色譜儀氣路污染檢查步驟及維護和修理保養(yǎng)

第第頁色譜儀氣路污染檢查步驟及維護和修理保養(yǎng)色譜儀氣路污染檢查步驟

在色譜儀顯現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是由于氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，很多原來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素（如氣流流量變化、控溫波動等）對基線的穩(wěn)定性影響卻會驀地增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。

下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對氣路實行的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進行之：

（1）降低柱溫。

由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度削減固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn)，則說明柱流失原來太大，需依據(jù)實在分析條件進一步處理。

（2）是否允許柱子有較大的流失。

在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有確定的流失，這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個分析方法能得以實現(xiàn)。

（3）對柱流失大進行處理。

首先應懷疑柱子是否充分老化，這可在上升柱溫條件下進一步老化色譜柱后，在操作溫度下察看基線能否變好而加以證明。如老化處理無明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗（每針進水量可在10～20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換新的色譜柱了。

（4）柱后氣路試漏。

色譜柱到熱導檢測器之間的管路，包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴重的會腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法特別簡單，只要堵住熱導池出口，察看相應氣路的流量計轉(zhuǎn)子是否降到零即可。

（5）更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。

在載氣氣源不干凈時更應適時換新。在過濾、凈化器換新之后再察看基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、凈化器失效。

（6）載氣不純。

盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的方法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應用期限可達一年之久。

（7）清洗氣路管路玷污。

清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10～20微升的蒸餾水或乙醇，待相應的峰出完后，察看基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認為管路僅有細小的玷污，仍可連續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很簡單被污染的，因此在清洗時要重點處理。

（8）空氣滲入檢測器。

柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中