常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定課件

1、 常壓蒸餾與沸點(diǎn) 的測定第1頁，共17頁。精品課件 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)2 掌握常量法與微量法測定沸點(diǎn)的方法第2頁，共17頁。精品課件 實(shí)驗(yàn)原理1 沸點(diǎn) 液體受熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到恰與外界壓力(通常為大氣壓)相等時(shí)，即可觀察到液體的沸騰。沸點(diǎn)是在760mmHg(1個(gè)大氣壓)時(shí)測定的第3頁，共17頁。精品課件在一定壓力下，一種純凈的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程為0.51沸點(diǎn)的測定：常量法 (氣-液平衡) 微量法 (消除過熱后)具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇關(guān)鍵：防止過熱的產(chǎn)生或正確消除過熱第4頁，共17頁。

2、精品課件2 蒸餾 把一種純液體加熱變成蒸氣(“蒸”)，再使蒸氣冷凝變成液體(“餾”)的過程 蒸餾法：簡單蒸餾 減壓蒸餾 分餾 水蒸氣蒸餾應(yīng)用：分離和純化液體有機(jī)化合物 測定化合物的沸點(diǎn)及了解有機(jī)物的純度第5頁，共17頁。精品課件3 一次蒸餾中的三種溫度行為：一種相對較純的組分兩種沸點(diǎn)相似的組分的混合物兩種沸點(diǎn)差別懸殊的組分的混合物第6頁，共17頁。精品課件4 典型的二組分液體混合物的相圖第7頁，共17頁。精品課件 普通蒸餾裝置 溫度計(jì)接頭蒸餾燒瓶冷凝管接受瓶接受管蒸餾頭由氣化，冷凝和接受三部分組成由下而上 由左至右第8頁，共17頁。精品課件 微型蒸餾裝置 第9頁，共17頁。精品課件 實(shí)驗(yàn)步驟1

3、 裝置 裝置：由下而上，由左至右 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃接頭 涂抹油脂 蒸餾瓶 冷凝管 均夾住 溫度計(jì)球上緣部 平行于蒸餾頭支管下處 冷凝水 下進(jìn)上出 加料：液體量為燒瓶容量的1/32/3 23粒沸石檢查裝置的正確性與氣密性第10頁，共17頁。精品課件2 蒸餾 加熱：液體沸騰，蒸氣前沿抵達(dá)溫度計(jì)時(shí)，餾出液以12滴/秒 (實(shí)現(xiàn)水銀球上液滴與蒸氣間的溫度平衡) 沸點(diǎn)觀察和收集餾分：“前餾分” “餾分” 停止加熱： 溫度計(jì)讀數(shù)突然下降溫度恒定沸程蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤濕合適的加熱方式、加熱速率、讀取溫度時(shí)間的選擇第11頁，共17頁。精品課件3 蒸餾結(jié)束停止加熱 停止通水 拆卸儀器(其順

4、序與安裝時(shí)相反)第12頁，共17頁。精品課件4 微量法測定沸點(diǎn) 裝置：參考毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法 沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊觀察：加熱至氣泡串逸出 停止加熱 熱浴冷卻至最后一氣泡“?！庇诠芸?讀取沸點(diǎn)樣品用量：24d第13頁，共17頁。精品課件 實(shí)驗(yàn)記錄編號微量法常量法表1 常壓蒸餾及沸點(diǎn)測定第14頁，共17頁。精品課件1 冷凝水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可2 蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶實(shí)驗(yàn)完畢1 餾分液傾倒入回收瓶2 清洗所用玻璃儀器倒掛瀝干第15頁，共17頁。精品課件 思考題1常量法和微量法測定液體沸點(diǎn)時(shí)，是如何消除液體的“過熱”現(xiàn)象？2 為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12d/s為宜？3 蒸餾時(shí)，沸石為什么能防止液體暴沸？重新蒸餾時(shí)，為什么要補(bǔ)加新的沸石？第16頁，共17頁。精品課件當(dāng)逸出的氣泡流呈“一連串”或“線狀”