食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中唾液酸的測定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) xxxx-xx-xx發(fā)布I1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中唾液酸的測定第一法液相色譜-紫外檢測法適用于燕窩及其制品中結(jié)合態(tài)唾液酸的測定。第二法液相色譜-熒光檢測法和第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于液態(tài)乳、乳粉、糕點、飲料中唾液酸總量的測3.1.1乙腈(CH3CN)：色譜3.2.1鹽酸溶液（0.05mol/L吸取4.17mL濃鹽酸，溶于水并稀釋至1003.2.20.1%磷酸溶液：吸取1mL磷酸，溶于水并稀釋至10）：2列工作液的濃度分別為1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/4儀器和設(shè)備4.1液相色譜儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。4.2恒溫水浴鍋。4.3渦旋混合器。4.6烘箱。4.7高速離心機(jī)。4.9研缽。3將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入液相色譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積作液和待測樣液中唾液酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。如果含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線線性X= X——試樣中唾液酸的含量，單位為克每千克（g/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的410.1.5亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O固相萃取柱吸附劑是由親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體按照一定比例聚合成的10.2.3鄰苯二胺鹽酸鹽溶液（50mg/mL稱取2.5g鄰）：5作液的濃度分別為2.0mg/L、10粉碎均勻。制備好的試樣儲存于樣品瓶中，密吸取上清液，使該樣液以小于1mL/min的流速通過固相萃取柱，棄去約1-2mL流出液，再收集流），6A（%）B（%）5555將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入液相色譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積，以的濃度。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中唾液酸衍生物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。如果X=f……（2）X——試樣中唾液酸的含量，單位為克每千克（g/f——稀釋倍數(shù)；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的稱樣量為1g時，唾液酸的檢出限為0.02g/kg，定量限為0.05717.1.4亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O固相萃取柱吸附劑是由親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體按照一定比例聚合成的）：8吸取上清液，使該樣液以小于1mL/min的流速通過固相萃取柱，棄去約1-2mL流出液，再收集流A（%）9將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中按照液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件測定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果被測化合物保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間相差不超過±2.5％，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)且信噪比≥3，而且定性離子對的相對豐度(是用相對于最強(qiáng)離子豐度的強(qiáng)度百分比表示)與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液>20%～50%±20%±25%±30%±50%將試樣溶液注入液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀中度。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中唾液酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。如果含量超過標(biāo)準(zhǔn)X=X——試樣中唾液酸的含量，單位為克每千克（g/f——稀釋倍數(shù)；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的稱樣量為1g時，唾液酸的檢出限為0.02g/kg，定量限為0.0522AcquisitionTime