材料分析方法-俞建長-試卷6

材料分析方法-俞建長-試卷6材料現(xiàn)代分析方法試題6

材料學院

材料科學與工程專業(yè)

年級

班級

材料現(xiàn)代分析方法

課程200

—200

學年

第

學期（

）卷

期末考試題（120分鐘）考生姓名

學

號

考試時間

題號

得

分分數(shù)

主考教師：

閱卷教師：

.

材料現(xiàn)代分析方法試題6（參考答案）

一、基本概念題（共10題，每題5分）1．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進行晶體定向；旋轉晶體法主要用于研究晶體結構；粉末法主要用于物相分析。2．試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應用？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。3．試述羅倫茲三種幾何因子各表示什么？答：洛倫茲因數(shù)第一種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒大小對衍射強度的影響。，第二種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒的數(shù)目對衍射強度的影響，第三種幾何因子是表示樣品中衍射線位置對衍射強度的影響。4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應力？它們的衍射譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應力，它們是：第一類內(nèi)應力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應力。稱之為宏觀應力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應力。它能使衍射線減弱。5．設[uvw]是(hkl)的法線，用正、倒空間的變換矩陣寫出它們之間的指數(shù)互換關系。答：[uvw]＝〔G〕[u＊v＊w＊]其中，6．給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見晶體的結構消光規(guī)律簡單立方

對指數(shù)沒有限制（不會產(chǎn)生結構消光）f.c.c

h.k.L.奇偶混合b.c.c

h+k+L=奇數(shù)h.c.p

h+2k=3n,同時L=奇數(shù)體心四方

h+k+L=奇數(shù)7．假定需要衍射分析的區(qū)域屬于未知相，但根據(jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結構之一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標定的一般步驟。答：（1）測定低指數(shù)斑點的R值。應在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個R值。（2）根據(jù)R，計算出各個對應得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應根據(jù)待測晶體的其它信息，例如化學成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。8．衍襯運動學的基本假設及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近基本假設?答：（1）、忽略樣品對電子束的吸收和多重散射。（2）、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對襯度有貢獻的衍射束，其強度相對于入射束強度是非常小的。（3）、雙光束近似意味著：a)存在一個S值；

b)具有互補性基本假設：（4）柱體近似。試樣下表面某點所產(chǎn)生的衍射束強度近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。9．如何用紅外光譜跟蹤二氧化硅濕凝膠變?yōu)楦赡z的過程？答：可采用在線跟蹤測試，分別測試不同時間樣品的紅外譜圖；其次，若變化過程很慢，可采用不同時間取樣來測試，綜合圖譜以獲得跟蹤結果。10．如何進行紫外光譜的定量分析？答：首先確定定量時的紫外吸收峰波長，然后需要配制一系列不同濃度的標準溶液并測定其吸光度數(shù)據(jù)，獲得工作曲線。測試待測樣品獲得吸光度數(shù)據(jù)，對比工作曲線計算得到待測樣品的濃度。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1．多晶體衍射的積分強度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計算出頭4根線的相對積分強度（不計算A（θ）和e-2M，以最強線的強度為100）。頭4根線的θ

線

條

θ

1

20.20

2

29.20

3

36.70

4

43.60

答：多晶體衍射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對衍射強度影響的總和。即：查附錄F（P314），可知：20.20

=

14.1229.20

=

6.1353．請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系?解釋為何對稱入射(B//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?答：（1）由以下的電子衍射圖可見

∵

2θ很小，一般為1~20∴

（）由

代入上式

即

，L為相機裘度

以上就是電子衍射的基本公式。令

一定義為電子衍射相機常數(shù)

把電子衍射基本公式寫成矢量表達式

（2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小<10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向實際尺寸的倒數(shù)的2倍。4．如果將作為位錯消光的有效判據(jù)，那么，在進行位錯Burgers矢量測定時，只要找到產(chǎn)生該位錯消光的兩個操作反射g1和g2，即可確定，請分析為什么？答：這是因為，如果能找到兩個操作發(fā)射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1·b＝0，g2·b＝0。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應該平行于這兩個晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個方向上的最小點陣矢量。5．分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對