SN-T 2686-2010舊機(jī)電產(chǎn)品中鈹、鉻、鎳、銅、銻、鈷、鋇、鎘、鋅、鉍的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Determinationofberyllium,chromium,nickel,copper,antimony,cobalt,barium2010-11-01發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法1范圍測定方法。2規(guī)范性引用文件GB/Z20288電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測樣品拆分通用要求4試劑和材料4.1硝酸(P=1.42g/mL),優(yōu)級純。4.2硝酸(1+99):用硝酸(4.1)稀釋。4.3硝酸(5+95):用硝酸(4.1)稀釋。4.4硝酸(1+5):用硝酸(4.1)稀釋。4.6鹽酸(1+1):用鹽酸(4.5)稀釋。4.7氫氟酸(P=1.128g4.10酒石酸溶液(1mol/L):稱取15.01g(精確至1mg)酒石酸(4.9)加入50mL去離子水中，充分溶2SN/T2686—20105.2電熱板(溫度可控0～250℃)。5.6馬弗爐，最高溫度可達(dá)到700℃。5.10分析天平，感量分別為1mg和0.1mg。6.1樣品制備舊機(jī)電產(chǎn)品按照GB/Z20288的規(guī)定拆分，塑料樣品粉碎至粒徑小于0.5mm,金屬樣品破碎至粒徑小于50mm×5mm×1mm。6.2.1塑料樣品6.2.1.1高溫灰化法稱取樣品0.5g(精確至1mg)于50mL瓷坩堝中，加入少量硝酸(5+95)(4.3)潤濕樣品。將坩堝爐中，升溫至600℃灰化2h,至灼燒完全。冷卻后取出并加入10mL鹽酸(1+1)溶液(4.6),于水浴中稱取0.1g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中，加入7mL硝酸(4.1)及2mL過氧化氫(4.8),將3SN/T2686—20106.2.2金屬樣品6.2.2.1金屬銅樣品稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于100mL三角瓶中，向其中加入6mL硝酸(4.1),并加入2mL過氧化氫(4.8),待反應(yīng)平靜后置于電熱板上加熱至反應(yīng)完全，使試樣溶液緩慢蒸發(fā)至1mL左右，冷6.2.2.2金屬錫樣品稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于100mL三角瓶中，向其中加入5mL硝酸(4.1),待反應(yīng)完全后向燒杯中加入5mL鹽酸(4.5),將三角瓶置于電熱板上加熱使試樣反應(yīng)完全，待溶液緩慢蒸發(fā)至1mL6.2.2.3金屬鋅樣品稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于100mL三角瓶中，向其中加入5mL鹽酸(4.5),待反應(yīng)平靜后6.2.2.4金屬鐵樣品稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于100mL三角瓶中，向其中加入5mL鹽酸(4.5),并加入3mL過氧化氫(4.8),待反應(yīng)平靜后置于電熱板上加熱至反應(yīng)完全，使試樣溶液緩慢蒸發(fā)至1mL左右，冷6.3.1儀器條件6.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制移取適量體積各金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13～4.22)用硝酸(1+99)(4.2)稀釋，得到如表1所示的混表1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度待測元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度/(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)1標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)準(zhǔn)3標(biāo)準(zhǔn)4鋇鈹銅4待測元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度/(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)準(zhǔn)4標(biāo)準(zhǔn)5鉻鈷鎘鋅鎳鉍銻6.4空白試驗(yàn)7結(jié)果計算待測元素的含量按照式(1)計算：tvC?×V;……………(1)式中：8測定低限各待測元素的特征波長和測定低限參見附錄C。互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%,5(資料性附錄)塑料樣品的微波消解條件見表A.1。步驟升溫時間/min溫度/℃保持時間/min1255355456泵速/rpm等離子氣流量/(L/min)觀測類型垂直觀測輔助氣流量/(L/min)觀察高度/mm霧化器壓力/kPa一次讀數(shù)時間/s5(資料性附錄)待測元素特征波長和測定低限元素特征波長/n