
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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱:乙酰苯胺的重結(jié)晶學(xué)院:化學(xué)工程學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝班級(jí):化工10-2班姓名:施奕磊學(xué)號(hào)10402010222指導(dǎo)教師:日期:2011年10月19日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉重結(jié)晶的基本操作方法。2.了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。實(shí)驗(yàn)原理固體有機(jī)物在任何溶劑中的溶解度均隨溫度的升高而增加,利用這一性質(zhì),可以在較高溫度下制備飽和溶液然后冷卻結(jié)晶來(lái)達(dá)到提純的目的。主要試劑及物理性質(zhì)名稱性狀溶解度:克/100ml溶劑水醇醚乙酰苯胺135.17固體1.214114.3305試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺,活性炭,水儀器裝置燒杯,玻璃棒,布氏漏斗,濾紙,培養(yǎng)皿實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象稱取2.00g粗乙酰苯胺,放入小燒杯中。加入少量水?dāng)嚢璨⒓訜嶂练序v。乙酰苯胺開(kāi)始慢慢溶解,最后完全溶解。再加入2~3ml水,稍冷,加入少許活性炭,繼續(xù)加熱5~10min。溶液呈黑色。減壓過(guò)濾,濾液置于燒杯中,并進(jìn)行冷卻。有白色晶體析出。結(jié)晶完全后,用布氏漏斗抽氣過(guò)濾。以少量水在漏斗上洗滌之,壓緊抽干,把產(chǎn)品放在以培養(yǎng)皿上干燥,稱量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺2.04活性炭0.212.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量:1.32g所以,所得產(chǎn)率=(1.32/2.04)*100%=64.7%實(shí)驗(yàn)討論在加入活性炭時(shí),應(yīng)控制活性炭的量,如果過(guò)多會(huì)影響溶液結(jié)晶;過(guò)少則無(wú)法達(dá)到褪色的效果。乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)會(huì)出現(xiàn)油珠,這是因?yàn)楫?dāng)溫度高于83時(shí),未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,這時(shí)只要繼續(xù)加熱或加少量水,此現(xiàn)象即可消失。在
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