材料分析方法-俞建長-試卷6

材料分析方法-俞建長-試卷6材料現(xiàn)代分析方法試題6

材料學(xué)院

材料科學(xué)與工程專業(yè)

年級(jí)

班級(jí)

材料現(xiàn)代分析方法

課程200

—200

學(xué)年

第

學(xué)期（

）卷

期末考試題（120分鐘）考生姓名

學(xué)

號(hào)

考試時(shí)間

題號(hào)

得

分分?jǐn)?shù)

主考教師：

閱卷教師：

.

材料現(xiàn)代分析方法試題6（參考答案）

一、基本概念題（共10題，每題5分）1．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。2．試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。3．試述羅倫茲三種幾何因子各表示什么？答：洛倫茲因數(shù)第一種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。，第二種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒的數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第三種幾何因子是表示樣品中衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5．設(shè)[uvw]是(hkl)的法線，用正、倒空間的變換矩陣寫出它們之間的指數(shù)互換關(guān)系。答：[uvw]＝〔G〕[u＊v＊w＊]其中，6．給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律簡單立方

對(duì)指數(shù)沒有限制（不會(huì)產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光）f.c.c

h.k.L.奇偶混合b.c.c

h+k+L=奇數(shù)h.c.p

h+2k=3n,同時(shí)L=奇數(shù)體心四方

h+k+L=奇數(shù)7．假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗?，但根?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標(biāo)定的一般步驟。答：（1）測定低指數(shù)斑點(diǎn)的R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個(gè)R值。（2）根據(jù)R，計(jì)算出各個(gè)對(duì)應(yīng)得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測晶體的其它信息，例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。8．衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)?答：（1）、忽略樣品對(duì)電子束的吸收和多重散射。（2）、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對(duì)襯度有貢獻(xiàn)的衍射束，其強(qiáng)度相對(duì)于入射束強(qiáng)度是非常小的。（3）、雙光束近似意味著：a)存在一個(gè)S值；

b)具有互補(bǔ)性基本假設(shè)：（4）柱體近似。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。9．如何用紅外光譜跟蹤二氧化硅濕凝膠變?yōu)楦赡z的過程？答：可采用在線跟蹤測試，分別測試不同時(shí)間樣品的紅外譜圖；其次，若變化過程很慢，可采用不同時(shí)間取樣來測試，綜合圖譜以獲得跟蹤結(jié)果。10．如何進(jìn)行紫外光譜的定量分析？答：首先確定定量時(shí)的紫外吸收峰波長，然后需要配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并測定其吸光度數(shù)據(jù)，獲得工作曲線。測試待測樣品獲得吸光度數(shù)據(jù)，對(duì)比工作曲線計(jì)算得到待測樣品的濃度。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1．多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（θ）和e-2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。頭4根線的θ

線

條

θ

1

20.20

2

29.20

3

36.70

4

43.60

答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)衍射強(qiáng)度影響的總和。即：查附錄F（P314），可知：20.20

=

14.1229.20

=

6.1353．請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?解釋為何對(duì)稱入射(B//[uvw])時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)?答：（1）由以下的電子衍射圖可見

∵

2θ很小，一般為1~20∴

（）由

代入上式

即

，L為相機(jī)裘度

以上就是電子衍射的基本公式。令

一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)

把電子衍射基本公式寫成矢量表達(dá)式

（2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小<10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4．如果將作為位錯(cuò)消光的有效判據(jù)，那么，在進(jìn)行位錯(cuò)Burgers矢量測定時(shí)，只要找到產(chǎn)生該位錯(cuò)消光的兩個(gè)操作反射g1和g2，即可確定，請(qǐng)分析為什么？答：這是因?yàn)?，如果能找到兩個(gè)操作發(fā)射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)1·b＝0，g2·b＝0。這就是說，b應(yīng)該在g1和g2所對(duì)應(yīng)的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。5．分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對(duì)