《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》編制說明

團體標準T/CSTMXXXXX-202X

《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》編制說明

1.任務來源及簡要過程

1.1任務來源

團體標準T/CSTMXXXXX-202X《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨

烯的定性檢測》，為工信部高質(zhì)量發(fā)展專項《2020年國家新材料生產(chǎn)

應用示范平臺項目-智能輸變電裝備材料生產(chǎn)應用示范平臺》的項目

任務。該標準由工業(yè)和信息化部電子第五研究所、新疆烯金石墨烯科

技有限公司、特變電工股份有限公司、松山湖材料實驗室共同起草，

由中國材料與試驗團體標準委員會電子材料領域委員會（CSTM/TC51）

歸口。

1.2工作過程

2021年6月團隊開展《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定

性檢測》項目研究工作。根據(jù)項目的進度，著手調(diào)研石墨烯及石墨烯

改性材料的相關國內(nèi)外標準，于2022年02月完成了標準《石墨烯改

性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》草稿的編制。在標準編制過程

中充分吸收了新疆烯金石墨烯科技有限公司、特變電工股份有限公

司、松山湖材料實驗室的意見和建議，經(jīng)過幾輪的標準修改，最終形

成本標準草案。

具體過程如下：

（1）2021年6月，收集石墨烯鑒定的相關標準文獻，并編制標

準草案；

（2）2022年2月21日，召開內(nèi)部標準評審會，對標準草案進

1

行修改；

（3）2022年3月1日，標準草案提交CSTM官網(wǎng)進入立項評審

流程；

（4）2022年3月30日，召開立項評審會通過立項，該標準（中

文版）立項編號為CSTMLX510000924-2022；

（5）2022年4月~2022年9月試驗驗證，進一步完善標準草案

2.編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

2.1編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件

的結(jié)構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則，注重相關標準的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，在充分

研究消化石墨烯本體鑒定相關標準（GB/T40069-2021《納米技術石

墨烯相關二維材料的層數(shù)測量拉曼光譜法》、GB/T30544.13-2018《納

米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料》、T/CSTM

00166.1-2020《石墨烯材料表征第1部分拉曼光譜法》、T/CSTM

00166.2-2020《石墨烯材料表征第2部分X射線衍射法》、T/CSTM

00166.3-2020《石墨烯材料表征第3部分透射電子顯微鏡法》，及

有機材料中石墨烯的鑒定相關標準如行業(yè)標準SN/T1690.3-2019《新

型紡織纖維成分分析方法第3部分：石墨烯改性纖維的定性鑒別》、

團體標準T/CNTAC21-2018《纖維中石墨烯材料的鑒別方法透射電鏡

法》、T/CSTM00229-2020《涂料中石墨烯材料的測定掃描電鏡-能譜

法》的基礎上，結(jié)合實際，同時考慮各項試驗方法標準的“科學性”、

“前瞻性”、“適用性”、實施檢測的可行性基礎上，研究制訂了技

術先進、滿足行業(yè)使用需求的《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的

2

定性檢測》團體標準，為石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢

測、質(zhì)量鑒定等提供方法及技術依據(jù)。

2.2確定主要內(nèi)容的依據(jù)

隨著輸變電技術的提高和輸變電線路的發(fā)展，越來越多的大跨越

需要使用既能輸送大電流，又能承受大張力的導線。鋁線密度低，取

材廣泛，且價格比銅便宜，被廣泛用于電力系統(tǒng)中傳輸電力的架空輸

電線路。目前，鋁合金導線的材料包括純鋁和鋁鎂硅合金，但是二者

的力學性能和電氣性能的匹配性都較低。石墨烯是一種由碳原子構成

的二維納米材料，呈單層片狀結(jié)構(厚度僅為幾個納米)。由于其獨特

的二維蜂窩晶體結(jié)構和極高的鍵強度，石墨烯已是目前已知的世界上

比強度最高、最堅硬的納米材料，其強度達130GPa，楊氏模量約為

1100GPa，斷裂強度約為125GPa。更重要的是，石墨烯還是世上電阻

率最低的材料(電阻率僅約10nΩ·m)，導電率達170％IACS。因此，

利用石墨烯的高強度和良好的導電性，并將其與純鋁或鋁復合材料復

合，制備成石墨烯/鋁復合材料，可用來改善鋁電纜的強度和導電性，

使鋁導線的力學性能和電氣性能得到更好的匹配，從而滿足高架輸電

線對強度高、導電性好的新型鋁導線電纜的迫切需求。

石墨烯鋁合金電纜作為新型電纜產(chǎn)品，可替代國內(nèi)鋼芯鋁絞線。

但由于石墨烯改性鋁合金導線是一種新型的導線，且是石墨烯改性金

屬基材料，目前石墨烯作為改性材料應用于有機材料中的改性居多，

因此相關標準對石墨烯本體材料及石墨烯改性有機材料中石墨烯鑒

別的方法研究居多，而對于石墨烯改性金屬材料中石墨烯材料的鑒別

方法還未見有相關標準。由于有機材料與金屬材料物性相差很大，金

3

屬復合材料一般具有更高的加工溫度，同時與石墨烯的混合工藝也更

為嚴苛，有機材料中石墨烯的鑒別方法尤其是制樣方法并不適用于金

屬基材料中石墨烯的提取制備，從而對提取的石墨烯加以鑒別。因此

亟需對石墨烯改性金屬基導線中石墨烯的鑒別方法進行研究，以便于

鑒別金屬基材料中是否含有石墨烯及石墨烯經(jīng)過一系列加工工藝后

其存在的狀態(tài)是否還具體石墨烯的特征。此標準方法是針對鋁基石墨

烯復合材料中石墨烯的定性鑒定而制定的，不但可以辨別石墨烯的質(zhì)

量，還有利于工藝的改進，對用戶和生產(chǎn)者都具有非常重要的意義。

2.3解決的主要問題

表1列出了檢索到的目前關于石墨烯及石墨烯改性材料中石墨

烯的鑒別標準方法，從表1中可以看出目前相關標準對石墨烯本體材

料的鑒別方法及石墨烯改性有機材料中石墨烯鑒別的方法研究居多，

而對金屬基材料中石墨烯材料的鑒別方法還未見報道，由于有機材料

與金屬材料物性相差很大，金屬基復合材料一般具有更高的加工溫

度，同時與石墨烯的混合工藝也更為嚴苛，因此對于于金屬基材料中

石墨烯的檢測有兩個主要的問題需要解決，一是怎樣將金屬基材料中

石墨烯聚集體呈現(xiàn)出來，而且方法簡單、易操作且可行性強；二是石

墨烯呈現(xiàn)出來后怎樣去檢測，用什么方法去檢測。為了解決這兩個主

要的問題，達到鑒別石墨烯的目的，本標準對石墨烯改性鋁基輸電導

線中石墨烯的提取分離制備方法作了詳細的規(guī)定，同時對提取分離制

備的石墨烯的檢測條件進行了細化。

3.國內(nèi)外標準對比情況

4

表1列出了現(xiàn)有關于石墨烯及石墨烯改性材料中石墨烯的鑒別

標準方法，從適用對象、制樣方法、鑒別方法三個方面進行了對比，

由表1看出現(xiàn)有標準方法適用對象是針對石墨烯本體及石墨烯改性

纖維及涂料等有機材料的，而本標準的適用對象為石墨烯改性鋁基輸

電導線的。表1中列出的制樣方法，針對石墨烯本體采用的機械剝離

法、CVD法制備或粉末/漿料涂到基板上；針對石墨烯改性纖維中石

墨烯的鑒定，其制樣方法采用的是哈氏切片法或溶解提取法；針對石

墨烯改性涂料中石墨烯的鑒定，其制樣方法采用的溶解提取法或離心

分離法，由于本標準的研究對象為鋁基輸電導線，與纖維、涂料等有

機材料物性差異較大，這些制樣方法并不適用于石墨烯改性鋁基輸電

導線中對石墨烯提取分離制樣，所以本標準專門針對石墨烯改性鋁基

輸電導線中石墨烯的提取分離研究了一套制樣方法，以便于將石墨烯

改性鋁基輸電導線中石墨烯聚集體呈現(xiàn)出來，達到定性鑒別的目的。

鑒于以上原因，我們針對石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定

性鑒定制定了本標準。本標準研究方法主要是針對石墨烯改性鋁基輸

電導線中石墨烯的檢測而制定的，從制樣、儀器設備要求、檢測方法、

結(jié)果判定等幾個方面進行了詳細的規(guī)定，以解決石墨烯改性鋁基輸電

導線中石墨烯的定性檢測，通過制樣將鋁基輸電導線中的石墨烯聚集

體呈現(xiàn)出來，利用石墨烯的本體特性采用拉曼光譜和透射電鏡兩種方

法對其進行鑒定。

表1現(xiàn)有石墨烯鑒別標準方法對比

標準號標準名稱適用對象制樣方法鑒別方法

GB/T40069-2021納米技術石墨烯石墨烯薄片機械剝離法制備的拉曼光譜

相關二維材料的層或者CVD法制備樣品

數(shù)測量拉曼光譜

法

ISO/TS納米技術-石墨烯石墨烯本體粉末制備透射電子顯微鏡

5

21356-1:2021的結(jié)構表征：第1法

部分：來自粉末和

液體分散體的石墨

烯

T/CSTM石墨烯材料表征石墨烯材料石墨烯薄膜通過溶拉曼光譜

00166.1-2020第1部分：拉曼光液刻蝕法轉(zhuǎn)移到基

譜法底上/粉體樣品鋪陳

到基底上/漿料樣品

滴涂到基底上

T/CSTM石墨烯材料表征石墨烯粉體石墨烯粉體試樣直X射線衍射法

00166.2-2020第2部分：X射線接置于樣片凹槽中

衍射法

T/CSTM石墨烯材料表征石墨烯材料薄膜樣品制備/粉體透射電子顯微鏡

00166.3-2020第3部分：透射電樣品制備法

子顯微鏡法

SN/T1690.3-2019新型紡織纖維成分石墨烯改性錦綸纖顯微鏡法：哈氏切片顯微鏡法/拉曼

分析方法第3部維、石墨烯改性粘器制備樣品截面、溶光譜法

分：石墨烯改性纖膠纖維、石墨烯改解法

維的定性鑒別性聚酯纖維拉曼光譜法：樣品直

接測試

T/CNTAC21-2018纖維中石墨烯材料石墨烯改性纖維溶解（適用于主體材透射電鏡法

的鑒別方法透射料能被溶解的纖維）

電鏡法提取法/超薄切片法

T/CSTM00229-2020涂料中石墨烯材料石墨烯改性涂料離心分離法掃描電鏡-能譜

的測定掃描電鏡-法

能譜法

4.標準主要內(nèi)容

本標準內(nèi)容主要包括三部分：前言、正文、附錄。其中正文部分

包括以下內(nèi)容：

1）范圍

2）規(guī)范性引用文件

3）術語和定義

4）原理

5）分析方法

6）試驗報告

4.1原理

利用石墨烯材料特有的物理和化學性能，采用不同的制樣方法及

分析方法，將試樣中石墨烯的聚集體暴露出來，通過分析石墨烯特有

6

的特征，對石墨烯改性輸電導線中的石墨烯材料進行定性檢測。

4.2試樣制備

4.2.1切片法

（1）取樣：從外表干凈的試樣中截取一定長度的試樣，推薦1cm

左右；

（2）鑲嵌：按照GB/T13298-2015制備金相樣；

（3）機械拋光：采用水磨砂紙進行多道粗拋和精拋，然后采用

氧化鋁拋光粉進行低速拋光，以去除表面的劃痕。最后將試樣放入酒

精中進行超聲波清洗，去除表面污染。

（4）離子研磨：采用離子研磨機去除研磨過程中樣品表面的加

工形變層；離子研磨用Ar離子束轟擊試樣的表面，從而獲得潔凈、

無劃痕、無損傷層的試樣截面。

4.2.2溶液萃取法

（1）溶解：稱取適量樣品加入硝酸（1+1）中，120℃加熱，直至

樣品金屬部分全部溶解；

（2）過濾：用慢速濾紙過濾溶液，并用去離子水清洗多次，直至

殘留的金屬離子和酸根離子清洗完畢；

（3）轉(zhuǎn)移：將濾紙上萃取的石墨烯小心轉(zhuǎn)移到燒杯中；

（4）烘干：將轉(zhuǎn)移至燒杯中的萃取物自然晾干或者在烘箱中烘干

備用。

4.3分析方法

4.3.1拉曼光譜法

將4.2.1和4.2.2制取的樣放入拉曼光譜儀激光器的聚焦支架

7

上，使激光對準試樣上目標點位，然后進行測量，記錄

100cm-1~3500cm-1的拉曼散射光譜。

4.3.2透射電鏡法

將4.2.2制取的樣采用乙醇分散后放置于透射電鏡的樣品臺上，

放入觀察室，切換到明場像模式，對樣品進行形貌、排列情況、層數(shù)

觀察分析。

4.4結(jié)果判定

通過拉曼光譜圖或者透射電鏡形貌及能譜結(jié)果判定是否是石墨

烯，并在附錄中提供了石墨烯的拉曼位移特征峰和透射電鏡圖。

5.主要實驗（或驗證）結(jié)果的分析

石墨烯是一種以SP2雜化與三個相鄰碳原子鍵形成的二維蜂窩狀

晶格結(jié)構的碳原子層材料，可以被氧化、還原、功能化等，所以石墨

烯材料包括單層石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯、氧化石墨烯、還

原氧化石墨烯以及功能化石墨烯等。本標準方法利用石墨烯材料特有

的物理和化學性能，針對石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的鑒別提

出了兩種鑒別方法，分別是拉曼光譜法和透射電鏡法。

拉曼光譜法是利用石墨烯在入射激光作用下，石墨烯價帶上的電

子躍遷到導帶上，電子與聲子相互作用發(fā)生散射，從而可以產(chǎn)生不同

的拉曼特征峰，石墨烯的拉曼光譜特征峰主要有D峰、G峰和2D峰

（G’峰）。D峰一般出現(xiàn)在1350cm-1附近，是由芳香環(huán)中SP2碳原子

的對稱伸縮振動徑向呼吸模式引起的，且通常需要缺陷的存在才能激

活。G峰主要出現(xiàn)在1580cm-1附件，它是由SP2碳原子間的拉伸振動

引起的，對應著布里淵區(qū)中心的E2g光學聲子的振動。2D峰（G’峰）

8

是D峰的倍頻峰，通常出現(xiàn)在2680cm-1附近，是由碳原子中兩個具有

反向動量的聲子雙共振躍遷引起的。

透射電鏡法是利用石墨烯在透射電鏡的明場像成像模式下的典

型形貌特征卷曲、褶皺和堆疊形態(tài)及能譜結(jié)果中碳的含量定性鑒定石

墨烯，同時可以在透射電鏡高分辨晶格像的成像模式下測量石墨烯的

層數(shù)和層間距。

由于本標準方法是針對鋁基導線中石墨烯的鑒定，前期已經(jīng)檢索

到相關針對石墨烯本體及高分子材料基體中石墨烯的標準鑒定方法

包括制樣方法，由于鋁基輸電導線其基體是鋁，是金屬材料，與高分

子材料無論從物理特性上還是化學特性上都有很大的差異，所以前期

檢索到的相關標準（見表1）中的制樣方法不適用于鋁基體材料中石

墨烯的制樣，因此本標準方法中的難點是怎樣將石墨烯改性鋁基輸電

導線中的石墨烯聚集體呈現(xiàn)出來，這就牽涉到該怎樣合理的制樣，針

對此難點，本標準方法提供了兩種制樣方法。一是切片法，用鑲嵌材

料如環(huán)氧樹脂等將鋁基導體鑲嵌固化，然后進行機械拋光并離子研

磨，將樣品截面暴露出來，從而將添加在金屬基體中的石墨烯聚集體

呈現(xiàn)出來，通過拉曼光譜對截面上呈現(xiàn)出來的石墨烯聚集體進行測試

表征判斷；二是溶液提取法，用合適的酸如硝酸等將樣品中的鋁基材

溶解，然后用合適目數(shù)的濾紙過濾溶液，并用去離子水反復清洗，直

至殘留的金屬離子和酸根離子清洗完畢，最后將濾紙上提取的石墨烯

樣品小心轉(zhuǎn)移到燒杯中自然晾干或者烘干，通過拉曼光譜或者透射電

鏡對提取的石墨烯待測樣品進行分析鑒別。

制樣結(jié)果如下圖：

9

石墨烯改性輸電導線切片圖溶液法提出的石墨烯外觀圖片

（1）石墨烯改性輸電導線切片制樣的拉曼結(jié)果如下：

由圖2可以看到，在拉曼光譜中出現(xiàn)了石墨烯特有的D峰、G峰

和2D峰。

圖1石墨烯改性輸電導線的切片圖

10

G峰

D峰

2D峰

圖2石墨烯改性輸電導線切片中黑色顆粒物的拉曼光譜圖

（2）石墨烯改性輸電導線中溶液萃取法提取的石墨烯的拉曼結(jié)果如

下：

由圖4可以看到，在拉曼光譜中出現(xiàn)了石墨烯特有的D峰、G峰

和2D峰。

圖3石墨烯改性輸電導線中提取的石墨烯圖

11

圖4石墨烯改性輸電導線中提取的石墨烯的拉曼光譜圖

（3）石墨烯改性輸電導線中溶液萃取法提取的石墨烯的透射結(jié)果如

下：

在明場像下能看到類似羽毛狀的形貌，且能譜顯示主要碳元素，

在高倍下能看到多層結(jié)構，計算d約為0.4nm

圖5石墨烯的TEM圖（明場像下）

12

圖6石墨烯的TEM圖（高倍下）

6.與有關的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標準的關系

中國材料與試驗團體標準T/CSTMXXXXX-202X《石墨烯改性輸

電導線中石墨烯的鑒別》是在充分吸收、借鑒GB/T40069-2021、

T/CSTM00166.1-2020、T/CSTM00166.2-2020、T/CSTM00166.3-2020、

SN/T1690.3-2019、T/CNTAC21-2018、T/CSTM00229-2020等標準的

基礎上及基于相關的試驗而制定的，在制定過程中考慮到了相關標準

的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，遵守我國標準制定的法律、法規(guī)、規(guī)章。

7.對征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

標準在制定、討論過程無重大分歧意見。

8.標準水平建議、預期的社會經(jīng)濟效果

此標準方法是針對鋁基石墨烯復合材料中石墨烯的定性鑒定而

制定的，不但可以辨別鋁基石墨烯復合材的質(zhì)量，還有利于工藝的改

進。

9.貫徹標準的要求和措施建議

建議該標準盡快發(fā)布實施，以使該標準在輸變電行業(yè)推廣，促進

行業(yè)的技術發(fā)展。

13

10廢止有關標準的建議

此標準為新制定的標準，無替代或廢止的相關現(xiàn)行標準。

11.標準設計專利情況說明

無。

12.其它應予說明的事項

無。

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團體標準T/CSTMXXXXX-202X

《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》編制說明

1.任務來源及簡要過程

1.1任務來源

團體標準T/CSTMXXXXX-202X《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨

烯的定性檢測》，為工信部高質(zhì)量發(fā)展專項《2020年國家新材料生產(chǎn)

應用示范平臺項目-智能輸變電裝備材料生產(chǎn)應用示范平臺》的項目

任務。該標準由工業(yè)和信息化部電子第五研究所、新疆烯金石墨烯科

技有限公司、特變電工股份有限公司、松山湖材料實驗室共同起草，

由中國材料與試驗團體標準委員會電子材料領域委員會（CSTM/TC51）

歸口。

1.2工作過程

2021年6月團隊開展《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定

性檢測》項目研究工作。根據(jù)項目的進度，著手調(diào)研石墨烯及石墨烯

改性材料的相關國內(nèi)外標準，于2022年02月完成了標準《石墨烯改

性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》草稿的編制。在標準編制過程

中充分吸收了新疆烯金石墨烯科技有限公司、特變電工股份有限公

司、松山湖材料實驗室的意見和建議，經(jīng)過幾輪的標準修改，最終形

成本標準草案。

具體過程如下：

（1）2021年6月，收集石墨烯鑒定的相關標準文獻，并編制標

準草案；

（2）2022年2月21日，召開內(nèi)部標準評審會，對標準草案進

1

行修改；

（3）2022年3月1日，標準草案提交CSTM官網(wǎng)進入立項評審

流程；

（4）2022年3月30日，召開立項評審會通過立項，該標準（中

文版）立項編號為CSTMLX510000924-2022；

（5）2022年4月~2022年9月試驗驗證，進一步完善標準草案

2.編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

2.1編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件

的結(jié)構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則，注重相關標準的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，在充分

研究消化石墨烯本體鑒定相關標準（GB/T40069-2021《納米技術石

墨烯相關二維材料的層數(shù)測量拉曼光譜法》、GB/T30544.13-2018《納

米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料》、T/CSTM

00166.1-2020《石墨烯材料表征第