色譜儀氣路氣密性檢查 色譜儀常見問題解決方法

第第頁色譜儀氣路氣密性檢查色譜儀常見問題解決方法氣密性檢查是一項特別緊要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的不安全，故在操作使用前必需進(jìn)行這項工作（氣密檢查一般

氣密性檢查是一項特別緊要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的不安全，故在操作使用前必需進(jìn)行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。方法：打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35～0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排出。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（可以是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)整主機(jī)面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20～30ml/min。（1）啟動主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立刻切斷電源，并進(jìn)一步檢查排出。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽ｏ@示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。（2）各路溫控檢查依照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進(jìn)樣器溫度，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。

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依據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和實在檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所加添，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。5）檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，削減壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)覺在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)覺由于儀器的調(diào)整氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度加添使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。6）在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫上升時不但引起基線漂移還可能在譜圖上顯現(xiàn)比較寬的"假峰"。7）儀器影響a.各類過濾器加速失效；b.調(diào)整閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調(diào)整精度降低或失靈；c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響最明顯，應(yīng)引起用戶特別注意色譜儀氣路污染檢查步驟

在色譜儀顯現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是由于氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，很多原來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素（如氣流流量變化、控溫波動等）對基線的穩(wěn)定性影響卻會驀地增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。

下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對氣路實行的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：

（1）降低柱溫。

由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度削減固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn)，則說明柱流失原來太大，需依據(jù)實在分析條件進(jìn)一步處理。

（2）是否允許柱子有較大的流失。

在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有確定的流失，這時可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個分析方法能得以實現(xiàn)。

（3）對柱流失大進(jìn)行處理。

首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在上升柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下察看基線能否變好而加以證明。如老化處理無明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗（每針進(jìn)水量可在10～20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換新的色譜柱了。

（4）柱后氣路試漏。

色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法特別簡單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，察看相應(yīng)氣路的流量計轉(zhuǎn)子是否降到零即可。

（5）更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。

在載氣氣源不干凈時更應(yīng)適時換新。在過濾、凈化器換新之后再察看基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、凈化器失效。

（6）載氣不純。

盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的方法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。

（7）清洗氣路管路玷污。

清洗氣路管路的玷污時可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10～20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，察看基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有細(xì)小的玷污，仍可連續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則