原子吸收光譜分析基本原理與原子吸收光譜儀-武建超

原子吸收光譜儀武建超2024/1/20澳大利亞GBC公司

原子吸收光譜儀澳大利亞GBC科學(xué)儀器公司是世界上三個最大的原子吸收制造商之一,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織認(rèn)定GBC的產(chǎn)品為標(biāo)準(zhǔn)計量儀器。GBC公司制造的世界頂級水平的原子吸收光譜儀SavantAA/SavantAA，是在原子吸收光譜儀的發(fā)明人Walsh博士指導(dǎo)下生產(chǎn)的，產(chǎn)品擁有超脈沖背景校正、多元素空心陰極燈、不對稱雙光束、自動旋轉(zhuǎn)燃燒頭(ABR)等多項專利和技術(shù)革新。1/20/2024認(rèn)識原子吸收光譜儀相關(guān)概念基本原理分析流程儀器構(gòu)造和操作應(yīng)用2024/1/20相關(guān)概念吸收光譜高溫物體發(fā)出的白光或具有連續(xù)譜的光波通過物質(zhì)樣品時，處于基態(tài)的樣品原子或分子將吸收特定波長的光而躍遷到激發(fā)態(tài)，于是在連續(xù)譜的背景上出現(xiàn)相應(yīng)的暗線或暗帶。2024/1/20原子吸收光譜產(chǎn)生

formationofAAS基態(tài)第一激發(fā)態(tài)發(fā)射一定頻率的輻射能量吸收一定頻率的輻射能量吸收光譜發(fā)射光譜產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）產(chǎn)生發(fā)射共振線（也簡稱共振線）儀器分析實用技術(shù)2024/1/20利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析鉛鎂※吸收400d的能量※吸收1000d的能量4001,000基態(tài)第一激發(fā)態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)2024/1/20

基本原理

依據(jù)原子蒸氣對特定譜線的吸收進(jìn)行定量

分析。試樣中待測元素的化合物，在高溫中被解離成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收光源發(fā)出的特征譜線（電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）時要吸收一定波長的譜線），在一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正比。即通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律。吸光度A=KC，由此可以確定樣品中待測元素的濃度。

測定對象：金屬元素及少數(shù)非金屬元素。（定量分析）。儀器分析實用技術(shù)2024/1/20光源（發(fā)射特征譜線）→原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）→分光系統(tǒng)（分離特征譜線）→檢測系統(tǒng)（信號轉(zhuǎn)換、放大、顯示）分析流程2024/1/20空心陰極燈空心陰極燈SavantAA/SavantAA應(yīng)用燈源有6個空心陰極燈芯包含在一個直徑50mm玻璃密封的石英窗圓型燈殼內(nèi)。發(fā)出覆蓋原子吸收光譜涉及的從近紫外至近紅外的全部光譜范圍(190~900nm)的輻射優(yōu)點：輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。缺點：每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2024/1/20作用：將待測樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類：火焰原子化器；石墨爐原子化器?；鹧嬖踊黛F化器燃燒器預(yù)混合室原子化系統(tǒng)無火焰原子化器2024/1/20火焰類型：化學(xué)計量火焰：度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰：原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。貧燃火焰：焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。2024/1/20石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)

外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。2024/1/20（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。

優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（1-100μL），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限10-12g/L。

缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。2024/1/20接通電源，打開電腦儀器操作方法小結(jié) * 資料來源： 安裝空心陰極燈打開主機電源打開操作軟件，初始化檢查排水裝置開空氣壓縮機,調(diào)節(jié)出口壓力為0.3MPa開乙炔鋼瓶，調(diào)出口壓力為0.05MPa設(shè)置實驗條件，尋峰點火；樣品測定結(jié)束工作，按相反順序關(guān)機，并填寫儀器使用記錄14應(yīng)用領(lǐng)域在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中的應(yīng)用在醫(yī)療、衛(wèi)生領(lǐng)域領(lǐng)域中的應(yīng)用在藥檢工作中的應(yīng)用農(nóng)業(yè)環(huán)保中的應(yīng)用商檢、食品中的應(yīng)用在生物研究領(lǐng)域的應(yīng)用2024/1/20在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中的應(yīng)用半個世紀(jì)以來，原子吸收光譜儀已經(jīng)成為微量和痕量元素分析的重要常規(guī)設(shè)備，在環(huán)境水質(zhì)分析中有毒有害元素和常規(guī)金屬元素檢測中發(fā)揮著主力軍的作用。原子吸收光譜儀具有方法簡單，操作方便，結(jié)果穩(wěn)定可靠和分析成本低的優(yōu)點，在理化檢測實驗室中普及率很高。在環(huán)境監(jiān)測中，針對水環(huán)境中引起硬度增高的Ca、Mg元素及引起鹽度增高的Na、K元素進(jìn)行多元素連續(xù)分析，獲得滿意效果。2024/1/20醫(yī)療、衛(wèi)生領(lǐng)域領(lǐng)域中的應(yīng)用在這些領(lǐng)域中，科技工作者早已將AAS用于人體組織和體液中的主量元素（Na、K、Ca、Mg）、必需的微量元素（Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se、Co、Mo、V）、醫(yī)療用非必需元素（Al、Au、Bi、Ja、Li、Po）和非必需及有毒微量元素（Pb、Cd、Ag、As、Ti、Hg）的分析。特別是對血液、頭發(fā)、尿液和人體組織中的某些微量元素（Se、Ge、As、Hg、Pb）的分析，也普遍采用AAS。目前，原子吸收光譜分析檢測微量元素在臨床中得到廣泛的應(yīng)用,各大醫(yī)院均采用此方法,是徹底淘汰生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等）、電化學(xué)法的首選方法。2024/1/20在藥檢工作中的應(yīng)用國際上許多藥物的分析測試，質(zhì)量檢驗都用AAS；如：我國2005年版的藥典（一部為中藥、二部為西藥、三部為生物制品）規(guī)定：各類藥品中，共有27個品種12個元素要求用AAS分析檢測；其中：藥典一部規(guī)定，有6個品種5個元（Pb、Cd、Hg、As、Cu）要用AAS進(jìn)行質(zhì)量控制和分析檢測；藥典二部規(guī)定，西藥中有17個品種繼續(xù)用AAS進(jìn)行質(zhì)量控制和分析檢測；藥典三部規(guī)定，生物制品中有四個品種3個元素（K、Na、Al）要用AAS進(jìn)行質(zhì)量控制和分析檢測。2024/1/20農(nóng)業(yè)環(huán)保中的應(yīng)用糧食、種子、蔬菜、土壤、中草藥、農(nóng)藥中的As、Hg、Se、Sb的檢測，早已普遍使用AAS；2024/1/20商檢、食品中的應(yīng)用我國和世界上許多國家，都對化妝品、金屬、肉類、魚類、酒類、口服液、奶類、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS進(jìn)行檢測；2024/1/20在生物研究領(lǐng)域的應(yīng)用

AAS的應(yīng)用面正在迅速擴(kuò)大，在生命科學(xué)領(lǐng)（生物酶、蛋白質(zhì)）中應(yīng)用正在大發(fā)展；一些含有金屬元素的生物酶及重要蛋白質(zhì)，在生物體內(nèi)