環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法 編制說明

《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法》編制說明（征求意見稿）1、工作任務(wù)來源和主要工作過程1.1任務(wù)來源根據(jù)國標(biāo)委發(fā)[2023]58號文，《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法》國家標(biāo)準(zhǔn)制訂項目編號為20231354-T-606，項目下達(dá)日期為2023.12.01，計劃時間為16個月。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為山東圣泉新材料股份有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司等。1.2主要編制工作過程1.2.1國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研國內(nèi)有關(guān)環(huán)氧樹脂鈉離子的檢測標(biāo)準(zhǔn)除《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方未查到國外環(huán)氧樹脂中鈉離子檢測方法。環(huán)氧樹脂作為電子器件的絕緣材料，為適應(yīng)電子產(chǎn)品的短小、輕薄、高頻、高速等高性能要求，對金屬離子含量要求更加嚴(yán)格。原子吸收光譜法測定鈉離子含量方法具有靈敏度高，準(zhǔn)確度高，分析速度基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂，增加原子光譜吸收法是十分必要的。1.2.2成立工作組及第一次工作會根據(jù)《全國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會管理辦法》和《全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會熱固性塑料分會章程》的規(guī)定，全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會熱固性塑料分會（以下簡稱“熱固性塑料分會”）于2024年1月23日，在騰訊會議，網(wǎng)絡(luò)召開《塑料液體環(huán)氧樹脂結(jié)晶傾向的測定》等10項國家標(biāo)準(zhǔn)計劃項目方案會。熱固性塑料分會、委員單位、相關(guān)方代表等共33名代表出席了會議。會議由熱固性塑料分會秘書長王建東主持，首先由王建東秘書長代表標(biāo)委會秘書處歡迎各位與會的委員、專家和相關(guān)單位代表，感謝各單位對標(biāo)準(zhǔn)化工作的支持。接著，國家標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位代表向到會委員及相關(guān)單位代表匯報了國標(biāo)前期的工作情況，與會代表一起對內(nèi)容進(jìn)行討論，商定了工作進(jìn)度，形成如下會議成果：1.成立工作組會上決定了本標(biāo)準(zhǔn)以山東圣泉新材料股份有限公司為第一起草單位，并成立了濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司、山東百倫思檢測技術(shù)有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、環(huán)海圣泉高科技術(shù)有限公司的標(biāo)準(zhǔn)制定小組。本工作組單位根據(jù)實際情況，派遣了相關(guān)代表參加具體標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)的制修訂工作，其中高惠負(fù)責(zé)完善后續(xù)的相關(guān)工作方案，劉力榮負(fù)責(zé)后續(xù)驗證試驗的協(xié)調(diào)、征求意見的處理、送審和報批資料的編制和上報。2.盡快落實驗證試驗所需材料驗證試驗樣品共三種類型：共3種型號的環(huán)氧樹脂，SQAN201、SQCN704、SQCN704M。本次驗證試驗旨在本次修訂新增的原子光譜吸收法，并將所得結(jié)果用于實驗室間數(shù)據(jù)對比及與原標(biāo)準(zhǔn)中鈉離子濃度計測定方法試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行比對。各單位需反饋本單位的真實數(shù)據(jù)并做客觀3.盡快落實試驗方案實驗方案由山東圣泉新材料股份有限公司進(jìn)行編寫與修訂。各參與驗證試驗的單位確定最終樣品類型和樣品數(shù)量后，山東圣泉新材料股份有限公司會對已經(jīng)在會上匯報過的試驗方案進(jìn)行修改并發(fā)送至工作組成員手中。4.進(jìn)度安排2024.1—2024.1由商定單位統(tǒng)一制樣并快遞到秘書處統(tǒng)2024.3—2024.52024.8-2024.91.2.3驗證試驗2024年3月至2024年4月，山東圣泉新材料股份有限公司征集驗證試驗用樣品。驗證試驗過程見附件。1.2.4征求意見2024年7月，形成了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。2024年8-9月，向相關(guān)單位、專家對該標(biāo)準(zhǔn)征求意見。2024年10月，收到返回意見，修改標(biāo)準(zhǔn)文本后，形成送審資料。2024年11月，全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員通用方法和產(chǎn)品分會（SAC/TC15/SC4）組織專家對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行視頻審查和函審。1.2.6報批2024年12月，起草工作組根據(jù)審查意見對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了討論和修改，并整理出報批材料，提報歸口單位。2、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定本標(biāo)準(zhǔn)對《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法》(GB12007.2-89)進(jìn)行了分析速度快的優(yōu)點，因此在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加此方法用來測定鈉離子的濃度是十分必要的。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法》的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及原子吸收光譜法測定鈉離子含量的方法進(jìn)行了調(diào)研分析，并進(jìn)行了驗證實驗，確定了該標(biāo)準(zhǔn)的可行性。召開起草單位工作會議，討論工作方案、組織試驗及結(jié)果分析，完成標(biāo)準(zhǔn)文本。3、主要試驗驗證的分析驗證試驗報告見附件。4、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況目前國際、國外無相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。5、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)說明本標(biāo)準(zhǔn)為《環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法》(GB12007.2-89)的修訂。6與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)是試驗方法的標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)無7廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議8其他應(yīng)予以說明的事項標(biāo)準(zhǔn)編制工作組《環(huán)氧樹脂鈉離子含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)驗證試驗工作組8標(biāo)準(zhǔn)起草工作組由以下4家單位組成：山東本次驗證試驗工作組參與單位共4家1山東圣泉新材料股A2B案3C案4D案9AA1A2A3BCD3.1.3.1鈉離子濃度計：附有鈉離子敏感電極和甘無離子水，把聚四氟乙烯磁力攪拌子放入瓶中，在電熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解，冷3.1.6.1.1按儀器使用要求處理好3.1.6.1.2按照鈉離子濃度計使用說明書，調(diào)整儀3.1.6.2.1稱取1～10g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g,置于聚乙烯萃取瓶中，加入20mL1:1(體積)3.1.6.2.3把水萃取液放入100mL聚乙烯燒杯中，約占燒杯溶劑三分之二，其余用于洗電3.1.6.2.5用已校正零點并定位的鈉離子濃度計測定水萃取液中的鈉離子濃度，記為3.1.6.2.6測定無離子水的鈉離子濃度，即水的空白值，記3.1.6.2.8測定水萃取液質(zhì)量ms及其鈉離子濃度cs。用，鈉離子敏感電極和甘汞電極用脫脂棉蘸酒精擦拭后，用無離子水沖洗干凈，按要求保cNai+SmcNai+cNa+1,cNa+2,cNa+3,……分別為水萃取液的鈉離子濃度，ug/g；mi--------m1,m2,m3,……,試樣經(jīng)過溶解萃取分離后，水萃取液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，經(jīng)火焰原子化后，原子3.2.2.2鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（10）；3.2.2.3氯化鍶：分析純（釋放劑3.2.3儀器3.2.3.2空心陰極燈:鈉元素?zé)?.2.3.3氣源：空氣發(fā)生器、乙炔3.2.3.8塑料移液管：20mL、3.2.3.9塑料容量瓶：1000次從低濃度到高濃度進(jìn)樣分析，儀器會自動擬合出以濃度為橫坐標(biāo)以吸光度為縱坐標(biāo)的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線為:YkXbYkXbY——吸光度k—