球孢白僵菌可濕性粉劑編制說明

一、工作簡況(一)任務來源根據福建省農學會2023年團標計劃，球孢白僵菌可濕性粉劑團體標準的制定由福建省農業(yè)農業(yè)村廳技術歸口，福建省農藥檢驗所、福建省林業(yè)科學研究院、龍巖富明植物病蟲害綜合治理有限公司負責起草，標準于2023年底完成。(二)標準起草單位本標準的起草單位為福建省農藥檢驗所、福建省林業(yè)科學研究研究院、龍巖富明植物病蟲害綜合治理有限公司。(三)編寫人員與分工標準制定過程主要由建省農藥檢驗所、福建省林業(yè)科學研究院和龍巖富明植物病蟲害綜合治理有限公司等單位的人員參與資料收集、文本編寫、市場調研、數據處理姓名立分析方法、文本完成、市場調研、實驗室比對、蔡守平菌種培養(yǎng)、鑒定、生負責菌種培養(yǎng)、鑒定、質量把控，建立分析方法、邱貞明龍巖富明植物病蟲害綜合治理有限公司負責菌種培養(yǎng)、質量把控，建立分析方法、數據處理、收集和匯總工作。分析檢測負責建立分析方法、數據處理、收集和匯總工2分析檢測負責建立分析方法、數據處理、收集和匯總工(四)主要制定過程2022年4月～6月，開展了球孢白僵菌的分析方法的實驗研究工作。首先，參考2022年4月-2023年3月，將分析方法和統一樣品分發(fā)給有關單位，進行協同驗2023年5月-10月，確定各項技術指標及相應的檢驗方法，并完成標準征求意見2023年12月，將標準征求意見稿發(fā)送至生產企業(yè)和使用單位等，標準進入意見2024年1月，根據征集的意見對標準進行修改，完成標準送審稿。(一)標準編制原則(二)標準編制的依據3GB/T1600農藥水分測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T5451農藥可濕性粉劑潤濕時間測定方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T14825農藥懸浮率測定方法GB/T16150農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法GB/T19136農藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137農藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法NY/T2295.1-2012真菌微生物球孢白僵菌第1部分球孢白僵菌母藥JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則(三)制定標準的目的和意義球孢白僵菌是應用最為廣泛的殺蟲真菌之一，具有寄主范圍廣，致病力強，對人畜林木作物無毒害，不傷天敵，不污染環(huán)境等特點，已被開發(fā)成多種商品制劑用于農林害蟲的防治。該菌可侵染15個目149個科的700余種昆蟲。我國真菌殺蟲劑登記開始的比較遲，國外上世紀60年代先后有171種真菌殺蟲劑進行登記，其中以白僵菌和綠僵菌為多。近年來球孢白僵菌制劑在我國登記數量有24個，母藥球孢白僵菌6個，有近17家企業(yè)登記了球孢白僵菌。由于在實際生產實踐過程中，一些行業(yè)標準和企業(yè)使用的各自企業(yè)標準部分中控制項目指標、分析方法等不盡相同，水平不一，且規(guī)定內容并未覆蓋球孢白僵菌產品所有產品參數技術指標，或未從生產實踐角度制定，或者部分指標規(guī)定的過于寬泛，而不利于球孢白僵菌產品的研發(fā)與推廣，為了穩(wěn)定和提高該產品質量，促進產品工藝水平的提高，需要根據現實球孢白僵菌可濕性粉劑生產實際制定更細致或者更適用的標準。因此制定《球孢白僵菌可濕性粉劑》福建農學會團體標準，具有非常重要的意(四)標準編制原則和確定標準主要內容本著保證標準的先進性、同時也考慮國情，在保證產品質量和應用效果的前提下，436細度(過75μm試驗篩),%≥持久起泡性(1min后),mL≤低溫穩(wěn)定性(0℃±2℃,7d)況，規(guī)定：球孢白僵菌含孢量(孢子/g)≥標明值。5活孢率是本標準的一項重要指標。活孢率從根本上決定著產品藥效的好壞。根據產品實際情況，本標準規(guī)定活孢率≥85%。雜菌率是本產品的一項重要指標。雜菌率從根本上決定著產品質量的好壞。根據產品實際情況和實測結果，本標準規(guī)定雜菌率≤3%。5.水分水分含量是農藥的一項重要指標，限制水分含量意在降低有效成分的分解作用，保持化學穩(wěn)定性，結合我國生產的實際情況和根據相關行業(yè)標準及產品特點，本標準酸堿度是一項重要的物性指標，對農藥產品質量控制和產品的貯存穩(wěn)定性有很重要的影響。酸堿度過高會影響制劑的質量，還會腐蝕包裝器材。球孢白僵菌酸堿度不大，pH值可基本反映產品的酸堿程度，為方便以pH值代替酸堿度，根據企業(yè)提供的檢測數據和生產實際情況，本標準規(guī)定pH值范圍5.0～8.0。為保證可濕性粉劑在噴霧器械中用水稀釋時，能夠迅速潤濕，本標準規(guī)定濕潤時為保證足夠量的有效成分均勻分布在懸浮液中，本標準規(guī)定該產品的懸浮率≥9.濕篩試驗為限制不溶顆粒物的量防止噴霧時堵塞噴嘴或過濾網，本標準規(guī)定濕篩試驗(過75μm試驗篩)≥98%。為限制產品注入噴霧器械中產生的泡沫量，本標準規(guī)定該產品的持久起泡性(1min后)≤60mL。11.低溫穩(wěn)定性低溫穩(wěn)定性是評價微生物制劑產品的一項重要指標。本標準規(guī)定低溫穩(wěn)定性：球6孢白僵菌含孢量(孢子/g)≥標明值，活孢率≥85%。12.熱儲穩(wěn)定性熱儲穩(wěn)定性試驗是為了檢測特定溫度儲存時對對產品性能有無負面影響，并評價產品在(54士2)℃貯存24h后產品相關技術指標的變化而設定的指標。本標準規(guī)定：在(54士2)℃貯存24h后，產品的pH值、濕篩試驗、懸浮率、濕潤時間等符合技術指標的要求。貯存穩(wěn)定性試驗是為了檢測特定溫度貯存時對對產品性能有無負面影響。并評價產品在長期貯存時有效成分及相關理化性質的變化而設定的指標。本標準規(guī)定：在密閉放置于5℃貯存12個月或20℃∽25℃貯存6個月后孢子活孢率≥80%。應符合GB/T1604的有關規(guī)定。極限數值處理，采用GB/T8170-2008修約值比產品包裝應牢固，無破損，避光、防震。產品包裝可根據用戶要求或訂貨協議，且應符合GB3796-2018的相關要求。16.貯存與運輸產品應貯存在通風、干燥、避光的不高于30℃的庫房中，堆放方式應符合安全、搬運方便的原則，不得和易燃、易爆品混放。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸。產品運輸時應輕取輕放，防止劇烈震動、17.質量保證期根據農藥制劑產品的一般要求，本標準規(guī)定為：在規(guī)定的貯運條件下，球孢白僵菌可濕性粉劑的保證期，從生產日期算起不少于1年。采用血球計數板的方法，移取適量樣品稀釋成孢子懸浮液，滴在血球計數板上在顯微鏡下觀察計數。根據血球計數板上的孢子數量及稀釋倍數，計算出每克樣品中所7取一定量的樣品在特定的環(huán)境下于營養(yǎng)液中培養(yǎng)，取樣于顯微鏡下，采用鏡檢計采用接種培養(yǎng)，根據不同菌的生長速率度和菌落形態(tài)的原理，從平板分辨菌落并按GB/T1600中的“共沸蒸餾法”進行。按GB/T1601中的pH計法進行。6.潤濕時間的測定按GB/T5451的規(guī)定進行。7.濕篩試驗的測定按GB/T16150的規(guī)定進行。8.懸浮率的測定按GB/T14825的規(guī)定進行。9.持久起泡性的測定按GB/T28137的規(guī)定進行。按NY/T2295.1-2012中5.8的規(guī)定進行。將試樣密閉放置于5℃貯存12個月或20℃∽25℃貯存6個月后，對活孢數進行測定，計算其占初始活孢數測定值百分率，要求不低于80%。按GB/T19137的規(guī)定進行。試樣在0℃貯存7d取出，在室溫下靜置3h后，對試樣有效成分含孢量和活孢率進行測定。有效成分含孢量和活孢率仍應符合技術指標按GB/T19136—2021中“4.4.1粉狀制劑”進行。將20試樣放入燒杯，不加任何壓力，使其鋪成等厚度的平滑均勻層。將圓盤壓在試樣上面，置燒杯于烘箱中，在(54士2)℃的恒溫箱中放置14d。取出燒杯，拿出圓盤，放入干燥器中，使試樣冷至室溫。于24h內完成pH值、濕篩試驗、濕潤時間等規(guī)定項目的檢驗。pH值、濕篩8四、主要試驗(或驗證)的分析、綜合報告，技術經濟獻9篇，題錄如下：1.標準名稱：球孢白僵菌粉劑.標準號：GB/T25864-2010.標準狀態(tài)：現行有效2.標準名稱：真菌微生物農藥球孢白僵菌第1部分：球孢白僵菌母藥.標準號：3.標準名稱：真菌微生物農藥球孢白僵菌第2部分：球孢白僵菌可濕性粉劑.標6.標準名稱：中藥材僵蠶球孢白僵菌粉劑生產技術規(guī)程.標準號：Q/CH0326-2017.標準狀態(tài)：現行有效7.標準名稱：中藥材球孢白僵菌粉劑生產技術規(guī)程.標準號：Q/C9.標準名稱：400億孢子/克球孢白僵菌可濕性粉劑.標準號：Q/TXDSF0046-2016.標準狀態(tài)：現行有效9準涉及規(guī)定了球孢白僵菌可濕性粉劑的要求、試驗方法、檢驗與驗收以及標志、標簽、包裝、貯運等內容，其中相關標準中在貯存穩(wěn)定性的測定中規(guī)定了活孢率的數值，但其未將活孢率列入控制項目指標；相關企業(yè)標準采用了產品含孢量以標明值(孢子/g產品)為指標項，但其僅為企業(yè)內部自我執(zhí)行的標準，尚未見團體標準以此制定；相關標準規(guī)定了球孢白僵菌可濕性粉劑貯存穩(wěn)定性指標的測試條件，但未見國家標準、行業(yè)標準規(guī)定球孢白僵菌可濕性粉劑的持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性等指標測試條件的報道。經分析對比結果表明：未見相關標準將活孢率≥85%、持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性列入球孢白僵菌可濕性粉劑控制項目指標；同時相關標準均未對球孢白僵菌可濕性粉劑的持久起泡性、低溫穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性等指標的測試條六、與有關的現行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系與有關的現行法律、法規(guī)和強制性國家標準是協調配套的，沒有與其他行業(yè)、領域交叉、不協調的情況。七、重大分歧意見的處理經過和依據無重大分歧意見。標準征求意見稿及編制說明完成后，標準項目負責人將征求意見稿發(fā)送至社會各界征求意見，對意見建議進行分析匯總，提出解決意見并完成了意見匯總處理表。八、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議本標準為農藥產品質量標準，并不涉及有關國家安全、保護人體健康和人身財產安全、環(huán)境質量要求等有關強制性標準或強制性條文等的要求，因此建議作為推薦性農業(yè)團體標準發(fā)布實施。九、貫徹標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過渡辦法等內容)建議標準發(fā)布后盡快實施，實施之日前，宜向廣大標準使用者及各相關方進行標十、廢止現行有關標準的建議十一、其他應予說明的事項十二、本標準與其它標準水平對比表