實驗五阿司匹林片的含量測定

實驗五阿司匹林片的含量測定實驗五阿司匹林片的含量測定試驗時間實驗地點實驗人員2011年4月16日基礎(chǔ)有機化學(xué)實驗室唐鷹一（實驗?zāi)康恼莆账釅A滴定法測定藥物含量的基本方法及有關(guān)計算；熟悉兩步滴定法測定阿司匹林片的原理了解片劑分析的基本操作技術(shù)。二（實驗原理《中國藥典》現(xiàn)行版采用兩步酸堿滴定翻測定阿司匹林片的含量。具體反應(yīng)方程式如下：COONakJ，HO，NaOH,2CHCOOH，NaOH,CHCOONa，HO332CfOHjCOON.ii-jl心口11[cQH[亡小o-H[i-iacnoH，3NaOH,3HO，2，NaOH,,,HO，2,用返滴定法測定時:COON^p.OQMa,NaOH,,,CHCOONa,3,2NaOH,HSO,NaSO,HO24242三(實驗藥品及儀器實驗藥品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞，氫氧化鈉，硫酸滴定液；實驗儀器:酸堿滴定管，移液管。四(試驗內(nèi)容及步驟取阿司匹林片10片，精密稱定，研細，精密稱去片粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g)，置錐形瓶中；加中性乙醇20mL，振搖，是阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色；再精密加氫氧化鈉定液(0,1mol/L)40mL，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至紅色消失為終點。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，即得。五(操作注意事項加中性乙醇20mL振搖使阿司匹林溶解，由于片劑中賦形劑的存在，溶液仍顯白色混濁。第一次中和應(yīng)迅速，但不可劇烈搖蕩，否則引起酯鍵水解，影響測定結(jié)果。近終點時，應(yīng)輕輕震蕩中和至溶液呈粉紅色并持續(xù)15秒不退色為準(zhǔn)。長時間震蕩由于空氣中二氧化碳的影響，紅色又消失。實驗溫度應(yīng)保持在98~100攝氏度。水浴溫度不夠或加熱時間短均可因水解反應(yīng)不完全而使含量偏低。六(實驗數(shù)據(jù)記錄及含量的計算,3,VVTFW(,),,,10,0有所的實驗數(shù)據(jù)，按公式標(biāo)示量％,100%mS,有實驗得出以下數(shù)據(jù)：溶液V/ml滴加NaOHVHSO滴加溶液/ml024實驗組58.0022.40空白組40.138.50W,實驗稱取10片阿司匹林總重為m=0.8062g，平均片重為0.08062g;又已知:T=18.02mg,F=1;-3(38.5—22.4),18.02,1,10,0.08062含量%,,100%,116.0%代入公式即為：0.8062，0.025故實驗測得的阿司匹林含量為116.0%。實驗結(jié)果討論及分析:實驗測得的阿司匹林含量比標(biāo)示量的95%?105.0%要大，其原因可能是在滴定中滴定