氣相色譜儀的操作條件 氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

第第頁(yè)氣相色譜儀的操作條件氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的調(diào)配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其

氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的調(diào)配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次調(diào)配；由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解本領(lǐng)不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)確定的柱長(zhǎng)后，便彼此分別，按次序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜操作條件的選擇緊要從如下幾點(diǎn)考慮：1.柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分別本領(lǐng)，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分別效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。2.柱溫柱溫是一個(gè)緊要的操作變數(shù)，直接影響分別效能和分析速度。選擇柱溫的依據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分別和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般接受等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品接受高柱溫。3.載氣流速載氣流速是決議色譜分別的緊要原因之一、一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分別都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。4.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般接受４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分別效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分別效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分別，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。5.進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分別效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在確定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)加添四倍，樣品的許可量加添一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。

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氣相色譜儀檢測(cè)器溫度的緊要性

氣相色譜儀檢測(cè)器溫度緊要通過(guò)不同化合物的電子吸取系統(tǒng)和基流更改而影響靈敏度。如在工作原理中所述：氣相色譜儀ECD工作溫度的選擇倚靠于被分析化合物捕獲電子的形式。試驗(yàn)表明：某些化合物，當(dāng)檢測(cè)器溫度相差200℃時(shí)，靈敏度只差可達(dá)5000倍。而對(duì)于某些化合物，如艾氏劑和狄氏劑等在檢測(cè)器溫度，從200℃升至400℃時(shí)，靈敏度幾乎沒(méi)有什么變化。在分析中，了解不同化合物對(duì)溫度的敏感程度有一下好處：

①合理選擇氣相色譜儀檢測(cè)器溫度，以獲得最大的靈敏度