化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)省公開課一等獎(jiǎng)全國(guó)示范課微課金獎(jiǎng)?wù)n件

試驗(yàn)室基本知識(shí)長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站于連貴1/52術(shù)語(yǔ)和定義方法檢出限methoddetectionlimit用特定分析方法在給定置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測(cè)物質(zhì)最低濃度或最小量。用MDL表示測(cè)定下限minimumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)最低定量檢測(cè)限。以4倍檢出限作為測(cè)定下限。注：報(bào)數(shù)時(shí)候，你所報(bào)數(shù)假如小于以4倍檢出限時(shí)，你一定要注意，這個(gè)數(shù)可能不準(zhǔn)，最好給出不確定度。2/52測(cè)定上限

maximumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)最高定量檢測(cè)限。測(cè)定范圍

determinationrange測(cè)定下限和測(cè)定上限之間范圍。3/52假如本方法檢出限為0.02mg/L，檢定下限為0.08mg/L，檢定上限為0.5mg/L4/52方法檢出限求法1、方法檢出限普通確定方法（1）空白試驗(yàn)中檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)按照樣品分析全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL=t(n-1,0.99)xS（A.1）式中：MDL——方法檢出限；n——樣品平行測(cè)定次數(shù)；t——自由度為

n-1，置信度為99%時(shí)分布（單側(cè)）；S——次平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為

n-1，置信度為99%時(shí)值可參考表A.1取值。本方法計(jì)算檢出限條件為：任意測(cè)定值之間可允許差異范圍為“空白試驗(yàn)測(cè)定值均值

預(yù)計(jì)檢出限1/2”以內(nèi)。5/52表A.1t值表平行測(cè)定次數(shù)（

n）自由度

(n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.5286/52式中：νA——方差較大批次自由度，

νB——方差較小批次自由度，；Sp——組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t——自由度為，置信度為99%時(shí)分布。(2)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)按照樣品分析全部步驟，對(duì)濃度值或含量為預(yù)計(jì)方法檢出限值2~5倍樣品進(jìn)行（n≥7）次平行測(cè)定。計(jì)算

n次平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）計(jì)算方法檢出限。A.2A.37/52（3）分光光度法對(duì)于沒(méi)有前處理分光光度法，能夠選擇用上述中普通確定方法計(jì)算方法檢出限，也能夠以扣除空白值后與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)濃度值作為檢出限，按公式（A.4）進(jìn)行計(jì)算。式中：

b——回歸直線斜率。A.48/52（4）滴定法

普通依據(jù)所用滴定管產(chǎn)生最小液滴體積來(lái)計(jì)算，計(jì)算公式為：式中：

——被測(cè)組分與滴定液摩爾比；——滴定管所產(chǎn)生最小液滴體積，ml；——滴定液質(zhì)量濃度，g/ml；——滴定液摩爾質(zhì)量，g/mol；——被測(cè)組分取樣體積，ml；——被測(cè)項(xiàng)目標(biāo)摩爾質(zhì)量，g/mol。其中，

值為1~2之間。（A.5）9/52（5）其它方法對(duì)于上述方法不適用特殊情況，能夠選擇其它方法確定方法檢出限。10/52精密度

precision*精密度是指在要求測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)屢次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間靠近程度。精密度普通用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來(lái)表示。*偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）越小，說(shuō)明測(cè)定結(jié)果越集中，精密度越好。*精密度是表示測(cè)量再現(xiàn)性，是確保準(zhǔn)確度先決條件，不過(guò)高精密度不一定能確保高準(zhǔn)確度。*好精密度是確保取得良好準(zhǔn)確度先決條件，普通說(shuō)來(lái)，測(cè)量精密度不好，就不可能有良好準(zhǔn)確度。反之，測(cè)量精密度好，準(zhǔn)確度不一定好，這種情況表明測(cè)定中隨機(jī)誤差小，但系統(tǒng)誤差較大。11/52準(zhǔn)確度

accuracy測(cè)量值與真實(shí)值靠近程度稱為準(zhǔn)確度，二者之差叫誤差。準(zhǔn)確度高低慣用誤差表示，誤差越小，分析結(jié)果準(zhǔn)確度越高。在實(shí)際工作中，通慣用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，慣用加入被測(cè)定組分純物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn)來(lái)預(yù)計(jì)和確定準(zhǔn)確度。12/52不確定度

uncertainty不確定度含義是指因?yàn)闇y(cè)量誤差存在，對(duì)被測(cè)量值不能必定程度。反過(guò)來(lái)，也表明該結(jié)果可信賴程度。它是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量指標(biāo)。不確定度愈小，所述結(jié)果與被測(cè)量真值愈靠近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價(jià)值越高；不確定度越大，測(cè)量結(jié)果質(zhì)量越低，水平越低，其使用價(jià)值也越低。注：不確定度由多個(gè)分量組成，對(duì)每一分量均要評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。評(píng)定方法分為A、B兩類。A類評(píng)定是用對(duì)觀察列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析方法，以試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征；B類評(píng)定則用不一樣于A類其它方法，以預(yù)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差表征。13/52試驗(yàn)室樣品

laboratorysample送往試驗(yàn)室供檢測(cè)而制備樣品。試樣

testsample由試驗(yàn)室樣品制備并從中抽取物料樣品。試料

testportion從試樣中取得（如試樣與試驗(yàn)室樣品二者相同，則從試驗(yàn)室樣品中取得），并用來(lái)進(jìn)行檢測(cè)或觀察一定量物料。14/52采樣試驗(yàn)室樣品試料：依據(jù)分析方法對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定試樣：樣品分解或制備15/52空白試驗(yàn)和空白樣品指對(duì)不含待測(cè)物質(zhì)樣品用與實(shí)際樣品一樣操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)應(yīng)樣品稱為空白樣品，簡(jiǎn)稱空白?，F(xiàn)場(chǎng)空白和試驗(yàn)室空白現(xiàn)場(chǎng)空白指帶到監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)而模擬現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)過(guò)程空白樣品。試驗(yàn)室空白指沒(méi)有帶到監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。標(biāo)準(zhǔn)空白、試劑空白和全程空白標(biāo)準(zhǔn)空白是指配標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)系列溶液）時(shí)“零”濃度空白，或不添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空白。試劑空白是指隨同試樣分析步驟空白樣品。全程空白即全程試劑空白，是指經(jīng)歷試樣分析全部步驟空白樣品。校準(zhǔn)在要求條件下，為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表值與相對(duì)應(yīng)被測(cè)量已知值之間關(guān)系一組操作。16/52化學(xué)試劑分類：無(wú)機(jī)試劑——無(wú)機(jī)化學(xué)品有機(jī)試劑——有機(jī)化學(xué)品化學(xué)試劑規(guī)格17/52化學(xué)試劑規(guī)格高純（超純、特純）光譜純分光純基準(zhǔn)優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純18/52化學(xué)試劑標(biāo)簽顏色

級(jí)別（沿用）漢字標(biāo)志英文標(biāo)志（沿用）標(biāo)簽顏色一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR深綠色二級(jí)分析純AR金光紅色三級(jí)化學(xué)純CP中藍(lán)色基準(zhǔn)試劑深綠色生物染色劑玫紅色19/52特殊試驗(yàn)用水1、不含氯水加入亞硫酸鈉將自來(lái)中余氯還原為氯離子，在進(jìn)行蒸餾制取。2、不含氨水向水中加入硫酸至pH<2，在進(jìn)行蒸餾制取。3、不含二氧化碳水煮沸法：將蒸餾水或去離子水煮沸最少10分鐘，加蓋放冷即可。曝氣法：將惰性氣體通入蒸餾水或去離子水至飽和即可。20/524、不含酚水加堿蒸餾法：加入NaOH，使pH>11,在進(jìn)行蒸餾制取。活性炭吸附法：將活性炭加熱至150~170度烘烤2小時(shí)，進(jìn)行層析。5、不含砷水用石英蒸餾器制水，用聚乙烯瓶貯水。6、不含鉛（重金屬）水用氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂制備用水。7、不含有機(jī)物水將堿性高錳酸鉀溶液水中蒸餾制取。21/52配制溶液注意事項(xiàng)1、分析試驗(yàn)所用溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。2、溶液要用帶塞試劑盛裝，見光分解溶液要用棕色瓶裝。3、每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度、配制日期、配制人、使用期等4、溶液儲(chǔ)存可能變質(zhì)原因：侵蝕、密封不好、見光分解、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、組分揮發(fā)等。22/525、配制酸溶液時(shí)，應(yīng)把酸倒入水中。6、配制有機(jī)溶液時(shí)，遠(yuǎn)離明火，在通風(fēng)櫥進(jìn)行，要防止蒸發(fā)。7、要熟悉慣用溶液配制方法。8、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒溶液，劇毒廢液不可直接倒入下水道。23/52慣用玻璃器皿24/5225/5226/5227/5228/52移液管使用方法1．檢驗(yàn)移液管管口和尖嘴有沒(méi)有破損，若有破損則不能使用；2．洗凈移液管；先用自來(lái)水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法以下：用右手拿移液管或吸量管上端適當(dāng)位置，食指靠近管上口，中指和無(wú)名指張開握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無(wú)名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏氣。慢慢松開左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內(nèi)，直至刻度線以上部分，移開吸耳球，快速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等候片刻后，將洗滌液放回原瓶。并用自來(lái)水沖洗移液管（吸量管）內(nèi)、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控干水備用。29/523．吸收溶液；搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥小燒杯中，用濾紙將清洗過(guò)移液管尖端內(nèi)外水分吸干，并插入小燒杯中吸收溶液，當(dāng)吸至移液管容量1/3時(shí)，馬上用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作，潤(rùn)洗了3－4次后即可吸收溶液。30/52將用待吸液潤(rùn)洗過(guò)移液管插入待吸液面下1～2cm處用吸耳球按上述操作方法吸收溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要邊吸邊往下插入，一直保持此深度）。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約1～2cm處時(shí)，快速用右手食指堵住管口（此時(shí)若溶液下落至標(biāo)線以下，應(yīng)重新吸收），將移液管提出待吸液面，并使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起，用濾紙擦干移液管或吸量管下端粘附少許溶液。（在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜）31/524．調(diào)整液面；左手另取一潔凈小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線和視線保持水平（左手不能接觸移液管）。稍稍松開食指（可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，馬上用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁，向燒杯口移動(dòng)少許，去掉尖口處液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液容器中。32/525．放出溶液；

將移液管或吸量管直立，接收器傾斜，管下端緊靠接收器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接收器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s，將移液管或吸量管尖端在接收器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下（或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮掌鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周），移走移液管（殘留在管尖內(nèi)壁處少許溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字，可用吸耳球吹出，不允許保留）。6．洗凈移液管，放置在移液管架上。33/5234/5235/5236/5237/5238/5239/5240/5241/5242/5243/5244/5245/5246/52萬(wàn)分之一電子天秤最小讀數(shù)0.0001g/0.1mg47/5248/5249/52

用分液漏斗進(jìn)行液—液萃取時(shí)，操作應(yīng)選擇容積體積大2倍左右分液漏斗，把活塞擦干，涂以少許潤(rùn)滑脂，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使其均勻透明，檢驗(yàn)分液漏斗頂端玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密，然后將分液漏斗放在固定鐵環(huán)中，關(guān)好活塞，裝入待萃取溶液和萃取溶劑，蓋好玻璃塞，使兩相之間充分接觸，震蕩過(guò)程中要使漏斗傾斜至上口低于下口，并將下口朝向無(wú)人處，右手捏住上口頸部，用食指根部壓住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要預(yù)防震蕩時(shí)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，