工業(yè)用 聯(lián)苯醇副產(chǎn)品 20%氯化鎂溶液-征求意見稿

1T/XXXXXXX—XXXX工業(yè)用聯(lián)苯醇副產(chǎn)品20%氯化鎂溶液警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用聯(lián)苯醇副產(chǎn)品20%氯化鎂溶液（以下簡稱副產(chǎn)20%氯化鎂溶液）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存，描述了相應(yīng)的試驗方法。本文件適用于以2,6二氯甲苯為主要原料生產(chǎn)聯(lián)苯醇時產(chǎn)生的氯化鎂溶液，僅限于工業(yè)使用。CAS號：76350-90-8分子式：MgCl2結(jié)構(gòu)簡式：相對分子量：95.21(按2022年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值表示和判斷GB/T13508聚乙烯吹塑容器3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求副產(chǎn)20%氯化鎂溶液的要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1副產(chǎn)20%氯化鎂溶液的要求2T/XXXXXXX—XXXX5試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能會導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。5.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本文件所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測定將副產(chǎn)20%氯化鎂溶液倒入干燥潔凈的無色透明玻璃試管中，靜置至無氣泡，在自然光下目測。5.3氯化鎂溶液含量的測定5.3.1方法提要以絡(luò)黑T為指示劑，用規(guī)定濃度的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液絡(luò)合滴定，測定樣品中的氯化鎂。5.3.2試劑和溶液5.3.2.1乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：0.05mol/L。5.3.2.2氨-氯化銨緩沖液溶液:(pH=10)。5.3.2.3鉻黑T指示劑：5g/L。5.3.3實驗步驟稱取樣品1g(精確至0.0001g)，置于三角瓶中，劑5滴，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。5.3.4結(jié)果計算氯化鎂溶液的含量w，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式（1）計算：式中：V——滴定氯化鎂所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氯化鎂溶液的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=95.21)；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于0.2%。5.4總有機碳（以C計）的測定5.4.1材料和試劑無二氧化碳水：按GB/T603的規(guī)定制備。3T/XXXXXXX—XXXX有機碳標準貯備液：ρ（有機碳，C）=1000mg/L。準確稱取2.1255g鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110℃~120℃下干燥至恒重），置于燒杯中，加無二氧化碳水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋至標線，混勻。在4℃條件下可保存2個月。5.4.2儀器和設(shè)備總有機碳分析儀；一般實驗室常用儀器。5.4.3總有機碳分析儀器條件按總有機碳分析儀使用條件。5.4.4測定步驟5.4.4.1校準曲線繪制用有機碳標準貯備液配制成有機碳濃度為0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L、300.0mg/L、400.0mg/L、500.0mg/L的標準系列溶液，分別進樣，測定其響應(yīng)值。以標準系列溶液有機碳濃度為橫坐標、對應(yīng)響應(yīng)值為縱坐標，繪制總有機碳校準曲線。5.4.4.2空白試驗用無二氧化碳水代替試樣進樣測定其響應(yīng)值。每次試驗應(yīng)先檢測無二氧化碳水的TOC含量，測定值應(yīng)不超過0.5mg/L。5.4.4.3分析步驟稱取約1.0g樣品（精確至0.0001g置于50mL容量瓶中，采用無二氧化碳水定容至50mL(或根據(jù)實際情況決定定容體積V)，搖勻，超聲10min后直接進樣。5.4.4.4結(jié)果計算試樣中總有機碳質(zhì)量分數(shù)w2，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式（2）計算：式中：c--測定試樣響應(yīng)值所對應(yīng)的總有機碳的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lv--樣品稀釋定容的體積數(shù)，單位為毫升（mL）；m--試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.4.5允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位，兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于30%。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗本文件第4章的項目中外觀和質(zhì)量分數(shù)為出廠檢驗項目，產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并簽發(fā)合格證后方可出廠。6.2組批本品以相同原料、相同配比和相同工藝的條件下，生產(chǎn)的同一釜或數(shù)釜經(jīng)均勻混合的產(chǎn)品為一批。4T/XXXXXXX—XXXX6.3采樣按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法。采樣總量應(yīng)不少于200mL,所采樣品混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的樣品瓶中，密封后貼上標簽，標簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗用樣品，另一瓶保存12個月備查。6.4判定檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果中，如有一項指標不符合本文件要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中取樣或重新加倍取樣進行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、批號、凈含量、本文件編號等內(nèi)容，并符合GB/T191的規(guī)定。7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)采用符合GB/T13508要求的塑料桶包裝，每桶凈重200kg；或在符合安全要求的條件下，根據(jù)客戶的要求進行包裝。7.3運輸運輸過程中應(yīng)確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運時應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，并禁止與氧化劑、酸堿類等腐蝕性物品混裝。7.4貯存產(chǎn)品在貯存過程中應(yīng)避免陽光直射，貯存于陰涼、通風、干燥處，并與氧化劑、酸堿類物質(zhì)分開存放。5T/XXXXXXX—XXXX（資料性）安全信息A.1副產(chǎn)20%氯化鎂水溶液是一種透明、低毒、高沸點的無機化工溶液，其蒸氣或煙霧對眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道有刺激作用，接觸本品可能造成皮膚過敏反應(yīng)。在包裝、采樣、使用時，操作者