毛細(xì)管氣相色譜分析條件的選擇 氣相色譜分析是如何工作的

第第頁(yè)毛細(xì)管氣相色譜分析條件的選擇氣相色譜分析是如何工作的由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問(wèn)題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用專用毛細(xì)管色譜柱。

色譜柱的選擇

按樣品極性選擇：

弱極性樣品，可選OV—1，由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問(wèn)題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用專用毛細(xì)管色譜柱。

色譜柱的選擇

按樣品極性選擇：

弱極性樣品，可選OV—1，SE—30，OV—101，SE—52，SE—54、

中極性樣品，可選OV—17，OV—1701，XE—60，OV—225，OV—210、

極性樣品，可選PEG—20M，F(xiàn)FAP，OV—275，DEGS。

按酸堿性選擇：

堿性樣品：弱堿性可選OV—1，SE—30等；強(qiáng)堿性可選堿性PEGB

酸性樣品：FFAP

按沸點(diǎn)選擇：

高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV—1，SE—30，SE—54等交聯(lián)柱，薄液膜毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇

成品分析：小口徑0.25mm，0.32mm，薄液膜

痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm

汽化溫度比樣品沸點(diǎn)高20～30℃

柱溫在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分別情況調(diào)整。

檢測(cè)溫度》柱溫；》120℃（FID）

分流比小口徑》100：1；大口徑10～50：1或不分流進(jìn)樣（用專用接頭）

尾吹：15～30ml/分（充分FID要求）；隔膜清掃氣：1～5ml/分

進(jìn)樣量：0.3～0.5μl

定性與定量

定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS

定量一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量

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在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品，我們?cè)撛鯓尤绾味ㄐ院投?，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品必需是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無(wú)機(jī)鹽），可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必需了解的來(lái)源，從而估量樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。假如樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必需進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括接受一些預(yù)分別手段，如各種萃取技術(shù)、濃縮和稀釋方法、提純方法等。2、確定儀器配置所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法接受什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。3、確定初始操作條件當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分別。這時(shí)要確定初始分別條件，緊要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要依據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1—5uL，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度緊要由樣品的沸點(diǎn)范圍決議,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度。4、分別條件優(yōu)化分別條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分別結(jié)果。在更改柱不冷不熱載氣流速也達(dá)不到基線分別的目的時(shí)，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，由于在GC中，色譜柱是分別成敗的關(guān)鍵。5、定性鑒定所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比來(lái)定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，依據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必需注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。6、定量分析要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法比較簡(jiǎn)單，但最不精準(zhǔn)。只有樣品由同系物構(gòu)成或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度，由于它是用相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來(lái)定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后依據(jù)峰面積（或峰高）的加添量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法仿佛但計(jì)算原理則完全是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)當(dāng)介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。7、方法的驗(yàn)證所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的應(yīng)用性和牢靠性。應(yīng)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作，分析時(shí)間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。牢靠性則包括定量的線性范圍、檢測(cè)限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和精準(zhǔn)度等。

氣相色譜分析的分別原理：

假如把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由很多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充分著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的調(diào)配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的調(diào)配，使得原來(lái)調(diào)配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分別效果，從而各組分彼此分別開(kāi)來(lái)。

結(jié)果分析

1.顯現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰顯現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載；

試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝集。

3.顯現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)

分析原因：

可能是檢測(cè)器污染。

4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升

分析原因：

載氣流量沒(méi)有調(diào)整好；色譜柱污染；

5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)定變動(dòng)

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。

6.基線不能回零，峰呈平頂狀

分析