二氧化硅的制備

.納米二氧化硅顆粒的制備與表征一、試驗(yàn)?zāi)康?、SiO2

顆粒。2、SiO2

顆粒物相分析和粒徑測定。3、SiO2

顆粒進(jìn)展表征。4、通過熱重測試煅燒溫度。二、試驗(yàn)原理SiO2

具有三維網(wǎng)狀構(gòu)造，擁有浩大的比外表積，外表上存在著大量的羥作用，形成由聚攏體組成的立體網(wǎng)狀構(gòu)造。圖1 納米二氧化硅三維網(wǎng)狀構(gòu)造圖2 納米二氧化硅外表上存在著大量的羥基基團(tuán)1/6..2/6溶膠凝膠法〔Sol-Gel法：利用活性較高的前驅(qū)體作為原料，在含水的溶膠，枯燥后、煅燒獲得前驅(qū)體相應(yīng)的氧化物。第一步水解：硅烷的水解過程 SiORH2OSiOHROH硅烷的縮聚過程 SiOHHOSi

SiOSiH2O總反響： 2SiORH2O

SiOSi2ROH硅烷的濃度，硅烷溶液的pH水解縮聚過程。pH值能掌握硅烷的水解與縮合反響速率。烷分子起到助溶與分散的作用，還起到調(diào)整水解速率的作用。三、儀器與試劑儀器 器，不同型號移液槍，坩堝，研缽，水浴鍋，磁子，磁力攪拌器，烘箱，馬弗爐，傅里葉紅外光譜儀，差熱-熱重，粒度；試劑 乙醇AR，去離子水TEOS1:1氨水，濃氨水、濃鹽酸，周密pH紙。四、試驗(yàn)步驟①StoberSiO2顆粒75mL25mL10mL1:1pH10min35℃，1h。向溶液中逐滴參加濃氨水，使其剛好產(chǎn)生果凍狀凝膠為止。靜置，至溶液全部轉(zhuǎn)化為凝膠。100℃，SiO2

前軀體粉300℃煅燒20min即得SiO2

粉末。②SiO2

顆粒的粒徑測試分混合均勻，對其進(jìn)展粒徑分析。③SiO2

顆粒紅外光譜測試將微量的納米SiO2

80KBr20MPa譜儀中測其紅外光譜圖。④ SiO2

顆粒的WCT熱分析測試4.59℃/min1五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析①二氧化硅顆粒產(chǎn)量2.03g理論產(chǎn)量：10mL×0.933g·mL-1/208.33g·mol-1×60.08g=2.69g實(shí)際產(chǎn)率：75.45%②SiO2

顆粒的粒徑分析由粒徑分布譜圖〔見附圖1〕可知，試驗(yàn)制得的二氧化硅主要有兩種粒徑的10μm90μmSiO2

顆粒，粒徑均未到達(dá)納米尺度，僅在微米尺度。③SiO2

顆粒紅外光譜測試Scifinder圖1SiO2

紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜圖1095cm-1強(qiáng)而寬的吸取帶為Si-O-Si3450cm-1處峰是結(jié)合水-OH，1638cm-1處四周為水的H-O-H彎曲振動峰，800cm-1、466cm-1處的峰屬于Si-OH的對稱伸縮振動和彎曲振動峰。從試驗(yàn)制備的二氧化硅粉末〔煅燒后〕的紅外光譜圖〔見附圖2〕中可以Si-O-Si3441cm-1處為結(jié)合水-OH1638cm-1H-O-H800cm-1563cm-1Si-OH生了較小的藍(lán)移，但根本與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一樣。④SiO2

WCT由WCT熱分析曲線〔附圖3〕可知，初始溫度為T=16.6℃，初始質(zhì)量為i0 185.03%。六、試驗(yàn)結(jié)論與爭論試驗(yàn)成功地通過StberSiO275.45里葉紅外光譜分析確定了制備得到的二氧化硅顆粒的組成氧化硅顆粒的粒徑，覺察大局部顆粒粒徑分布在10~90μm的粒徑圍，沒有到達(dá)納米尺度；WCTSiO85.03%，完全失水溫度2104.7104.7℃則無法將水除去。對于試驗(yàn)未成功制得納米級的SiO顆粒的緣由，分析可能為：凝膠條件的選擇并未達(dá)2條件。七、思考題1WCT要求小，溫度則應(yīng)較低。2、如何削減二氧化硅顆粒的團(tuán)聚？掌握好硅烷的濃度，溶液的PH,溫度等試驗(yàn)條件?；蛘哂糜袡C(jī)物洗滌，用外表散劑類型有無機(jī)電解質(zhì)、有機(jī)高聚物、外表活性劑等。3、團(tuán)聚與凝膠的區(qū)分。，里面包含大量的水分子。4、納米顆粒外表修飾改性的根本類型。改性、局部活性改性、高能量外表改性等。5、請設(shè)計制備納米二氧化鈦的試驗(yàn)方案。28mL112mL1：417mLTBT4mL為反響前驅(qū)體，在75℃下滴加到水和乙醇的混合溶劑中，并在滴加完畢后連續(xù)75℃Ti0粉末。2光子晶體晶體的概念，指出介電函數(shù)在空間的周期性調(diào)制能夠轉(zhuǎn)變材料中光子狀態(tài)的模顯示出格外寬廣的進(jìn)展和應(yīng)用前