GBZ∕T 305-2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法

13.100C

52GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

305—2018尿中錳的測定

石墨爐原子吸收光譜法

of

manganese

in

urine

—Graphite

absorption

method 中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會 發(fā)布

305-2018 根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。心、深圳市鹽田區(qū)疾病預(yù)防控制中心。海燕。GBZ/T

1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定尿中錳的石墨爐原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸人員尿中錳的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 總則3 原理尿液樣品（以下稱尿樣）用1

%硝酸溶液稀釋后，在279.5

nm波長下，直接用石墨爐原子吸收光譜法測定尿中錳的濃度。4 儀器4.1

具蓋廣口聚乙烯塑料瓶：

mL。4.2

尿比重計。4.3

具塞比色管：10

mL。4.4

旋渦振蕩器。4.5

容量瓶：10

mL、50

mL、100

mL。4.6

刻度吸管：1

mL、2

mL、10

mL。4.7

原子吸收光譜儀：具有石墨爐、塞曼或氘燈背景校正裝置和錳空心陰極燈。5 試劑5.1

實(shí)驗(yàn)用水：去離子水。5.2

硝酸，ρ＝

g/mL，優(yōu)級純。5.3

硝酸溶液，1

%

（

V

/V

）

。5.4

標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用國家認(rèn)可的錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5

質(zhì)控樣：標(biāo)準(zhǔn)尿樣、接觸者混合尿或加標(biāo)的正常人混合尿。6 樣品采集、運(yùn)輸和保存℃/s279.5

5020100.2

110159.6

10001502010

μL1800

2500

305-20186.1 環(huán)境條件：采尿場所應(yīng)干凈、整潔，無錳污染源。6.2

50

mL按體積分?jǐn)?shù)

1

%的比例加入硝酸。如尿比重<1.010

或>1.030

應(yīng)重新采樣。6.3 樣品運(yùn)輸：采集后的樣品可在室溫下運(yùn)輸。6.4 樣品保存：樣品于

0

℃～4

℃冰箱中可保存

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d。7 分析步驟7.1 儀器操作條件參照表1的儀器條件，將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)。表

1 表

1 儀器操作參考條件采集的尿樣放置至室溫后，充分混勻，取

2.0

于具塞比色管中，加入

8.0

硝酸溶液，混合均勻后可直接測定。取硝酸溶液作為試劑空白。7.3 尿錳標(biāo)準(zhǔn)系列配制與測定7.3.1 將錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液逐級稀釋成

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。取

7

只

mL

容量瓶，編號為

1~7

0.0

、1.0

mL、2.0

mL、3.0

mL、4.0

mL、5.0

mL、6.0

mL，用

0

μg/L、2

μg/L、4

、6

μg/L、8

μg/L、10

、12

μg/L

錳標(biāo)準(zhǔn)系列。7.3.2 參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調(diào)整到最佳測定狀態(tài)，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，第

2～7號的吸光度值減去第

1

號的吸光度值后，以吸光度值對錳濃度（μg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。7.4 樣品測定再由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計算錳的濃度（μg/L）。8 計算按式（1X

CF

1.0201.000G1.000

305-2018................................................................... (1)式中：X尿中錳的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的稀釋尿樣中錳的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F稀釋倍數(shù)；G尿樣實(shí)測比重。9 說明9.1 本法的檢出限為

1.5μ，定量下限為

μ（按取

尿樣、5

倍稀釋計），測定范圍為5.0

μg/L～60μ（按尿液計）。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為

%

～7.0

%

（尿錳濃度

13.3μg/L～μg/L，n=6）；尿樣加標(biāo)回收率范圍為

84.1％

～

%（加標(biāo)濃度為

μ～40

μg/L）。9.2 關(guān)于儀器條件：由于不同廠家，不同型號的儀器，其儀器條件不盡相同，因此各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)自行優(yōu)化儀器條件，

所列儀器條件僅供參考。9.3 所用的儀器和石墨管的性能及其使用的次數(shù)都對測定有影響，應(yīng)將儀器操作條件調(diào)整到最佳測定品時需重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。9.4 本法的進(jìn)樣量應(yīng)根據(jù)儀器具體情況確定，一般選擇

10μL～20μL。9.5

μg/L～30.4

μg/L時，2000

μg/L的Pb、Cu、Co、Ni、、As、Hg、Se、Mg、Cr、Na、F、K、Ca、、Cl，對測定均不產(chǎn)生干擾。9.6 質(zhì)控樣使用標(biāo)準(zhǔn)尿樣時，可考察準(zhǔn)確度和精密度。使用接觸者尿或正常尿時可考察精密度。9.7 具蓋廣口聚乙烯塑料瓶、容量瓶、具塞比色管等均需要經(jīng)

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