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文檔簡介
案(首教頁)
200——200學年第二學期第6周至第15周
課程名稱分析化學實驗學分2總學時36
課程性質(zhì)必修課N)選修課()
基礎課N)專業(yè)課()
任課教師康立娟職稱教授
授課對象專業(yè)年級班
《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008
年出版。本教材是高等農(nóng)業(yè)院校十一五規(guī)劃教材,是在多年來教學
教材分析
實踐和教改經(jīng)驗的基礎上編寫的,符合教學大綱的要求,滿足本課
程的需要。
目的:
1、熟悉分析方法的原理,掌握分析化學實驗技術(shù);
2、培養(yǎng)學生較強的動手能力和科學思維的能力,提高分析問題和解
決問題的能力;
3、正確熟練地掌握分析化學實驗儀器的使用方法和基本操作技術(shù);
教學目的4、了解并掌握實驗條件、試劑用量等對分析結(jié)果的影響,學會正確
和合理地選擇實驗條件和儀器;
要求5、培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度,良好的工作作風和綜合素質(zhì)。
要求:
1、認真預習,了解實驗室實驗規(guī)則和安全常識;
2、認真操作,遵守實驗室紀律;
3、作好實驗數(shù)據(jù)紀錄,寫好實驗報告。
4、保持實驗室衛(wèi)生,節(jié)約使用實驗試劑和其它用品,注意環(huán)保。
加深對分析化學的基本理論的理解、并熟練地掌握分析化學的
教學重點實驗方法和基本操作技能,基本掌握定量分析化學的實驗設計方法
和難點和過程,了解實驗中所用儀器的工作原理和性能,培養(yǎng)學生較強的
動手能力和科學思維能力。
根據(jù)分析化學實驗課的自身特點,采用啟發(fā)式教學。要求學生
課前預習。實驗前可結(jié)合課堂提問、示范操作或觀看教學錄像講解
教學方法實驗原理、操作要點、注意事項等,培養(yǎng)嚴謹、事實求是的科學態(tài)
和手段度。實驗中以督促、指導為主,對出現(xiàn)的問題及時指出并加以糾正,
結(jié)束時可采取課堂討論的形式進行總結(jié)。課上要求獨立完成實驗報
告,并對實驗結(jié)果加以分析。
1、《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
主要參考
2、《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等
資料
校編,高等教育出版社,1998年。
教學內(nèi)容:
實驗一分析化學實驗基本操作及分析天平的使用(演示)
實驗二酸堿標準溶液的配制和比較滴定
實驗三HC1標準溶液的標定,食堿中Mz2cq、NC1HCO3
的測定
實驗四水的總硬度及鈣、鎂含量的測定
實驗五膽磯中銅含量的測定(間接碘量法)
實驗六鐵的測定(光電比色法)
實驗七亞鐵鹽中鐵含量的測定(重輅酸鉀法)
教學進程實驗八磷的測定(分光光度法)
實驗九實驗考試
教學方法:
板圖、講解、演示、提問
時間分配:
1、清點人數(shù)、上節(jié)實驗課報告總結(jié)。5min
2、說明實驗目的、講解實驗原理。5min
3、介紹實驗儀器、講解實驗內(nèi)容、強調(diào)注意事項。lOmin
4、學生操作實驗、教師監(jiān)督指導。120min
5、完成實驗報告。3Omin
6、整理實驗室。15min
教案填寫說明:
①教材和主要參考資料要求表明教材或參考文獻的名稱、作者、出版社和出版時
間。
②教學方法、手段指使用直觀教具、掛圖、板圖、多媒體教學及雙語教學等方法。
③教學進程內(nèi)容包括課堂教學內(nèi)容、教學方法、輔助手段、師生互動、時間分配、
板書設計和作業(yè)布置等。
④板書設計可在教學進程中直接用橫線、浪線等標示出來。
⑤教后感是對本次教學過程中自我感覺成功的地方以及存在的不足和學生反饋
的信息情況進行總結(jié)。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第一次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:分析化學實驗基本操作及分析天平的使用(演示)
2、教學目的:分析化學實驗中常用玻璃儀器的使用方法及注意事項,分析天平
的構(gòu)造及使用方法。
3、教學重點和難點:分析化學實驗基本操作技術(shù)。
重點和難點的解決方法:課前給學生留復習題,讓學生充分預習,在此基礎
上,再通過課堂上任課教師正確進行演示,使學生能夠熟悉分析化學實驗基本操
作技術(shù),并在以后實驗過程中進行充分練習,從而達到熟練掌握分析化學實驗基
本操作方法的目的。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)講解分析實驗課目的、要求。20分鐘。
(2)說明實驗課分數(shù)和總體安排。20分鐘。
(3)看錄像片。50分鐘。
(4)提問和做演示實驗。50分鐘。
6、教后感:
這是第一次實驗課,所以本次課講解內(nèi)容較多。如:實驗課要求及評分標
準;所有的儀器的使用及注意事項;實驗報告格式及要求;一組同學要獨立完成
實驗內(nèi)容等。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第二次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:酸堿標準溶液的配制和比較滴定
2、教學目的:掌握標準溶液的配制方法,滴定分析的基本操作。
3、教學重點和難點:掌握酸堿滴定管的使用,能正確讀取讀數(shù)和掌握滴定終點
的控制。
重點和難點的解決方法:課前給學生留復習題,讓學生充分預習,在此基礎
上,再通過課堂進行提問,并讓學生進行演示操作,使學生能夠明辨正誤。在學
生實驗過程中還要認真檢查,糾正錯誤,使學生能基本掌握滴定分析操作技術(shù)。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,
高等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(2)說明本實驗的注意事項。
(3)演示本實驗儀器:滴定管、常用玻璃儀器和滴定分析基本操作技術(shù)。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、熟悉標準溶液的配制方法。
2、練習滴定分析的基本操作。
二、實驗原理
酸標準溶液通常用鹽酸或硫酸來配制。
堿標準溶液通常用NaOH或KOH,也可用Ba(OH%來配制。
由于濃HC1和NaOH不夠穩(wěn)定,也不易獲得純品,所以用間接法來配
制其標準溶液。
三、實驗儀器
酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶、量筒、移液管
四、實驗內(nèi)容
1、酸堿標準溶液的配制
(1)O.bno/?尸的鹽酸標準液的配制
(2)0.1mo/-LNaOH標準溶液的配制
2、比較滴定
(1)酸滴定堿
(2)堿滴定酸
6、教后感:
本實驗課是學生第一次動手操作,問題較多,教學中主要注意:
(1)結(jié)合普通化學實驗,說明配鹽酸和氫氧化鈉標準溶液是近似配制法。
(2)實驗報告數(shù)字記錄及處理。說明要根據(jù)儀器特點記錄數(shù)據(jù),結(jié)果計算時
要按課程要求保留有效數(shù)字。強調(diào)相對相差的表示等。
(3)終點觀察,給出標準顏色讓學生進行比較。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第三次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:HC1標準溶液的標定,食堿中Na2cq、及總堿度的測定
2、教學目的:酸標準溶液的標定,進一步熟練滴定分析基本操作;雙指示劑法
測定混合堿的原理和操作技術(shù)。
3、教學重點和難點:
酸標準溶液的標定方法、食堿中Na2cq、的測定。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、掌握酸標準溶液的標定方法。
2、進一步熟練滴定分析基本操作。
3、學會雙指示劑法測定混合堿的原理和操作技術(shù)。
二、實驗原理
1、HC1標準溶液的標定
兒”。+2HCI+5H夕=4H3BO3+2NaCl
pH=5.1甲基紅指示劑,黃色一微紅
2、食堿中Na2cq、MzHCQ及總堿度的測定
食堿中主要成分是Na2co3,其次含有少量的NaHCCh。Na2cO3為二元堿,
采用雙指示劑法測定各組分的含量分兩步中和。第一步選酚猷指示劑,第二步選
甲基橙指示劑。根據(jù)兩步中和所消耗HC標準溶液的體積,可計算出
Na,CQ、NaHCO?的含量及總堿度。
三「實驗儀器.
電子天平、稱量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等
四、實驗內(nèi)容
1、HC1標準溶液的標定
2、食堿中NqCq、及總堿度的測定
(1)樣品溶液的配制
(2)滴定
6、教后感:
本次實驗較難,要強調(diào)實驗過程中的一些細節(jié)問題。如:電子天平的使用;
定容操作;滴定時鹽酸體積間的關系;第一計量點注意事項等。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第四次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:水的總硬度及鈣、鎂含量的測定
2、教學目的:配位滴定法及其操作
水硬度的測定方法及金屬指示劑的使用。
3、教學重點和難點:
溶液的配制與滴定操作;金屬指示劑滴定終點的判斷。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、熟悉配位滴定法及其操作技術(shù)。
2、掌握水的硬度測定方法及金屬指示劑終點的判斷。
二、實驗原理
水的硬度主要由于水中含有鈣鹽和鎂鹽,其他金屬離子如鐵、鋁、鎰、鋅等
離子也形成硬度,但一般含量甚少,測定工業(yè)用水總硬度時可忽略不計。測定水
的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg
總量,然后換算為相應的硬度單位。在要求不嚴格的分析中,EDTA溶液可用直
接法配制,但通常采用間接法配制。標定EDTA溶液常用的基準物有Zn、ZnO、
CaCCh、Bi、Cu、MnSO4-7H2O.Ni、Pb等。為了減小系統(tǒng)誤差,本實驗中選用
CaCO3為基準物,以KB為指示劑,進行標定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅
色變?yōu)樗{綠色即為終點。
按國際標準方法測定水的總硬度:在pH=10的NH3—NH4cl緩沖溶液中,
以輅黑T(EBT)為指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即
為終點。滴定過程反應如下:
滴定前:EBT+Mg2+-
(藍色)(紫紅色
滴定時:EDTA+Ca2+-
(無色
EDTA+Mg2+-
(無色
終點時-EBT=Mg-
(紫紅色)(藍色
到達計量點時,呈現(xiàn)指示劑的純藍色。若水樣中存在Fe3+,A產(chǎn)等微量雜質(zhì)
時,可用三乙醇胺進行掩蔽,Cu2+、Pb2+.Zif+等重金屬離子可用Na2S或
KCN掩蔽。
水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國對水的硬度表示不同,我國沿用的硬
度表示方法有兩種:一種以度(。)計,1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO(即
每升水中含lOmgCaO),即l。=10mg?LTCaO;另一種以CaOmmol?L」表示。經(jīng)過
計算,每升水中含有immolCaO時,其硬度為5.6°,硬度(。)計算公式為:硬度(。)=
CEDTA,VEDTA,McaOV^XlOOo
若要測定鈣硬度,可控制pH介于12?13之間,選用鈣指示劑進行測定。
鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。
三、實驗儀器
電子天平、稱量瓶、酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶,洗瓶1個、量簡、移液管。
四、實驗內(nèi)容
1、EDTA標準溶液的配制與標定
2、水樣分析
6、教后感:
本次實驗要注意:滴定終點判斷;EDTA體積間的關系;數(shù)據(jù)處理;滴定速
率適當。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第五次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:膽磯中銅含量的測定(間接碘量法)
2、教學目的:碘量法的原理和間接碘量法的應用。
3、教學重點和難點:
碘量法的原理和間接碘量法的應用。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
了解碘量法的原理和間接碘量法的應用。
二、實驗原理
膽磯中的銅常用間接碘量法進行測定。樣品在酸性溶液中,加入過量的KI,
使之與Cu2+作用生成難溶性的Cui,并析出L,再用Na2s2O3標準溶液滴定析出
的L:
2+
2CU+4r=2CuU+I2
2_
I2+Na2s2O3=S4O6+21
Cui沉淀溶解度教大,上述反應進行不完全。又由于Cui沉淀強烈吸附一些碘,
使測定結(jié)果偏低,滴定重點不明顯。如果在滴定時加入KSCN,就能使Cui沉淀
轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀:
Cui+SCN=CuSCNJ+I
三、實驗試劑
電子天平、酸堿滴定管等。
四、實驗內(nèi)容
1.Na2s2O3溶液的標定
2.Cu的測定
6,教后感:
強調(diào)實驗中的注意事項:酸度控制、加KSCN的作用及加入時間、滴定過程
中顏色變化、指示劑的加入時間及原因等。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第六次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:鐵的測定(光電比色法)
2、教學目的:掌握熟悉分光光度計測定鐵的原理、方法和基本操作技術(shù)。
掌握分光光度計的使用。
3、教學重點和難點:
分光光度計的使用,標準曲線的繪制。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、熟悉比色法測定鐵的原理、方法和基本操作技術(shù)。
2、掌握光電比色計的使用。
二、實驗原理
樣品中微量鐵的測定,常采用磺基水揚酸比色法。在pH=8-11.5的氨性緩
沖溶液中Fe3+與磺基水揚酸生成黃色的三磺基水揚酸鐵配離子。
Fe3++
33
該配離子很穩(wěn)定,試劑用量及溶液的堿度略有變化均無影響。F、NO\PO4-
等配離子對測定無妨礙,Al3\Ca2+,Mg2+等陽離子和磺基水揚酸生成無色配合
物,也無干擾。Cu2\Co2+,Ni2+.C產(chǎn)等陽離子大量存在時會影響測定,應分
離除掉。因為Fe?+在堿性溶液中易被氧化,所以本法所測定的實際是鐵的總含量。
此法靈敏度教高,=5.60x1tfo鐵含量在0.5-10Rg-mL"服從比爾定
律,且準確度教高。
三磺基水揚酸鐵配合物的最大吸收波長為420nm,選1cm比色杯,用試劑空
白作參比液。
三、實驗儀器試劑
721型分光光度計;10%NH4cl溶液;20%磺基水揚酸溶液;NH3-H2O(1:10
溶液);c(1/2H2so4)=3mol-L“H2sO4溶液;NH4Fe(SC)4)2標準溶液。準確稱取
0.2159g分析純的硫酸高鐵錢[NH4Fe(SO4)2-12H2O]溶于水,加入8mLc
(1/2H2sO4)=3molL1H2sO4溶液酸化,定量地轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,定容,
搖勻。所得溶液含F(xiàn)e3+的濃度c(Fe)=0.1000mg/mLo
四、實驗內(nèi)容
1、標準曲線的繪制
準備8支50mL容量瓶,洗干凈寫上順序號,按照書中表格所列操作步驟,各加
入一定體積的標準溶液和未知液,在適宜的酸堿度條件下進行顯色并定容。配置
好的溶液為標準色階溶液和未知液溶液。
2、色階溶液吸光度的測定
儀器預熱10-20min,選擇420nm波長(或藍紫色濾光片),1cm比色杯,用用
零號溶液作參比液調(diào)儀器工作零點(即A=0,T=100%),然后測定標準溶液的吸
光度(A)值,按下列表格進行記錄。
溶液標1標2標3標4標5標6未知液
溶液濃度
1246810
c/ggmL1
吸光度A
值
以吸光度A為縱坐標,以鐵含量c為橫坐標,繪制標準曲線。
3、未知液的測定
在相同條件下測定未知液的吸光度A值,就可在標準曲線上查得鐵的含量,然
后按下式計算原試液中鐵的含量。
6、教后感:
本次課是儀器分析實驗,實驗過程及數(shù)據(jù)處理學生較陌生,要詳細講解如下
內(nèi)容:實驗原理、配制溶液過程、儀器使用方法、結(jié)果表示等。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第七次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:磷的測定(分光光度法)
2、教學目的:掌握分光光度計測定磷的原理、方法和基本操作技術(shù)。
掌握分光光度計的使用。
3、教學重點和難點:
鞏固分光光度計的使用以及標準曲線的繪制。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、熟悉分光光度法測定磷的原理、方法和操作技術(shù)。
2、掌握分光光度計的使用。
二、實驗原理
微量磷的測定,多數(shù)采用鋁藍法。將樣品中磷酸鹽在酸性條件下與鋸酸錠作用生
成磷鋁酸。反應式:
3-2+
PO4+12MOO4-+27H=H7fP(Mo2O7)6]+WH2O
在一定的酸度下加入適量的還原劑,使黃色的磷專目酸還原為靈敏度更高的藍色配
合物,藍色的深淺與磷的含量成正比。可用吸光光度法進行測定。
三、試驗儀器
721型分光光度計、鋁酸鍍、磷酸二氫鉀。
四、實驗內(nèi)容
1、標準曲線的繪制和測定
2、知樣的測定
6、教后感:
在比色法測定鐵實驗的基礎上,本次實驗較容易,但要注意,鋁睇抗試劑的
使用、顯色時間和結(jié)果處理。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第八次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:亞鐵鹽中鐵含量的測定(重鋸酸鉀法)
2、教學目的:利用氧化還原法測定金屬離子濃度的方法。
3、教學重點和難點:重鋁酸鉀法測定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,高
等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
(1)上次課情況及實驗報告總結(jié)。
(2)講解本實驗的目的、原理、內(nèi)容。
(3)說明本實驗的注意事項。
(4)說明實驗報告寫法及注意事項。
(5)講課內(nèi)容:
一、實驗目的
1、掌握重鉛酸鉀法測定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法。
2、了解氧化還原指示劑變色原理和使用。
二、實驗原理
用叢。2。7標準溶液以二苯胺磺酸鈉為指示劑測定亞鐵鹽中鐵,是在酸性條
件下進行,其反應式如下:
22++3+
Cr2O7'+6Fe14H=2c產(chǎn)+6Fe+7H2O
隨著滴定反應的進行,黃色的6Fe3+越來越多,不利于終點的觀察。加入
H3PCU與Fe3+生成無色的Fe(HPCU)+配離子,可以消除影響。同時,由于Fe(HPC)4)+
的生成,降低了Fe3+/Fe2+電對的電位,使等量點的電位突躍增大,避免二苯胺
磺酸鈉指示劑過早變色,提高了測定的準確度。在終點時溶液由淺綠色(c1+)
變?yōu)樽仙蜃纤{色。
三、試驗儀器
電子天平、稱量瓶、酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶,洗瓶、量筒、移液管等。
四、試驗內(nèi)容
1、直接法配制KzCnCh標準溶液
2、亞鐵鹽中鐵的測定
6、教后感:
本次實驗是考試實驗,要嚴格要求學生,注意細節(jié),合理評定學生成績。
教案(課時備課)
課程名稱:分析實驗課程類型:必修第九次課學時:4上課日期:
1、教學內(nèi)容:考試
2、教學目的:通過口試和操作的形式,考查學生對所學過的分析化學實驗課的
理論知識、實驗基本知識及技能的掌握情況。
3、教學重點和難點:分析化學實驗課的理論知識部分,實驗基本知識和技能;
以及常用的玻璃儀器、電子儀器的使用方法。
4、主要參考資料:
(1)《分析化學實驗技術(shù)》,趙明憲等主編中國農(nóng)業(yè)出版社,2008年。
(2)《分析化學實驗》,華中師范大學東北師范大學陜西師范大學等校編,
高等教育出版社,1998年。
5、教學進程:
每位學生以抽簽的方法決定自己考試的內(nèi)容(口試和操作)。
每位學生將以被單獨考核的形式進行分析實驗課的考試。
6、教后感:
通過本次考試,不但能考查出學生對分析化學實驗內(nèi)容及操作技術(shù)的掌握程
度,也能為教師的教學工作提供反饋信息,有利于教師教學水平提高。
目錄
實驗一鹽酸標準滴定溶液的配制與標定.................................1
實驗二氫氧化鈉標準滴定溶液的配制與標定.............................2
實驗三混合堿的分析(雙指示齊I法)..................................4
實驗四錢鹽含量測定..................................................6
實驗五食醋中總酸度的測定...........................................7
實驗六工業(yè)硫酸純度的測定...........................................8
實驗七氨水中氨含量的測定..........................................10
實驗八硼酸純度的測定(強化法).......................................11
實驗九EDTA標準滴定溶液的制備.....................................13
實驗十水中硬度的測定...............................................14
實驗十一鎮(zhèn)鹽中鎮(zhèn)含量的測定........................................16
實驗十二鋁鹽中鋁含量的測定.......................................18
實驗十三鉛鋅混合液中鈾,鉛含量的測定............................20
實驗十四鈣制劑中鈣含量的測定.....................................21
實驗十五保險絲中鉛含量的測定.....................................23
實驗十六高錦酸鉀標準滴定溶液的制備...............................24
實驗十七過氧化氫含量的測定.......................................25
實驗十八硫代硫酸鈉標準溶液的制備.................................27
實驗十九維生素C含量的測定.......................................28
實驗二十碘標準溶液的制備.........................................30
實驗二十一硫化鈉總還原能力的測定...................................31
實驗二十二K2Cr2O7法測定硫酸亞鐵鍍中亞鐵含量.......................32
實驗二十三軟鎰礦中MnO2含量的測定.................................34
實驗二十四水中化學需氧量COD的測定,...............................35
實驗二十五植物油氧化值的測定.......................................37
實驗二十六鐵礦石中鐵含量的測定.....................................38
實驗二十七碘標準溶液的制備.........................................40
實驗二十八膽磯中CuSO4.5H2O含量的測定............................42
實驗二十九苯酚含量的測定...........................................43
實驗三十硝酸銀標準滴定溶液的制備................................45
實驗三H-一水中氯含量的測定.........................................46
實驗三十二醬油中NaCl含量的測定....................................47
實驗三十三硫氟酸鏤標準滴定溶液的制備...............................48
實驗三十四碘化鈉含量的測定.........................................50
實驗三十五水泥的分析...............................................51
實驗三十六氯化鈣的分析.............................................68
實驗三十七復混肥料的分析...........................................71
分析化學實驗
實驗一鹽酸標準滴定溶液的配制與標定
一,實驗目的
1.學習減量法稱取基準物的方法.
2.學習用無水碳酸鈉標定鹽酸溶液的方法.
3.熟練滴定操作和滴定終點的判斷.
二,實驗原理
市售鹽酸試劑密度為1.19g/mL,含量約37%,其濃度約為12moi/L.濃鹽酸易揮發(fā),不能
直接配制成準確濃度的鹽酸溶液.因此,常將濃鹽酸稀釋成所需近似濃度,然后用基準
物質(zhì)進行標定.(考慮到濃HC1的揮發(fā)性,應適當多取一點.)
標定HC1溶液常用的基準物質(zhì)是無水Na2co3,反應為:
Na2CO3+2HC1=2NaCl+H20+C02T
以甲基橙作指示劑,用HC1溶液滴定至溶液顯橙色為終點;用甲基紅-溟甲酚綠混合指
示劑時,終點由綠色變?yōu)榘导t色.
三,試劑
1.HC1(密度1.19g/mL).
2.無水碳酸鈉(基準物).在270~300℃烘至質(zhì)量恒定,密封保存在干燥器中.
3.甲基橙指示液(lg/L).lg甲基橙溶于100mL水中.
4.甲基紅-漠甲酚綠混合指示液:甲基紅乙醇溶液(2g/L)與漠甲酚綠乙醇溶液(lg/L)按
1+3體積比混合.
四,實驗內(nèi)容
1.0.1mol/LHCl溶液的配制
用量杯量取9mL濃鹽酸,傾入預先盛有200mL水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖
勻,待標定.
2.標定
⑴用甲基橙指示液指示終點
以減量法稱取預先烘干的無水碳酸鈉0.15-0.2克(稱準至0.0002克)置于250mL錐形
瓶中,加25mL水溶解,再加甲基橙指示液1~2滴,用欲標定的0.1mol/LHCl標準滴定溶
液進行滴定,直至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珪r即為終點.讀數(shù)并記錄,平行測定三次,同時
作空白.
⑵用甲基紅-浪甲酚綠混合指示液指示終點(國標法)
準確稱取基準物無水Na2CO30.15-0.2克,溶于50mL水中,加I10滴甲基紅-澳甲酚綠
混合指示液用HC1標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼
續(xù)滴定至溶液呈暗紅色,讀數(shù)并記錄,平行測定三次,同時作空白.
五,計算公式
式中c(HCl)——HC1標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(HC1)——滴定時消耗HC1標準滴定溶液的體積,mL;
V(空白)—空白實驗滴定時消耗HCI標準滴定溶液的體積,mL;
m(Na2CO3)——Na2CO3基準物的質(zhì)量,g;
M(l/2Na2CO3)——l/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
1
2
3
稱量瓶+Na2co3(傾樣前)/g
稱量瓶+Na2co3(傾樣后)/g
m(Na2CO3)/g
V(HC1)/mL
V(空白)/mL
c(HCl)/mol/L
HC1溶液平均濃度/mol/L
相對平均偏差
七,注意事項
用無水碳酸鈉標定鹽酸時反應產(chǎn)生碳酸會使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化
不夠敏銳.因此,在接近滴定終點時應劇烈搖動或最好把溶液加熱至沸,并搖動以趕出
CO2,冷卻后再繼續(xù)滴定.
八,思考題
1.為什么把碳酸鈉放在稱量瓶中稱量稱量瓶是否要預先稱準稱量時蓋子是否要蓋
好
2.還可用哪些基準物質(zhì)標定鹽酸
3.分析一下,鹽酸溶液濃度標定引入的個人操作誤差.
實驗二氫氧化鈉標準滴定溶液的配制與標定
一,實驗目的
1.熟練減量法稱取基準物的方法.
2.學習用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉溶液的方法.
二,實驗原理
氫氧化鈉易吸收CO2和水,不能用直接法配制標準滴定溶液,應先配成近似濃度的溶
液,再進行標定.
標定NaOH溶液所用基準物質(zhì)為鄰苯二甲酸氫鉀,反應如下:
酚酸作指示劑,由無色變?yōu)闇\粉紅色半分鐘不褪為終點.
三,試劑
l.NaOH固體.
2.鄰苯二甲酸氫鉀(基準物):105~HOC烘至質(zhì)量恒定.
3.酚獻指示液(10g/L).lg酚麟溶于100mL乙醇中.
四,實驗內(nèi)容
1.0.1mol/LNaOH溶液的配制
稱取固體NaOHlOOg,溶于100mL水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清
亮.用塑料管虹吸5mL上層清液,注入1000mL無CO2的水中,搖勻,待標定.
2標定
用減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份,每份重量為0.5~0.6克(稱準至0.0002g)分別置于
三個250mL錐形瓶中,各加50mL不含二氧化碳的蒸偏水使之溶解.加酚酬指示液2
滴,用欲標定的NaOH溶液滴定,直至溶液由無色變?yōu)闇\粉色30秒不褪即為終點.記錄
滴定時消耗NaOH溶液的體積,平行測定三次,同時作空白.
計算NaOH溶液的濃度及標定的精密度.
五,計算公式
式中c(NaOH)——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(NaOH)——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
V(空白)——空白實驗滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
m(KHC8H4O4)——鄰苯二甲酸氫鉀基準物的質(zhì)量,g;
M(KHC8H4O4)——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol
附注:如果經(jīng)較長時間終點的淺粉色褪去,那是因為溶液吸收了空氣中的CO2所致.
六,數(shù)據(jù)記錄
2
3
稱量瓶+KHC8H404(傾樣前)/g
稱量瓶+KHC8H404(傾樣后)/g
m(KHC8H4O4)/g
V(NaOH)/mL
V(空白)/mL
c(NaOH)/mol/L
NaOH溶液平均濃度/mol/L
相對平均偏差
七,思考題
1.稱取基準物的錐形瓶,其內(nèi)壁是否必須干燥為什么溶解基準物所用水的體積是否
需要精確為什么
2.用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH為什么用酚酸作指示劑而不用甲基橙
3.根據(jù)標定結(jié)果,分析一下本次標定引入的個人操作誤差.
實驗三混合堿的分析(雙指示劑法)
一,實驗目的
1.掌握雙指示劑法測定混合堿中兩種組分的方法.
2.根據(jù)測定結(jié)果判斷混合堿樣品的成分,并計算各組分含量.
二,實驗原理
混合堿是指NaOH,Na2co3,與NaHCO3中兩種組分NaOH與Na2CO3或Na2CO3與
NaHC03的混合物.在試液中,先加酚醐指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由紅
色恰好褪去,消耗HC1溶液體積為VI.反應式如下:
NaOH+HC1=NaCI+H20
Na2CO3+HC1=NaHC03+NaCI
然后在試液中再加甲基橙指示劑,繼續(xù)用HC1標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變橙
色,消耗HC1溶液體積為V2,反應式為:
NaHC03+HC1=NaCI+H20+CO2T
三,試劑
1.HC1標準滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L.
2.甲基橙指示劑(lg/L).
3.酚酷指示劑(10g/L).
四,實驗內(nèi)容
準確稱取1.5?2.0g堿試樣于250mL燒杯中,加水使之溶解后,定量轉(zhuǎn)入250mL容量
瓶中,用水稀釋至刻度,充分搖勻.
用移液管移取25.00mL試液于錐形瓶中,加酚釀指示液2滴,用O.lmol/LHCl標準滴定
溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色,記下HC1溶液用量VI,然后,加入甲基橙指示液
1~2滴,繼續(xù)用HC1標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?記下HC1溶液用量
V2(即終讀數(shù)減去VI).平行測定三次.
根據(jù)VI,V2判斷混合堿組成,并計算各組分的含量.
五,計算公式
1.若V1>V2混合堿則為NaOH和Na2CO3的混合物;
2.若V1<V2混合堿則為Na2CO3和NaHCO3的7昆合物.
式中(o(NaOH)——NaOH的質(zhì)量分數(shù),%;
3(Na2co3)——Na2CO3的質(zhì)量分數(shù),%;
(o(NaHC03)——NaHC03的質(zhì)量分數(shù),%;
c(HCl)——HC1標準滴定溶液的濃度,mol/L;
VI——酚酣終點時消耗HC1標準滴定溶液的體積,mL;
V2——甲基橙終點時消耗HC1標準滴定溶液的體積,mL;
m-----試樣的質(zhì)量,g;
M(NaOH)——NaOH的摩爾質(zhì)量,g/mol;
M(1/2Na2co3)——1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,g/mol;
M(NaHCO3)——NaHCO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
1
2
3
稱量瓶+純堿(傾樣前)/g
稱量瓶+純堿(傾樣后)/g
m(純堿)/g
取試液體積/mL
V1/mL
V2/mL
c(HCl)/mol/L
o(Na2C03)/%
co(NaOH)/%
co(NaHC03)/%
Na2CO3的平均質(zhì)量分數(shù)/%
NaOH的平均質(zhì)量分數(shù)/%
NaHC03的平均質(zhì)量分數(shù)/%
Na2CO3相對平均偏差
NaHC03相對平均偏差
NaOH相對平均偏差
七,思考題
1.取等體積的同一混合堿試液兩份,一份加酚酸指示液,另一份加甲基橙指示液,分別
用HC1標準滴定液滴定,怎樣確定NaOH和Na2c03或Na2CO3和NaHC03所用HC1
溶液的量
實驗四錢鹽含量測定
一,實驗目的
1.掌握甲醛法測定鏤鹽的方法.
2.掌握錢鹽含量的計算.
二,實驗原理
常見的鏤鹽如硫酸鏤,氯化錢,硝酸鏤,是強酸弱堿鹽,雖然NH4+具有酸性,但由于Ka
<10-8所以,不能直接滴定.生產(chǎn)和實驗室中常采用甲醛法測定錢鹽的含量.首先,甲
醛與錢鹽反應,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚醐為指示劑,用NaOH標準溶液滴定.
其反應式為:
4NH4++6HCH0=(CH2)6N4H++3H++6H2O
(CH2)6N4H++3H++4OH—=(CH2)6N4+4H2O
三,試劑
1.NaOH標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.
2.酚酸指示液(lOg/L).
3.中性甲醛溶液(1:1):取市售40%甲醛的上層清液于燒杯中,用水稀釋一倍,加入1?
2滴酚酷指示液,用O.lmol/LNaOH標準溶液滴定至溶液呈淺粉色,再用未中和的甲醛
滴至剛好無色.
四,實驗內(nèi)容
準確稱取硝酸鏤樣品2.0?3.0g(若是硫酸錢,稱樣量應先估算),放入100mL燒杯中,加
30mL水溶解.將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管吸取上述試液25.00mL至錐形瓶中,加5mL中性甲醛溶液,搖勻,放置一分鐘.
在溶液中加2滴酚麟指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH標準滴定溶液滴定至溶液呈
淺粉色30s不褪即為終點,平行測定三次,同時作空白.
五,計算公式
式中co(NH4N03)——NH4NO3的質(zhì)量分數(shù),%;
c(NaOH)——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(NaOH)——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
V(空白)——空白實驗滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
m(樣品)——試樣的質(zhì)量,g;
M(NH4NO3)——NH4NO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
1
2
3
稱量瓶+NH4NO3(傾樣前)/g
稱量瓶+NH4NO3(傾樣后)/g
M(NH4NO3)/g
V(NaOH)/mL
V(空白)/mL
C(NaOH)/mol/L
co(NH4N03)/%
NH4NO3的平均質(zhì)量分數(shù)/%
相對平均偏差
七,思考題
1.為什么甲醛要先用NaOH中和如未中和對分析結(jié)果有何影響
2.NH4HCO3或NH4C1溶于水后,能否用NaOH溶液直接滴定為什么
實驗五食醋中總酸度的測定
一,實驗目的
1.鞏固所學的基礎理論知識,基本操作技能和基本實驗方法.
2.考查學生對所學只是的運用能力.
二,實驗原理
食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH標準溶液
滴定,食醋約含3%?5%的HAc,此外,還含有少量其他有機酸.當用NaOH滴定量,所得
結(jié)果為食醋的總酸度,通常用含量較多的HAc來表示.滴定反應如下:
HAc+NaOH-NaAc+H2O
達到化學計量點時溶液顯堿性,因此常選酚酷作為指示劑.
三,實驗儀器及試劑
1.滴定常用玻璃儀器.
2.0.Imol/LNaOH標準滴定溶液.
3.酚醐指示劑.
四,實驗步驟
用移液管吸取10mL食醋置于250mL容量瓶中用蒸儲水稀釋至刻度,充分搖勻.再用
移液管吸出25.00mL放在250mL錐形瓶中,加酚醐指示劑2滴,用NaOH標準溶液滴
定,不斷振搖,當?shù)沃寥芤撼史奂t色且在半分鐘內(nèi)不退色即達終點.記錄消耗的氫氧化
鈉標準滴定溶液的體積.平行測定三次,同時作空白.整個操作過程中注意消除CO2的
影響.
五,數(shù)據(jù)處理
式中p(HAc)——HAc的質(zhì)量濃度,g/100mL;
c(NaOH)——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(NaOH)——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
V(空白)——空白實驗滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
M(HAc)——HAc的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
1
2
3
v/mL
取試液體積/mL
V(NaOH)/mL
V(空白)/mL
c(NaOH)/mol/L
p(HAc)/g/100mL
HAc的平均質(zhì)量濃度/g/100mL
相對平均偏差
七,注意事項
L食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH標準溶液
滴定,,選用酚獻作指示劑,測得的是總酸度,以乙酸(g/100mL)來表示.
2.食醋中乙酸含量一般為3%?5%,濃度較大時,滴定前要適當?shù)南♂?稀釋會使食醋
本身顏色變淺,便于終點顏色觀察,也可以選擇白醋作試樣.
3.CO2的存在干擾測定,因此稀釋食醋試樣用的蒸儲水應該煮沸.
實驗六工業(yè)硫酸純度的測定
一,實驗目的
1.掌握工業(yè)硫酸純度的測定方法.
2.掌握稱量液體試樣的方法.
3.掌握混合指示劑的使用.
4.熟練掌握容量瓶及移液管的使用方法.
二,實驗原理
工業(yè)硫酸可用NaOH標準滴定溶液直接滴定,反應式為:
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
指示劑可用甲基紅一亞甲基藍混合指示液,終點由紅紫色變?yōu)榛揖G色..
三,試劑
l.NaOH標準滴定溶液c(NaOH>0.1mol/L.
2.甲基紅-亞甲基藍混合指示液:甲基紅乙醇溶液(lg/L)與亞甲基藍乙醇溶液(1g/
L)按2:1體積比混合.
四,實驗內(nèi)容
用膠帽滴瓶按減量法準確稱取工業(yè)硫酸試樣1.5?2.0克,(25?30滴),放入預先裝有
100mL水的250mL容量瓶中,手搖冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,充分搖勻.
用移液管移取25.00mL試液,置于錐形瓶中,加2滴混合指示液,以c(NaOH)=0.1mol/L
的NaOH標準滴定溶液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榛揖G色為終點,平行測定三次,同時
作空白實驗.
計算硫酸的質(zhì)量分數(shù)及實驗的精密度.
五,計算公式
式中co(H2S04)——H2SO4的質(zhì)量分數(shù),%;
c(NaOH)——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(NaOH)——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
V(空白)——空白實驗滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
m(樣品)---H2SO4試樣的質(zhì)量,g;
M(1/2H2SO4)——1/2H2SO4的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
1
2
3
稱量瓶+樣品(傾樣前)/g
稱量瓶+樣品(傾樣后)值
m(樣品)/g
V(NaOH)/mL
V(空白)/mL
C(NaOH)/mol/L
co(H2S04)/%
H2SO4的平均質(zhì)量分數(shù)/%
相對平均偏差
七,思考題
1.用膠帽滴瓶稱量硫酸試樣應注意什么
2.稱取硫酸試樣時,為什么先在容量瓶中放一些水,再注入硫酸試樣
3.用移液管移取配好的硫酸試液前,為什么要潤洗移液管承接硫酸試液的錐形瓶,是
否也要先用試液潤洗為什么
實驗七氨水中氨含量的測定
一,實驗目的
1.掌握揮發(fā)性液體試樣的稱量方法.
2.掌握返滴定法或國際規(guī)定的操作方法.
二,實驗原理
氨易揮發(fā),稱取氨水試樣時,宜選用安甑或具塞輕體錐形瓶.測定時,用鹽酸標準滴定溶
液直接滴定,指示劑為甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,終點由綠色變?yōu)榧t色.
NH3+HC1=NH4C1
若采用返滴定法,則將試樣注入過量H2SO4標準滴定溶液中,以甲基紅為指示劑,用
NaOH標準滴定溶液滴定剩余H2so4,終點由紅色變?yōu)辄S色.
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
三,儀器和試劑
L儀器
安甑,酒精燈,具塞輕體錐形瓶.
2.試齊I
NaOH標準滴定溶液c(NaOH)=lmol/L.
H2SO4標準滴定溶液c(l/2H2SO4)=lmol/L
HC1標準滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L.
甲基紅指示液(lg/L):0.1g甲基紅溶于乙醇,用乙醇稀釋至100mL.
甲基紅-亞甲基藍混合指示液.
四,實驗內(nèi)容
1.滴定法
將已準確稱量的安甑放在酒精燈上微微加熱,稍冷,吸入約1.2?2mL氨水試樣用濾
紙將毛細管口擦干,在酒精燈上加熱封口,再準確稱其質(zhì)量,然后將安甑放入已盛有
40.00?5().00mL的c(l/2H2SO4)=lmol/LH2so4標準滴定溶液的磨口具塞錐形瓶
中,塞緊后用力振蕩使安甑破碎(必要時可用玻璃棒搗碎).用洗瓶沖洗瓶塞及瓶內(nèi)壁,
搖勻,加兩滴甲基紅指示液,用c(NaOH)=lmol/LNaOH標準滴定溶液滴定至溶液由紅
色變?yōu)辄S色為終點,平行測定三次.
2.國標法
量取15mL水傾入具塞輕體錐形瓶中,準確稱其質(zhì)量,加入1mL氨水試樣,立即蓋緊瓶
塞,再稱量.然后加40mL水和2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示齊I」,用
c(HCI)=0.5mol/LHCl標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變成紅色為終點,平行測定三次.
五,計算公式
式中s(NH3)——試樣中氨的質(zhì)量分數(shù),%;
c(NaOH)——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(NaOH)——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;
c(l/2H2SO4)——H2SO4標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V(H2SO4)——加入H2SO4標準滴定溶液的體積,mL;
m(NH3)——氨水試樣的質(zhì)量,g;
M(NH3)——NH3的摩爾質(zhì)量,g/mol.
六,數(shù)據(jù)記錄
2
3
安甑瓶/g
安甑瓶+樣品/g
m(樣品)/g
V(NaOH)/mL
V(H2SO4)/mL
c(NaOH)/mol/L
c(l/2H2SO4)/mol/L
co(NH3)/%
NH3的平均質(zhì)量分數(shù)/%
相對平均偏差
七,思考題
1.使用安甑稱樣應注意什么
2.若用玻璃棒搗碎安骸,取出玻璃棒時應如何處理
3.在安甑搗碎搖勻試液后,加甲基紅指示劑后出現(xiàn)黃色,說明什么
4.列出氨水中氨含量的計算公式(國標法).
實驗八硼酸純度的測定(強化法)
一,實驗目的
掌握強化法測定硼酸的原理和方法.
二,實驗原理
硼酸是很弱的酸Ka=5.7xl0-10,不能用NaOH標準滴定溶液直接滴定硼酸與甘油作
用生成甘油硼酸,其酸性增強Ka=8.4xl0一6,可以用NaOH溶液滴定,反應如下:
用酚酬作指示劑,終點為淺粉紅色.
三,試劑
l.NaOH標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.
2.酚猷指示液(2g/L).
3.甘油.
4.硼酸試樣.
四,實驗內(nèi)容
1.量取甘油40mL,與水按1+1體積比混合,用膠帽滴管吸取一管保留.在混合液中加2
滴酚酥,用NaOH溶液(0.01mol/L)滴定至淺粉紅色..再用滴管中的甘油混合液滴至恰
好無色,備用.
2.準確稱取硼酸試樣0.2~0.3g,置錐形瓶中,加20mL中性甘油混合液(可微熱促使試樣
溶解后,冷卻),再加2滴酚酷指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH標準滴定溶液滴定至
溶液呈淺粉紅色,再
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