JCT 420-2006水泥原料中氯離子的化學(xué)分析法

中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T420-2006Methodsforchemicalanalysisofchlorideforcementrawmaterial1水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3.3空白試驗(yàn)用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷2內(nèi)，乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右，以二苯偶除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單方厘米(g/cm3)。~1.41g/cm3,或質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%～68%5.5氫氧化鈉(NaOH)溶液[C(NaOH)=0.5mol/L]取3mL硝酸(5.1),用水稀釋至100mL。5.7氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線5.8硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO?)?)=0.001mol/L:5.8.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO?)?)=0.001mol/L]的配制稱取0.34g硝酸汞[Hg(NO?)?·1/2H?O],溶于10mL硝酸(5.6)中，5.8.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO?)?)=0.001mol/L]的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)3乙醇(5.3)及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑(5.11),用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸(5.6)調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴(PH約為3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式(1)計(jì)算：式中T?！跛峁瘶?biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.9.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO?)?)=0.005mol/L]5.9.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO?)?)=0.005mol/L]的標(biāo)定氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式(2)計(jì)算：— 40.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液(1g/L)將0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中。5.12二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)精確至0.0001g。1、吹氣泵2、轉(zhuǎn)子流量計(jì)3、洗氣瓶，內(nèi)裝硝酸銀溶液(5.10)4、溫控儀5、電爐6、石英蒸餾管7、爐膛保溫罩8、蛇形冷凝管9、50mL錐形瓶5向蒸餾管中加入5滴過(guò)氧化氫(5.4)溶液，搖動(dòng)后加入5mL磷酸(5.2),套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃~260℃的測(cè)氯蒸餾裝置(6.3)爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(先連出氣管，后連進(jìn)氣管),蓋上爐蓋。用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)(乙醇用量約為滴溴酚藍(lán)指示劑(5.11),用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸(5.6)調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8或5.9)滴氯離子含量為0.2%～1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)6氯離子的含量按式(3)計(jì)算：測(cè)試結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，氯離………………(3)Tc-每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，單位為同一試驗(yàn)室的允許差是指：同一分析試驗(yàn)室的同一分析人員(或兩個(gè)分析人員),采用本標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之測(cè)定(或第三