溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面

溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面一、實驗目的1、了解溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面的原理方法；2、用溶液吸附法測定活性炭的比表面；3、掌握分光光度計的原理及使用方法。二、實驗原理1、平衡吸附量T、吸附劑比表面S的關系固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況與固體對氣體的吸附很相似，可用Langmuir方程來處理：T=Tm某Kc/(1+Kc)T為平衡吸附量mol/g，Tm為飽和吸附量mol/g，c為平衡濃度mol/l，K為經(jīng)驗常數(shù)。S=Tm某L某AS為吸附劑比表面，L為阿伏伽德羅常數(shù)，A為每一個吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。c/T=c/Tm+1/(Tm某K)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，做出c/T-c的圖像，直線斜率可求出Tm。綜上計算可得，T=(c0-c)V/m，式中c0為吸附前吸附質(zhì)的濃度，c為平衡時吸附質(zhì)的濃度，V為溶液體積，m為吸附質(zhì)量。2、比表面積物理意義是通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S。一般比表面積大、活性大的多孔物，吸附能力強?；钚蕴烤哂泻軓姷奈侥芰υ蚧钚蕴渴怯媚静摹⒚?、果殼等含碳物質(zhì)在高溫缺氧條件下活化制成，它具有巨大的比表面積(500-1700m2/g)?；钚蕴拷Y(jié)在結(jié)構(gòu)上有兩大特點：一是內(nèi)部與表面孔隙發(fā)達。二是比表面積大?？紫督Y(jié)構(gòu)越發(fā)達比表面積越大，其吸附功能越強。2、分光光度計的使用開機預熱30min。調(diào)整波長665nm。準備空白溶液、標準溶液、待測溶液分別裝入同一規(guī)格的比色皿中，放于比色皿架內(nèi)。調(diào)整模式為\透射比\?？瞻兹芤褐糜跍y量位置，開倉門保證示數(shù)為0%，關閉倉門保證示數(shù)為100%，若不是，則手動調(diào)整。重復數(shù)次。調(diào)整模式為\吸光度\。標準液、待測液分別置于測量位置，讀取吸光度。調(diào)整模式為“濃度直讀”，標準液置于測量位置，調(diào)整示數(shù)為其濃度值或其濃度值的10n倍。再次按下“模式鍵”，現(xiàn)實仍為“濃度直讀”，測量待測液濃度。三、儀器與試劑分光度光度計722型、恒溫振蕩器、錐形瓶（磨口100ml）、容量瓶（100ml，50ml）、移液管（10ml刻度、20ml、25ml）、活性炭、滴管、亞甲基藍水溶液（10-3mol/l）。四、操作步驟（1）、用0.0001g精度的天平稱取100.0mg左右活性炭6份，分別放入6只洗干凈干燥的100ml磨口錐形瓶中，用移液管在錐形瓶中分別加入亞甲基藍水溶液及去離子水。將六只錐形瓶瓶塞蓋好，放在恒溫振蕩器中振蕩1-3天，直至達到吸附平衡。（2）配制標準溶液：1某10-5mol/l的亞甲基藍水溶液。（3） 吸附平衡后用分光光度計在665nm分別測其濃度。若濃度過大（吸光度＞0.8）用去離子水稀釋一定倍數(shù)后測定。（4） 實驗完畢后清洗比色皿：先用酸洗，后用自來水洗，再用去離子水洗。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1103.221012525505.00E-044.15E-062.45E-043103.73020506.00E-041.39E-052.83E-044100.73515507.00E-043.74E-053.29E-045101.14010508.00E-044.89E-053.71E-046102.1500501.00E-031.19E-044.31E-04亞甲基藍水溶液（ml）20去離子水水溶液（ml）30溶液體積（ml）吸附前濃度（mol/l）吸附平衡后濃度（mol/l）吸附量T（mol/g）504.00E-043.88E-061.92E-041、室溫;26.8°C2、利用originl作出c/T-c的圖像如下:0.35BLinearFitofB0.300.250.20B0.150.100.050.00-0.000010.000000.000010.000020.000030.000040.000050.000060.000070.000080.000090.000100.000110.000120.00013A從圖中可以讀出斜率為2229.53651g/mol，即可計算得到飽和吸附量Tm=4.49某10-4mol/g°3、計算活性炭的比表面積為：S=Tm某L某A=4.49某10-4mol/g某6.022某10"23molT某1.52某10-18m2=411.0m2/g。六、思考題1、 如何確定吸附質(zhì)濃度c是已達吸附平衡的濃度？答：在一定時間間隔里測定相同體積的吸附質(zhì)溶液質(zhì)量，若是質(zhì)量不再變化則說明已達到吸附平衡狀態(tài)。2、 本實驗中，溶液濃度太濃時，為什么要稀釋后再測量？答：本實驗利用分光光度計來測溶液的濃度，其中測定濃度是通過測定溶液對665nm光的吸光度來間接測定的。當物質(zhì)可吸收的單色光通過溶液時，光強度就會因被吸收而減弱，其減弱程度與濃度相關。吸光度A二KcL,其中，K為比例常數(shù)，L為溶液層厚度，c為溶液濃度?？梢姰敳ㄩL長度確定，溶液池厚度確定是，A與C成線性關系。若溶液濃度過大，則A的測量誤差會較大，線性關系不良好，影響對濃度的測定。七、實驗討論及注意事項注意事項測定溶液吸光度時，須用濾紙輕輕擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱內(nèi)干燥。測定原始溶液和平衡溶液的吸光度時，應注意沒有活性炭顆粒在比色皿內(nèi)。（3）活性炭顆粒要均勻，且三份稱重應盡量接近。（4）測定吸光度時要按從稀到濃的順序，每個溶液應該測定3到4次，求其平均值。誤差分析：（1） 就操作過程而言，本實驗需要多次量取溶液，稱量質(zhì)量，配制特定濃度的溶液、稀釋溶液，在此過程中的偶然誤差不可避免，對實驗結(jié)果有一定影響。（2） 比色皿的規(guī)格對于實驗會有影響。在操作過程中，空白溶液與標準液長期放于分光光度計中，其溫度勢必會稍有上升，高于待測液溫度。這對