（升溫參數(shù)：0~8min，升溫到120℃)中消解20min后，冷卻至室溫；準(zhǔn)確移取1mL消解液至旋蒸瓶/平行濃縮管中，于45℃水浴濃縮至樣品完全干燥。用水少量多次完全溶解上述干燥樣品，并將溶液a)色譜柱：基于聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物填料的陰離子交換色譜柱（4.0×250mm，5μme)流動相：以氫氧化鈉和乙酸鈉溶液梯g)檢測器：脈沖安培檢測器，Au工作電極，Pd參比電極，檢測AB00220000sV — 將反相凈化小柱（5.5.1）依次用5mL甲醇、10mL水活化，放置30min后使用。吸取4mL不同質(zhì)量濃度的混合單糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（5.4.3）過0.22μm水系濾膜（5.5.2）后，加載至反相凈化小柱（5.5.1），棄去前2mL~3mL流出液，收集續(xù)濾液，待測。按照8.1設(shè)定的色譜條件，待儀器穩(wěn)定后，前2mL~3mL流出液，收集續(xù)濾液，待測。按照8.1設(shè)定的色譜條件，待儀器穩(wěn)定后，依次測定試樣的mi—試樣中各單糖的質(zhì)量，單位為pi—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得試樣中各單糖組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L..........................................mi—試樣中各單糖的質(zhì)量，單位為毫克（mgMi—試樣中各單糖的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM(H?O)—水的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾w—枸杞多糖含量，單位為毫克每千克（g/100gm—試樣中多糖的質(zhì)量，單位為毫克（mg本方法中各單糖檢出限在4.50×10-5g/100g~3.57×10-4g/100g之間，定量限在1.35×10-4g/100g