烘干法水分測定儀

JJG658—20221烘干法水分測定儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于以檢測水分含量為目的的烘干法水分測定儀的首次檢定(修理后的檢定視同首次檢定)、后續(xù)檢定和使用中檢查。烘干法水分測定儀主要對物理形態(tài)和化學(xué)形態(tài)相對穩(wěn)定的樣品進行水分含量的測定。2引用文件本規(guī)程引用了下列文件:JJG98機械天平JJG99砝碼JJG1036電子天平GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法OIMLR59:2006(E)谷物和油籽水分測定儀[OIMLR59:2006(E)MoistureOIMLR76:2006(E)(所有部分)非自動衡器[OIMLR76:2006(E)(allparts)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3術(shù)語和計量單位3.1術(shù)語3.1.1水分含量(水分和揮發(fā)成分的含量)moisturecontent樣品烘干前后的質(zhì)量差與樣品烘干前質(zhì)量的比值。注:以百分數(shù)表示。3.1.2水分含量可讀性readabilityofmoisturecontent可顯示的水分含量變化的最小增量。注:以百分數(shù)表示。3.1.3試樣盤sampleplate用于直接承載被測對象的容器。3.1.4烘干法thermogravimetricmoistureanalysis在指定的溫度下,按設(shè)定的加熱時間或失水速度,加熱已知質(zhì)量的被測樣品,通過物理反應(yīng),使樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)。通過比較加熱前后被測樣品的質(zhì)量差,以獲得被測樣品的水分含量。JJG658—202223.1.5指示溫度indicationtemperature烘干法水分測定儀所顯示的溫度。3.1.6升溫時間heating-uptime從打開烘干法水分測定儀加熱功能開始直到達到預(yù)設(shè)溫度或者達到熱平衡為止的時間間隔。3.1.7失水速度dehydrationrate樣品失去水分的速度,即烘干過程中,單位時間內(nèi)樣品的質(zhì)量變化量。3.1.8失水速度判定法determinationofdehydrationrate判定樣品烘干過程結(jié)束的方法,即當(dāng)樣品的失水速度不大于規(guī)定值時,樣品的烘干過程結(jié)束。3.2計量單位采用的計量單位有:克(g)、毫克(mg)、分(min)、秒(s)、攝氏度(℃)。4概述烘干法水分測定儀(以下簡稱水分測定儀)是基于烘干原理直接對稱量樣品表面分離物或微量水分進行計量分析的儀器。根據(jù)計量分析對象的不同,對稱量樣品殘留固體進行計量分析的水分測定儀也稱為含固量分析儀。水分測定儀主要由烘干裝置和稱量裝置兩部分組成。根據(jù)水分測定儀的顯示方式和稱量裝置的不同,目前市場上的水分測定儀可分為以下兩類:模擬指示水分測定儀—以杠桿平衡原理構(gòu)成,具有微分標(biāo)尺的機械稱量裝置的水分測定儀。其加熱元件通常為:隧道式烘箱、紅外陶瓷加熱器、石英加熱器等。數(shù)字指示水分測定儀—以數(shù)字指示的且具有電子稱量裝置的水分測定儀。其加熱方法為:紅外陶瓷加熱器、石英加熱器、遠紅外加熱器、鹵素?zé)?、激光、微波等?計量性能要求5.1準(zhǔn)確度等級水分測定儀按其稱量裝置的檢定分度值e和檢定分度數(shù)n劃分為表1所示的兩個準(zhǔn)確度等級:表1水分測定儀的準(zhǔn)確度等級特種準(zhǔn)確度級高準(zhǔn)確度級注:準(zhǔn)確度等級符號允許使用任意橢圓,或由兩條水平線與兩個半圓相連成的圖形,不得采用水分測定儀準(zhǔn)確度等級與稱量裝置的檢定分度值e、檢定分度數(shù)n的關(guān)系參見表2。3準(zhǔn)確度等級(下限)最小①不限制注：表的最后一列中用d代替e計算最小秤量。5.2實際分度值d5.2.1對模擬指示水分測定儀，是指兩個相鄰標(biāo)尺標(biāo)記對應(yīng)質(zhì)量值的差。用于劃分水分測定儀準(zhǔn)確度等級與計量檢定的以質(zhì)量單位表示的值，檢定分度值e由制造商根據(jù)表2的要求選定。5.3.1檢定分度值e服從d≤e≤10d的關(guān)系，例如：d5.3.2當(dāng)e=d,無輔助裝置時1×10*或2×10^或5×10~5.3.3當(dāng)e≠d時，有輔助裝置時，檢定分度值e還應(yīng)服從e=1×10^kg,其中k為正水分測定儀稱量裝置的稱量示值誤差、水分測定誤差應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。5.4.1模擬指示水分測定儀的最大允許誤差(MPE),見表3。準(zhǔn)確度等級水分測定誤差%D士leJJG658—202245.4.2數(shù)字指示水分測定儀的最大允許誤差(MPE),見表4。表4數(shù)字指示水分測定儀的最大允許誤差準(zhǔn)確度等級載荷m稱量示值誤差水分測定誤差%0≤m≤5×104e±0.5e±0.25×104e<m≤2×105e±1.0e2×105e<m±1.5e0≤m≤5×103e±0.5e±0.55×103e<m≤2×104e±1.0e2×104e<m≤1×105e±1.5e5.5稱量示值誤差加載或卸載時各載荷點單次測量結(jié)果的示值誤差不得超過表3、表4規(guī)定的最大允許誤差。5.6稱量重復(fù)性同一載荷多次測量結(jié)果間的差值不得超過表3、表4中相應(yīng)載荷稱量示值最大允許誤差的絕對值。5.7水分測定誤差在105℃下,據(jù)1mg/60s或1d/60s失水速度判定法(d為實際分度值),水分測定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值不得超過表3、表4中的最大允許誤差。質(zhì)量為5g的氯化鈉溶液在105℃下,據(jù)1mg/60s或1d/60s失水速度判定法(d為實際分度值),水分測定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值不得超過表3、表4中的最大允許誤差。5.8模擬指示水分測定儀所配備砝碼的計量性能要求按砝碼相應(yīng)的等級進行檢定,檢定結(jié)果必須符合JJG99的要求,其最大允許誤差絕對值之和應(yīng)不大于一個檢定分度值(1e)。5.9模擬指示水分測定儀所配備試樣盤的計量性能要求對于不具備除皮裝置的水分測定儀,同一臺水分測定儀中所有試樣盤之間的質(zhì)量差值應(yīng)不大于一個檢定分度值。試樣盤必須用耐高溫的金屬材料制造。6通用技術(shù)要求6.1外觀要求6.1.1標(biāo)記6.1.1.1強制性標(biāo)記a)制造廠名稱;b)產(chǎn)品名稱;c)型號規(guī)格;d)用一個橢圓和橢圓里面的羅馬數(shù)字表示的準(zhǔn)確度等級;e)最大秤量(Max);f)最小秤量(Min);JJG658—20225g)實際分度值d;h)檢定分度值e;i)出廠編號;j)型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號。6.1.1.2說明性標(biāo)記a)出廠日期(或以一定形式給出);b)烘干溫度范圍:℃~℃;c)電源電壓:V;d)電源頻率:Hz;e)在滿足正常工作要求時的特殊溫度界限:℃~℃;f)水分含量可讀性。6.1.1.3對標(biāo)記的要求a)標(biāo)記的銘牌必須牢固可靠,不易涂擦、破壞或拆卸;b)字跡清晰、大小適中,尺寸規(guī)范;c)銘牌應(yīng)安置在明顯易讀位置,固定在水分測定儀機體上。6.1.2表面鍍層或涂層要求新生產(chǎn)、新進口的水分測定儀表面鍍層或涂層色澤應(yīng)均勻,不得有露底、脫皮、起層、起泡、起毛、水漬(水跡)、斑痕、毛刺、裂紋及顯見的劃痕和擦傷。6.1.3烘干裝置烘干裝置箱體應(yīng)平整,不得有明顯的歪斜、變形、裂縫、劃傷等缺陷。箱蓋的啟閉,試樣盤的進出應(yīng)輕便靈活,箱體應(yīng)具有良好的密閉性。同時,散熱裝置應(yīng)有良好的散熱功能。烘干裝置表面應(yīng)有高溫警示標(biāo)志。6.2工作正常性要求6.2.1水分測定儀的控制系統(tǒng)能夠保證正確的測量步驟,計算過程,數(shù)據(jù)顯示、存儲及傳輸。6.2.2當(dāng)水分測定儀遇到干擾時,應(yīng)具有一定的抗干擾能力:a)不會產(chǎn)生顯著誤差;b)當(dāng)顯著誤差不能自動予以消除時,可以將其檢測出來。6.3工作溫度要求6.3.1規(guī)定溫度界限在產(chǎn)品的技術(shù)說明中,若沒有說明特別的工作溫度,則:a)數(shù)字指示水分測定儀應(yīng)在室溫條件下正常工作,其計量性能不得超過5.5~5.7的有關(guān)規(guī)定。b)模擬指示水分測定儀,應(yīng)在室溫條件下正常工作,其計量性能不得超過5.5~5.9的有關(guān)規(guī)定。6.3.2特殊溫度界限如果在操作說明書中制定了特定的工作溫度界限,則水分測定儀在該溫度界限內(nèi)保JJG658—20226持其計量性能。溫度界限范圍應(yīng)滿足表5的要求。表5溫度界限準(zhǔn)確度等級溫度界限范圍≥5℃≥15℃6.4功能要求6.4.1烘干裝置a)烘干裝置內(nèi)的加熱元件應(yīng)性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠。b)烘干裝置的內(nèi)壁材料應(yīng)具有良好的耐熱和保溫性能。c)烘干裝置應(yīng)有調(diào)節(jié)烘干溫度和烘干時間的裝置。6.4.2稱量裝置6.4.2.1模擬指示稱量裝置a)標(biāo)尺水分測定儀稱量裝置微分標(biāo)尺的刻線或象限秤的刻線應(yīng)清晰,不允許有影響讀數(shù)顯示的斷線和斑點等現(xiàn)象,分度值必須滿足5.2、5.3的要求。分度值也可以用表示水分含量的0.05%、0.1%、0.2%來劃分。分度的間距不得小于1mm,刻線寬度不得大于0.3mm。b)指針指針針尖寬度不得大于分度線的寬度,指針與標(biāo)尺之間的距離不得大于3mm,不得與標(biāo)牌擦碰以影響指針的正常擺動。c)阻尼指針偏離平衡位置5個分度以上時,在阻尼器的作用下,從其擺動到靜止不得超過3個周期。6.4.2.2數(shù)字指示稱量裝置a)開啟數(shù)字指示稱量裝置應(yīng)立即執(zhí)行專門的自檢程序,顯示出水分測定儀顯示器的相關(guān)符號,并有足夠長的時間表明其處于烘干狀態(tài)或非烘干狀態(tài),以便操作者進行檢查。b)數(shù)顯稱量裝置應(yīng)具有外部校準(zhǔn)或內(nèi)部校準(zhǔn)功能、置零和除皮裝置。6.4.3水分測定儀可備有接口以便將其與外部設(shè)備連接。當(dāng)與外部設(shè)備相連時,該水分測定儀必須能正常工作,計量性能不受影響。6.5安全和可靠性6.5.1影響水分測定儀性能的關(guān)鍵部件應(yīng)不易被操作者拆卸、調(diào)整,以導(dǎo)致誤操作。6.5.2應(yīng)能將盛有被測樣品的試樣盤方便、安全地放在稱量裝置上。水分測定儀加熱烘干期間,試樣盤在秤盤上應(yīng)平穩(wěn)、安全,不能出現(xiàn)傾覆、滑落的現(xiàn)象。具有懸掛秤盤的模擬指示水分測定儀,必須保證懸掛系統(tǒng)平穩(wěn)、可靠。6.5.3當(dāng)數(shù)字指示水分測定儀遇到干擾出現(xiàn)較嚴重故障時,其不應(yīng)顯示錯誤示值,而JJG658—20227是應(yīng)自動檢測并顯示故障信息。當(dāng)數(shù)字指示水分測定儀檢測出并顯示出故障后,應(yīng)出現(xiàn)符號提示或聲音報警,并持續(xù)到操作者采取相應(yīng)措施或消除故障為止。6.5.4樣品艙在開啟狀態(tài)下,加熱裝置應(yīng)關(guān)閉。6.5.5水分測定儀在正常使用條件下,應(yīng)具有良好的耐壓和絕緣性能。6.5.6稱量結(jié)果的指示6.5.6.1模擬指示水分測定儀a)具有微分標(biāo)尺的光學(xué)稱量裝置。投影窗中的微分標(biāo)尺的刻線應(yīng)清晰,不得有顯見的歪斜,讀數(shù)視準(zhǔn)線的寬度不大于投影窗中顯見的微分標(biāo)尺的刻線寬度,視準(zhǔn)線應(yīng)與該標(biāo)尺的刻線相平行。b)在正常使用條件下,模擬指示水分測定儀稱量裝置的讀數(shù)必須可靠,容易讀取而且清晰,讀數(shù)視差不得大于0.2e。6.5.6.2數(shù)字指示水分測定儀a)顯示屏顯示的內(nèi)容應(yīng)清晰,字體完整無缺損,亮度適合正常工作環(huán)境的需要。b)超過最大秤量Max+9e時,水分測定儀應(yīng)無數(shù)字指示,或顯示過載溢出符號。c)水分測定儀的顯示器不得缺位少段。d)數(shù)字指示至少從最右端起顯示出一位數(shù)字,小數(shù)與整數(shù)部分應(yīng)用小數(shù)標(biāo)記(點或逗號)分開。在顯示時,小數(shù)標(biāo)記左邊至少應(yīng)有一位數(shù),其余位數(shù)均在右邊。e)水分測定儀的示值和打印結(jié)果一致。打印結(jié)果必須準(zhǔn)確、清晰、易讀、不可擦寫,并能保存。打印數(shù)字高度至少為2mm,所打印的計量單位的名稱或符號應(yīng)在數(shù)據(jù)之后或數(shù)據(jù)上方。6.5.7水平指示裝置水分測定儀應(yīng)安裝水平指示裝置,并將水平指示裝置牢固地安裝在操作者明顯可見的位置。未安裝水平指示裝置的水分測定儀,不應(yīng)有顯見的傾斜。6.5.8除皮裝置數(shù)字指示水分測定儀可有一個或多個除皮裝置。a)除皮裝置應(yīng)能保證準(zhǔn)確置零,從而進行凈重稱量。b)除皮裝置不得在零點以下或最大秤量以上使用。c)除皮裝置不得在加熱烘干期間使用。6.5.9測溫裝置測溫裝置一般分為玻璃溫度計和感溫探頭兩種。水分測定儀的測溫裝置必須保證烘干箱內(nèi)測溫裝置所在位置的溫度與顯示溫度一致。6.5.10調(diào)溫裝置操作者能夠在水分測定儀的有效烘干溫度范圍內(nèi),方便靈活地調(diào)節(jié)或設(shè)定相應(yīng)的烘干溫度。6.5.11散熱裝置水分測定儀中內(nèi)置的散熱裝置應(yīng)在加熱烘干期間保證水分測定儀的散熱正常,不得出現(xiàn)停機、死機現(xiàn)象。JJG658—202287.1.27.1.2配套設(shè)備7計量器具控制7.1檢定條件7.1.1測量標(biāo)準(zhǔn)7.1.1.1一組滿足JJG99要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,其最大允許誤差不得超過被檢水分測定儀在該載荷下最大允許誤差的1/3。7.1.1.2氯化鈉有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),含量大于等于99.99%,擴展不確定度U不大于于0.03%(k=2)。0.01%(k=2);或氯化鈉溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量分數(shù)為5%于0.03%(k=2)。a)5mL移液器(最大允許誤差為±0.6%)。b)玻璃纖維紙。c)秒表(讀數(shù)能力≤0.1s)。設(shè)備。e)對于不具備除皮裝置的水分測定儀的檢定,應(yīng)配備實際分度值不大于0.1mg天平。7.1.3環(huán)境條件7.1.3.1檢定室的溫度和濕度檢定應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進行,除特殊的溫度界限外,一般指正常室溫。工作環(huán)境條件應(yīng)符合表6的要求。表6工作環(huán)境條件準(zhǔn)確度等級溫度波動相對濕度≤1℃/h30%~80%不超過規(guī)定溫度范圍的1/5,且不大于5℃/h30%~85%7.1.3.2水分測定儀的周圍不能有影響水分測定儀計量性能的振動、氣流、腐蝕性氣體以及強磁場。7.1.3.3實驗室應(yīng)保持清潔。水分測定儀應(yīng)置于堅固平穩(wěn)的工作臺上使用。水分測定儀應(yīng)避免陽光直接照射。7.1.4檢定前的清潔處理水分測定儀在正式檢定前,應(yīng)做好清潔工作。先將水分測定儀置于堅固的平臺上調(diào)整水平,然后細心除去水分測定儀稱量裝置上殘留的試樣。7.1.5檢定前應(yīng)該對模擬水分測定儀調(diào)零,對數(shù)字指示水分測定儀應(yīng)在規(guī)定預(yù)熱時間后進行調(diào)校。檢定過程中不進行再次調(diào)校。7.2檢定項目水分測定儀檢定項目見表7。JJG658—20229表7水分測定儀檢定項目表序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1試樣盤+①--2外觀檢查++-3工作正常性+②+②-4安全和可靠性+②+②-5稱量示值誤差+++6稱量重復(fù)性+++7水分測定誤差++-①僅針對沒有除皮裝置的水分測定儀。②以目力觀察和有目的的有限操作方式檢查。7.3檢定方法7.3.1外觀、工作正常性、安全和可靠性檢查以目力觀察和手動檢查的方式檢查水分測定儀的外觀質(zhì)量是否符合6.1的要求。模擬水分測定儀的試樣盤用實際分度值不大于0.1mg的天平檢定。以目力觀察和有目的的有限操作方式,檢查水分測定儀的工作正常性以及安全和可靠性是否符合6.2、6.5的相應(yīng)規(guī)定。7.3.2稱量裝置的檢定7.3.2.1模擬指示水分測定儀a)稱量示值誤差在秤盤內(nèi)放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,調(diào)整平衡,使指針與標(biāo)尺上的零位分度線相重合(或微分標(biāo)尺零線與基準(zhǔn)線相重合)。載荷點由檢定人員視水分測定儀的具體情況選取,但必須包括下述載荷點:—標(biāo)尺零位;—標(biāo)尺最大載荷點;—最大秤量。b)稱量重復(fù)性在秤盤上放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼調(diào)整平衡,測定其平衡位置,記錄此時水分儀的示值誤差,重復(fù)上述步驟3次。模擬指示水分測定儀的重復(fù)性R按公式(1)計算:式中:RA=EmaxA-EminA(1)RA—模擬水分測定儀重復(fù)性;EmaxA—模擬水分測定儀示值誤差最大值;EminA—模擬水分測定儀示值誤差最小值。c)所配備的砝碼的誤差JJG658—202210若模擬指示水分測定儀有配套的砝碼,則該砝碼依據(jù)JJG99檢定的要求,參照砝碼的相應(yīng)等級進行檢定,并出具檢定證書。7.3.2.2數(shù)字指示水分測定儀a)稱量示值誤差取走試樣盤,在承載支架中心放置砝碼,各載荷點的示值誤差是對零點修正后的修正誤差。當(dāng)水分測定儀的實際分度值d大于0.2e時,應(yīng)先確定天平修約前的示值,消除任何包含在數(shù)字示值中的化整誤差,方法如公式(2)所示:P=I+e-ΔL式中:P—修約前的示值;I—水分測定儀的示值;ΔL—附加砝碼的值。然后通過公式(3)計算化整前的示值誤差:E=P-L式中:E—化整前的示值誤差;L—載荷值。最后通過公式(4)計算化整前的修正誤差:Ec=E-E0式中:Ec—化整前的修正誤差;E0—零點或零點附近的誤差。(2)(3)(4)測試時,載荷應(yīng)從零載荷開始逐漸往上加載直至加到稱量裝置的最大秤量,然后逐點卸載直到零載荷為止。試驗載荷的載荷點由檢定人員視水分測定儀的具體情況選取,但必須包括下述載荷點:—零點或零點附近;—最小秤量;—最大允許誤差轉(zhuǎn)換點所對應(yīng)的載荷;—最大秤量。無論加載或卸載,應(yīng)保證有足夠的測量點,一般不得少于5點。b)稱量重復(fù)性同一載荷多次測量結(jié)果示值誤差最大值與最小值的差值,應(yīng)不超過相應(yīng)載荷最大允許誤差的絕對值。多次稱量之間的零點有偏差時,天平應(yīng)重新置零。如果水分儀具有自動置零裝置、零點跟蹤裝置,應(yīng)處于工作狀態(tài)。試驗載荷應(yīng)選擇80%~100%最大秤量的單個砝碼。測量次數(shù)不得少于6次。JJG658—202211數(shù)字指示水分測定儀的重復(fù)性按公式(5)計算:RD=EmaxD-EminD(5)式中:RD—數(shù)字指示水分測定儀重復(fù)性;EmaxD—數(shù)字指示水分測定儀示值誤差最大值;EminD—數(shù)字指示水分測定儀示值誤差最小值。7.3.3烘干裝置的檢定7.3.3.1模擬指示水分測定儀水分測定誤差a)將玻璃纖維紙放在水分測定儀試樣盤上,調(diào)節(jié)稱量盤上的砝碼以便在投影窗口上讀取平衡位置。b)在105℃溫度下預(yù)烘,待玻璃纖維紙的失水速度小于1d/60s時,關(guān)閉加熱開關(guān),保持稱量裝置和烘干裝置的艙門關(guān)閉,待烘干裝置溫度降至室溫后記下此時指針的平衡位置x0和稱量盤上的砝碼值m0。烘干后的玻璃纖維紙質(zhì)量為(10-m0-x0)g。c)取走稱量盤上5g砝碼,用移液器量取5mL質(zhì)量分數(shù)為5%的氯化鈉溶液,將其均勻滴在玻璃纖維紙上。開啟稱量裝置,待平衡后記下此時指針的平衡位置x1和稱d)關(guān)閉稱量裝置后打開加熱開關(guān),升溫至105℃,升溫過程需平緩,以免溫度過沖造成焦灼現(xiàn)象。量盤上的砝碼值m1。加載在玻璃纖維紙上的溶液實際質(zhì)量為Wd)關(guān)閉稱量裝置后打開加熱開關(guān),升溫至105℃,升溫過程需平緩,以免溫度過沖造成焦灼現(xiàn)象。e)在稱量盤上增加一定量的砝碼后再打開稱量裝置,待樣品的失水速度小于1d/60s時,記下此時指針的平衡位置x2和稱量盤上的砝碼值m2。此時玻璃纖維紙上殘留固體2x2。M1=W11W2×100%=----×100%(6)式中:M1—模擬指示水分測定儀的水分含量;W1—初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;W2—烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;x0—玻璃纖維紙預(yù)烘后,未加氯化鈉溶液前,稱量裝置處于平衡位置時,指針的平衡位置,g;x1—加5%的氯化鈉溶液后,稱量裝置處于平衡位置時,指針的平衡位置,g;x2—烘干后,稱量裝置處于平衡位置時,指針的平衡位置,g;m0—玻璃纖維紙預(yù)烘后,未加氯化鈉溶液前,稱量裝置處于平衡位置時,稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g;m1—加5%的氯化鈉溶液后,稱量裝置處于平衡位置時,稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g;m2—烘干后,稱量裝置處于平衡位置時,稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g。測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)含水量95%之間的誤差不得大于表4的規(guī)定。若測量結(jié)果不符合JJG658—202212表4的規(guī)定,則判定該水分測定儀水分測定誤差不合格。7.3.3.2數(shù)字指示水分測定儀水分測定誤差a)在105℃溫度下,以1mg/60s或1d/60s失水速度判定法,選擇標(biāo)準(zhǔn)烘干程序,以自動或手動關(guān)斷模式開始測量。b)在試樣盤上放上玻璃纖維紙,在105℃溫度下,以1mg/60s或1d/60s失水速度判定法對其進行預(yù)烘。c)預(yù)烘完畢后,用移液器移取5mL質(zhì)量分數(shù)為5%的氯化鈉溶液,并將其盡可能均勻地滴在玻璃纖維紙上,隨后進行水分測定,以1mg/60s或1d/60s失水速度法判定,記下最終的水分值。升溫過程需平緩,以免溫度過沖造成焦灼現(xiàn)象。若水分測定儀測量結(jié)果以質(zhì)量值顯示,則按公式(7)計算試樣的水分:M2=×100%(7)式中:M2—數(shù)字指示水分測定儀的水分含量;W1—初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;W2—烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g。測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)含水量95%之間的誤差不得大于表4的規(guī)定。若測量結(jié)果不符合表4的規(guī)定,則判定該水分測定儀水分測定誤差不合格。注:1.自動關(guān)斷模式—對于具備失水速度判定法相應(yīng)程序的水分測定儀,根據(jù)選定的1mg/60s或1d/60s失水速度,由程序自動結(jié)束樣品的烘干過程。2.手動關(guān)斷模式—對于不具備失水速度判定法相應(yīng)程序的水分測定儀,則由檢定員以秒表計過程。7.4檢定結(jié)果處理經(jīng)檢定合格的水分測定儀發(fā)給檢定證書(內(nèi)頁格式參見附錄D),并給出水分測定結(jié)果的實測值。不合格的水分測定儀則發(fā)給檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁格式參見附錄E),并注明不合格項目。模擬指示水分測定儀經(jīng)檢定,各項技術(shù)指標(biāo)中任意一項若超出5.5~5.9的要求則視為不合格。數(shù)字指示水分測定儀經(jīng)檢定,各項技術(shù)指標(biāo)中任意一項超出5.5~5.7的要求或調(diào)校功能不正常則視為不合格。7.5檢定周期水分測定儀的檢定周期依據(jù)具體使用情況確定,不得超過1年。JJG658—202213附錄A氯化鈉溶液的制備A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用本規(guī)程中選用的氯化鈉應(yīng)為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),含量大于等于99.99%,擴展不確定度U不大于0.01%(k=2)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置用水應(yīng)符合GB/T6682中的實驗室一A.2儀器設(shè)備A.2.1電子天平:準(zhǔn)確度等級為級,分度值d=0.1mg。A.2.2燒杯:250mL。A.2.3箱式電阻爐:使用溫度范圍內(nèi)爐溫均勻度±4℃,爐溫穩(wěn)定度±1℃。A.3環(huán)境條件生產(chǎn)場所應(yīng)固定、清潔,環(huán)境溫度在20℃±2℃之間,相對濕度≤80%。A.4氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將氯化鈉國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于鉑坩堝內(nèi),在箱式電阻爐(500±10)℃溫度下干燥6h,取出放在有硅膠干燥劑的干燥器中,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫(或按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書進行干燥操作)。用分度值為0.1mg的電子天平稱取5.000g±0.001g烘干后的氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250mL燒杯中,再向燒杯中滴加95.000g±0.001g蒸餾水充分溶解混勻。5%氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制記錄格式參見表A.1。表A.15%氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱5%氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液記錄編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及儀器設(shè)備名稱型號/濃度編號有效期配制記錄氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量分數(shù)擴展不確定度(k=2)溫度℃相對濕度%配制人員配置日期A.5包裝要求標(biāo)準(zhǔn)溶液需以聚乙烯塑料瓶加蓋密封包裝,并置于陰涼、干燥、避光處存儲。配制JJG658—202214完畢后需盡快使用,不應(yīng)有沾污、泄漏、水分蒸發(fā)等影響量值的情況。A.6擴展不確定度按照該方法配制的5.00%氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其擴展不確定度U(含穩(wěn)定性).02)。自行配置的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在常溫(15℃~25℃)下保存時間一般不超過兩個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。若采用氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),則在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的有效期內(nèi)使用。JJG658—202215附錄B模擬指示水分測定儀檢定記錄表型號規(guī)格準(zhǔn)確度等級出廠編號最大秤量實際分度值d檢定分度值e標(biāo)準(zhǔn)砝碼準(zhǔn)確度等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼器號℃相對濕度%申檢單位制造廠名1.外觀、工作正常性、安全和可靠性檢查:2