氣相色譜儀的基本結構 氣相色譜儀操作規(guī)程

第第頁氣相色譜儀的基本結構氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀作為色譜儀中常見的一種，在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測、化工制造等領域都有較為廣泛的運用。氣相色譜之所以能在復雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用，與其緊密的結構有著密不可分的關系，雖然發(fā)展到今天，氣相色譜儀已經變得種類繁多、功能各異，卻依舊保留有五個基本結構，即載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器、數據處理系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)載氣是氣相色譜過程的流動相，包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)，原則上來說沒有腐蝕性、不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。目前，實驗常用的載氣包括H2、He、N2、Ar等，不過實際應用中載氣的選擇應該根據檢測器的特性來決定。由于載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，所以實際選擇中，還需要考慮色譜柱的分離效能和分析時間等要素進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣，進樣量由定量管控制，可以按需要更換；液體樣品可用微量注射器進樣，重復性比較差，在使用時，注意進樣量與所選用的注射器相匹配。一般來說工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的分析上常用自動進樣器。在毛細管柱氣相色譜中，由于毛細管柱樣品容量很小，一般采用分流進樣器。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是氣相色譜儀的心臟，它的功能是使試樣在柱內運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中；毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細管。另外，用毛細管作分離柱的氣相色譜我們一般稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多。檢測器檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘枺缓髮Ω鹘M分的組成和含量進行鑒定和測量，是色譜儀的眼睛。原則上，被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據，但在實際中常用的檢測器只有幾種，它們結構簡單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定。數據處理系統(tǒng)數據處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計算機控制，既可以對色譜數據進行自動處理，又可對色譜系統(tǒng)的參數進行自動控制。安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

一、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路進樣口、檢測器等）來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；

2、注入進樣口的樣品應當清潔；

3、減少高沸點的油類物質的使用；

4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

二、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于