氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu) 氣相色譜儀操作規(guī)程

第第頁(yè)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀作為色譜儀中常見的一種，在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測(cè)、化工制造等領(lǐng)域都有較為廣泛的運(yùn)用。氣相色譜之所以能在復(fù)雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用，與其緊密的結(jié)構(gòu)有著密不可分的關(guān)系，雖然發(fā)展到今天，氣相色譜儀已經(jīng)變得種類繁多、功能各異，卻依舊保留有五個(gè)基本結(jié)構(gòu)，即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)載氣是氣相色譜過(guò)程的流動(dòng)相，包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)，原則上來(lái)說(shuō)沒(méi)有腐蝕性、不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。目前，實(shí)驗(yàn)常用的載氣包括H2、He、N2、Ar等，不過(guò)實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇應(yīng)該根據(jù)檢測(cè)器的特性來(lái)決定。由于載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響，所以實(shí)際選擇中，還需要考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間等要素進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換；液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時(shí)，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配。一般來(lái)說(shuō)工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器。在毛細(xì)管柱氣相色譜中，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進(jìn)樣器。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是氣相色譜儀的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中；毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。另外，用毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜我們一般稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多。檢測(cè)器檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào)，然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量，是色譜儀的眼睛。原則上，被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù)，但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來(lái)確定。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計(jì)算機(jī)控制，既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理，又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開。

一、第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。

1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；

2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；

3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；

4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

二、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于