凈化車間液氮洗操作規(guī)程

PAGEPAGE84液氮洗學(xué)習(xí)資料一、任務(wù)本液氮洗裝置是接受來(lái)自上游低溫甲醇洗工序的凈化氣體，該凈化氣體將在本液氮洗裝置內(nèi)進(jìn)一步的凈化，即脫除其中的CO、CH4、Ar等，最終配制成H2/N2=3：1

的純凈合成氣，經(jīng)氨合成工序的H2-N2

氣壓縮機(jī)壓縮在氨合成工序制得產(chǎn)品液氨。在本液氮洗裝置中脫除下的CH4、CO

等經(jīng)減壓和分離，氣相返回到上游低溫甲醇洗工序的循環(huán)氣壓縮機(jī)、液相經(jīng)過復(fù)熱后送全廠的燃料氣管網(wǎng)。是鋁制的二、工藝原理液氮洗工序是用來(lái)脫除低溫甲醇洗工序送來(lái)的原料氣中的微量雜質(zhì)，如一氧化碳、氬氣、甲烷等，同時(shí)也可為氨合成工序提供氫、氮配比為3:1的合成氣。液氮洗工序通常與低溫甲醇洗工序聯(lián)成一體，以減少冷熱介質(zhì)間的重復(fù)換熱、不僅減少了換熱設(shè)備的臺(tái)數(shù)還減少了溫差損失，因此低溫甲醇洗工序和液氮洗工序共同承擔(dān)了用于氨合成氣體的凈化。液氮洗工序的工藝原理為物理吸收過程。原料氣體中含有的雜質(zhì)一氧化碳、甲烷、氬等在低溫下被溶劑液氮吸收，且因溫度變化甚微而近似于等溫吸收過程。由于液氮洗工序不僅是要脫除凈化氣中的“非氫組份”并且還要為氨合成工序調(diào)配正確的氫、氮?dú)獾幕瘜W(xué)配比，因經(jīng)液氮洗滌后的凈化氣體中氮的含量并不能滿足合成氣氮、氫比的要求，故在液氮洗滌后、還須再經(jīng)粗配氮和精配氮把氮?dú)馀淙雰艋蟮脑蠚庵?。由于選擇的吸收劑為液氮，且在加壓和低溫下才可使氮?dú)庖夯?，同時(shí)加壓和低溫還可提高氣體的溶解度，故選擇了2.78MpaG、-193.6℃的操作條件。經(jīng)液氮洗滌的氣相，經(jīng)復(fù)熱和配氮后，以氫、氮配比為3:1的合成氣送壓縮、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，經(jīng)減壓、復(fù)熱后送至燃料氣系統(tǒng)。由于液氮洗工序是在低溫狀態(tài)下操作，原料氣中的微量二氧化碳和甲醇會(huì)在低溫下凍結(jié)而堵塞冷箱內(nèi)的板翅式換熱器的通道，因此，在原料氣進(jìn)入冷箱之前，必須用分子篩吸附器將其中的微量二氧化碳和甲醇脫除。液氮洗工序運(yùn)行在低溫狀態(tài)下，由于冷箱保冷之后仍有冷損，以及換熱器存在溫差損失等，因此必需給系統(tǒng)補(bǔ)冷。液氮洗工序所需的冷量是由中壓氮?dú)獾墓?jié)流膨脹（焦-湯效應(yīng)）來(lái)提供的。但是由于中壓氮?dú)夤?jié)流提供的冷量不足，因此在正常操作時(shí)，還需要增加液氮來(lái)提供冷量，另外在開車或操作不正常時(shí)，需由空分裝置供應(yīng)液氮進(jìn)行補(bǔ)冷。液氮洗崗位基本原理

液氮洗工序的工藝原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗滌原理。

1）吸附原理

吸附是一種物理現(xiàn)象，不發(fā)生化學(xué)變化。由于分子間引力作用，在吸附劑表面產(chǎn)生一種表面力。當(dāng)流體流過吸附劑時(shí)，流體與吸附劑充分接觸，一些分子由于不規(guī)則運(yùn)動(dòng)而碰撞在吸附劑表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固體表面，使流體中這種分子減少，達(dá)到凈化的目的。分子篩對(duì)極性分子的吸附力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于非極性分子，因此，從低溫甲醇洗工序來(lái)的氣體中CO2、CH3OH因其極性大于H2，就被分子篩選擇性地吸附，而H2為非極性分子，因此分子篩對(duì)H2的吸附就比較困難。被吸附到吸附劑表面上的分子達(dá)到一定，即達(dá)到了吸附平衡，吸附劑達(dá)到了飽和狀態(tài)，這時(shí)每公斤吸附劑的吸附量達(dá)到最大值，稱為靜吸附容量（或稱平衡吸附容量）。

在吸附過程中，由于流體的流動(dòng)速度的影響和出口氣體純度等的要求，并不能使全部吸附劑達(dá)到吸附平衡，尚有一部分吸附劑未飽和，這時(shí)的吸附容量是單位吸附劑的平均吸附容量，稱為動(dòng)吸附容量。

一般情況下，動(dòng)吸附容量?jī)H為靜吸附容量的0.4—0.6倍。吸附劑床層的切換時(shí)間的確定是根據(jù)吸附劑在一定操作條件下的動(dòng)吸附容量來(lái)確定的，如果到了切換時(shí)間而不及時(shí)切換，出口氣體中雜質(zhì)含量就會(huì)超標(biāo)，因此必須嚴(yán)格按照設(shè)計(jì)要求的、定時(shí)切換再吸附器而進(jìn)行再生。原理

眾所周知，在一定條件下，將一種制冷工質(zhì)壓縮至一定壓力，再節(jié)流膨脹，產(chǎn)生焦耳-湯姆遜效應(yīng)（J-T效應(yīng)）即可進(jìn)行制冷?？茖W(xué)實(shí)踐已經(jīng)證明：“將一種氣體在足夠高的壓力下與另一種氣體混合，這種氣體也能制冷”。這是因?yàn)樵谙到y(tǒng)總壓力不變的情況下，氣體在摻入混合物中后分壓是降低的，相互混合氣體的主要組分（如H2與N2、CO、CH4、Ar等）的沸點(diǎn)至少平均相差33℃，最大相差57℃，這樣更有利于低沸點(diǎn)組分H2的提純和低、高沸點(diǎn)組份的分離，并且消耗也低。3、

液氮洗原理

眾所周知，物質(zhì)均具有氣、液、固三種聚集狀態(tài)，氮洗氣中各組份也不例外。在常溫常壓下，它們呈氣態(tài)，在101.3kpa下，氫被冷卻到20.3K（-252.73℃），氮被冷卻到77.4K（-195.65℃），CO被冷卻到81K（-192.00℃），甲烷被冷卻到111.6K（-161.4℃），Ar被冷卻到87.3K（-185.7℃）時(shí)它們分別都變成液態(tài)，當(dāng)用液氮來(lái)洗滌凈化氣時(shí)，其中的H2冷凝溫度很低，仍呈氣態(tài)存在，從而達(dá)到分離的目的，這就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理論基礎(chǔ)。由于氮?dú)夂鸵谎趸嫉臍饣瘽摕岱浅＝咏?，因此，可以基本認(rèn)為液氮洗滌過程為一等溫等過程。也正是由于各組分的沸點(diǎn)溫度的不同，低沸點(diǎn)組分H2與高沸點(diǎn)組份的分離出來(lái)，達(dá)到提純的目的。進(jìn)一步分析，液氮洗滌在除去CO的同時(shí)，亦將CH4、Ar予以清除，這對(duì)提高氨的合成率和避免CH4、Ar在合成回路中循環(huán)累積，減少動(dòng)力消耗無(wú)疑作用巨大。

液氮洗滌是利用空分裝置所得到的高純氮?dú)?，在氮洗塔中吸收氮洗氣中少量CO的分離過程。液氮由塔上部加入，氮洗氣由塔底通入，進(jìn)行逆流操作。在洗滌過程中，由于CO、CH4和Ar的冷凝溫度都比氮高，因此，當(dāng)這些組分氣體與低溫液氮接觸，溫度降低而被冷凝下來(lái)，溶解在液氮中，在塔頂?shù)玫郊儍舻臍涞獨(dú)狻?/p>

液氮洗工序就運(yùn)用了上述原理。在換熱器中用來(lái)自氮洗塔的產(chǎn)品氮洗氣，冷卻進(jìn)入本工序的高壓氮?dú)夂蛠?lái)自低溫甲醇洗的凈化氣；而在氮洗塔中，使凈化氣和液氮成逆流接觸；在此過程中，不僅將凈化氣中的CO、CH4、Ar等洗滌下來(lái)，同時(shí)也配入部分氮?dú)狻５@部分氮?dú)獠⒉荒苁钩龅此漠a(chǎn)品氣體中H2/N2達(dá)到3:1，因此，還有另外一種配氮方式（此配氮過程是在換熱器（E2605、E2606）之間完成的，使H2/N2達(dá)到3:1；同時(shí)，在整個(gè)氮?dú)馀c凈化氣體混合的過程中，使PN2＝4.1MPa配到凈化氣中,其分壓下降為PN2＝3.3MPa左右,產(chǎn)生J-T效應(yīng)而獲得了液氮洗工序所需的絕大部分冷量。氣體名稱大氣壓下沸點(diǎn)℃大氣壓下氣化熱kJ/kg臨界溫度℃臨界壓力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76從上表可以看出，各組分的臨界溫度都比較低，氮的臨界溫度為-147.1℃（其他組分可見上表），從而決定了液氮洗滌必須在低溫下進(jìn)行。從各組分的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可以看出，H2的沸點(diǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于N2及其它組分，也就是說，在低溫液氮洗滌過程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料氣體中的氫氣，則不易溶解于液氮中，從而達(dá)到了液氮洗滌凈化原料氣體中CH4、Ar和CO的目的。2.液氮洗的特點(diǎn)1、氮洗氣各組分的冷凝溫度與氣體的壓力有關(guān)壓力提高，冷凝溫度也升高，即可在較高溫度下冷凝，但冷凝溫度的提高，并不與壓力的增高成正比。此外，還應(yīng)該注意到壓力的增高，會(huì)使設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，并且氫在冷凝液中的溶解損失增加。因此，一般操作壓力采用中壓法。2、氮洗氣是多組份混合物，對(duì)于多組分混合物，其每一組分的冷凝溫度同該組分的氣體分壓相對(duì)應(yīng)。這樣，每一組分的冷凝溫度既受氣體總壓影響，又受成分變化影響。將一定組成的氮洗氣逐漸冷卻時(shí)，冷凝溫度高的組分先冷凝，隨著溫度的繼續(xù)降低，冷凝溫度低的組分也逐步冷凝，溫度愈低，各組分冷凝為液體所占的比例愈大。對(duì)于多組分混合物，其冷凝特點(diǎn)同純組分時(shí)比較，是有差異的。如：一些組分，雖未達(dá)到純組分時(shí)的冷凝溫度，但仍會(huì)有一部分冷凝下來(lái)，液氮洗滌中的氫損失便屬于這種情況。三、工藝特點(diǎn)1)本液氮洗裝置的操作壓力為：2.91Mpa（A）。因正常操作時(shí)會(huì)有一定冷量損失，可以用壓力為0.4Mpa（A），溫度為-182℃的液氮來(lái)補(bǔ)充該冷損。故板翅式換熱器須設(shè)計(jì)專門的液氮通道。2）本液氮洗裝置主要由板翅式換熱器組和液氮洗滌塔組成，板翅式換熱器組總目前，國(guó)內(nèi)已建成的液氮洗裝置已有近十套之多，二十多年來(lái)，許多工程技術(shù)人員做了大量的工作，積累了豐富的理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。根據(jù)氣化壓力的不同，這些已建成的液氮洗裝置的操作壓力有2.0～3.0、5.0～6.0、7.0～8.0MPaG不等。根據(jù)氣化后，粗煤氣是采用急冷或廢鍋流程進(jìn)行冷卻及配套的變換、低溫甲醇洗流程的不同，這些液氮洗工序就分成不同壓力等級(jí)的“液氮洗流程”。配合本項(xiàng)目氣化工序液氮洗選用2.8MPaG壓力且CO餾份不進(jìn)行循環(huán)回收的流程。與國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的液氮洗工序相比，本工藝的特點(diǎn)如下：（1）采用氣體配氮流程（即在E-2605和E-2606間配氮），較液體配氮（在E-2606后配氮）流程操作更為靈活和可靠。（2）設(shè)置了冷箱外配氮的精調(diào)，進(jìn)一步提高了液氮洗工序的操作靈活性、可靠性和H2/N2比的精確度。（3）本工序的中壓氮?dú)庀騼艋瘹庵谢炫鋾r(shí)，依靠氮的分壓降低產(chǎn)生J-T效應(yīng)而得到所需的冷量。但是由于提供的冷量不足，正常生產(chǎn)時(shí)還需要由空分裝置供應(yīng)液氮來(lái)補(bǔ)充冷量。液氮洗工序排出的低溫液體去火炬之前，采用間接加熱，使火炬氣中不含水，簡(jiǎn)化了控制和操作；同時(shí)也避免了使用蒸汽噴射直接加熱時(shí)，因操作不當(dāng)會(huì)造成管道破裂的危險(xiǎn)。四、流程說明來(lái)自低溫甲醇洗工序的原料氣，首先進(jìn)入吸附器（A-2601A/B），將其中含有的微量甲醇和二氧化碳脫除，以免其在冷箱內(nèi)凍結(jié)而引起低溫設(shè)備和管道的堵塞。吸附器由兩臺(tái)組成，內(nèi)裝分子篩，一臺(tái)使用，一臺(tái)再生，切換周期為24小時(shí)，由程序控制器實(shí)現(xiàn)自動(dòng)切換；分子篩再生用低壓氮?dú)?再生用后的低壓氮?dú)馑屯蜏丶状枷垂ば虻牧蚧瘹錆饪s塔作氣提用氮。經(jīng)分子篩吸附器處理后的原料氣送入冷箱中的1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）和2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606），在此被返流的氮洗氣、燃料氣和循環(huán)氫氣冷卻，然后進(jìn)入氮洗塔（T-2601）下部。其中所含的一氧化碳、氬和甲烷等被塔頂部來(lái)的液氮洗出，凈化后含有少量氮?dú)獾牡礆庾运旊x開，經(jīng)過2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）復(fù)熱，然后將中壓氮?dú)夤芫€中來(lái)的氮?dú)馀淙?即氣相配氮)，基本達(dá)到氫氮?dú)饣瘜W(xué)配比3:1后，再經(jīng)過1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）復(fù)熱，其中一部分送至低溫甲醇洗工序，交回由原料氣體自低溫甲醇洗工序帶來(lái)的冷量；另一部分繼續(xù)在高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）中復(fù)熱至環(huán)境溫度后出冷箱，并與來(lái)自低溫甲醇洗工序復(fù)熱后的合成氣匯合、再經(jīng)精配氮實(shí)現(xiàn)正確的氫、氮?dú)饣瘜W(xué)配比后作為產(chǎn)品氣體送入氨合成工序。中壓氮?dú)鈦?lái)自界區(qū)外的空分裝置，經(jīng)高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）和1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）被返流氣體冷卻后，其中大部分經(jīng)節(jié)流直接與自氮洗塔（T-2601）頂部來(lái)的氮洗氣混合，基本達(dá)到氫氮?dú)饣瘜W(xué)配比3:1；其余部分繼續(xù)在2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）中冷卻并液化，液氮進(jìn)入氮洗塔（T-2601）頂部，作洗滌劑用。氮洗塔（T-2601）底部的液體減壓后在氫氣分離器（V-2602）中閃蒸，氣相作為循環(huán)氫氣，經(jīng)2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）、1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）和高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）復(fù)熱后出冷箱，送至低溫甲醇洗工序的循環(huán)氣壓縮機(jī)加壓后回收利用；由氫氣分離器（V-2602）底部排出的液體，經(jīng)2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）、1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）和高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）復(fù)熱后出冷箱，作為燃料氣送至全廠燃料氣系統(tǒng)。五、液氮洗的技術(shù)特點(diǎn)；——凈化的機(jī)理：系在低溫下，在氮洗塔內(nèi)用液體氮洗下粗合成氣中的CO、Ar、CH4

等組份，并得到純度極高的合成氣。由于合成氣的純度高，既可提高氨合成塔出塔氣的氨凈值，還能延長(zhǎng)氨催化劑的使用壽命與減少催化劑的一次充填量~30%；同時(shí)也使噸氨H2-N2

氣的消耗量減少，甚至于接近理論值。被液氮洗下的CO溶于液氮之中，且所產(chǎn)生的熱效應(yīng)很小,故用液氮凈化粗合成氣的工藝過程被視為一等溫過程。——補(bǔ)冷：由于存在冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失，因此系統(tǒng)要求必須有冷量補(bǔ)充的來(lái)源。通常，系統(tǒng)的冷量補(bǔ)充是靠中壓氮?dú)獾慕範(fàn)?湯姆遜（J-T）效應(yīng)或液氮的蒸發(fā)來(lái)提供。在液氮洗裝置的操作壓力（或進(jìn)液氮洗裝置的中壓氮?dú)鈮毫Γ┍容^高（如≥5.0Mpa）時(shí)，可只靠中壓氮?dú)獾慕範(fàn)?湯姆遜（J-T）效應(yīng)就足以抵償其系統(tǒng)冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失。在液氮洗裝置的操作壓力較低時(shí)，僅靠中壓氮?dú)獾慕範(fàn)?湯姆遜（J-T）效應(yīng)就不足以抵償其系統(tǒng)冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失，必須向系統(tǒng)額外的補(bǔ)入液氮并在板翅式換熱器專用通道中蒸發(fā)，用液氮的蒸發(fā)來(lái)提供冷量以補(bǔ)充不足的冷量。由于本液氮洗裝置所用的中壓氮?dú)鈮毫椋?.1Mpa（A），中壓氮?dú)庾⑷際2中所產(chǎn)生的焦?fàn)?湯姆遜（J-T）效應(yīng)不足以抵償其系統(tǒng)的保冷損失和熱交換的傳熱溫差損失。為此，板翅式換熱器組內(nèi)的通道中須再設(shè)置“專門的液氮通道”，以液氮在“專門的液氮通道”內(nèi)蒸發(fā)時(shí)，向系統(tǒng)提供不足的冷量。為縮短開車系統(tǒng)降溫所耗費(fèi)的時(shí)間，需要補(bǔ)充一定數(shù)量的液氮。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，液氮洗裝置的操作壓力和J-T

效應(yīng)產(chǎn)生的ΔT（0C）關(guān)系可參見下表：液氮洗裝置的操作壓力和J-T

效應(yīng)的關(guān)系表

液氮洗裝置的操作壓力（Mpa）

J-T

效應(yīng)產(chǎn)生的ΔT（0C）～7.5

～21～5.4

～14～5.0

～13～4.8

～12≤3.0

≤10六、操作：液氮洗裝置的操作是非常平穩(wěn)的，高的凈化度也是能夠很好保證的。在操作時(shí)（特別是在低負(fù)荷時(shí)），如果中壓氮?dú)饬坎话幢壤m當(dāng)控制并減少，則會(huì)出現(xiàn)氮洗塔塔釜液位的升高。操作時(shí)如果提高塔釜組分的排出壓力，不僅會(huì)造成補(bǔ)冷量的相應(yīng)增加，還會(huì)使氫損失也增加。另外低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的原料氣溫度、即低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的冷量，應(yīng)和液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的氣體溫度、即液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的冷量基本相當(dāng)。如果，低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的冷量過大，則會(huì)出現(xiàn)冷量的過剩，即氮洗塔塔釜液位的升高；反之，液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的冷量過大則會(huì)出現(xiàn)系統(tǒng)冷量的不足，即氮洗塔塔釜液位的降低。液氮洗裝置在操作時(shí)，要密切關(guān)注氮洗塔塔釜液位；當(dāng)?shù)此何簧邥r(shí)，首先是增加液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的氣量，其次再減少中壓氮?dú)獾牧髁?，盡量不要通過氮洗塔塔釜的排液來(lái)解決?！此s份、在V2602

中的減壓和分離：V2602

的操作壓力約為氮洗塔操作壓力的1/3，氮洗塔釜餾份進(jìn)到V2602后即減壓分離。在V2602中，氮洗塔塔釜液中的溶解H2會(huì)解吸出來(lái)，并再返回甲醇洗的壓縮機(jī)中加壓回收；液相則單獨(dú)引出、復(fù)熱后進(jìn)入燃料氣管網(wǎng)。這是回收和減少H2損失和提高H2收率的措施之一，氮洗塔操作壓力越高，V2602的操作壓力越低，回收的溶解H2就越多，即H2損失越小和H2

收率越高。本裝置氮洗塔操作壓力為：2.81MpaA，V2602的操作壓力為：~1.25MpaA，故回收的H2會(huì)很少，物料平衡表26-29點(diǎn)給出僅為：~81.2Nm3/h（H2

的純度88.8%）如果氮洗塔操作壓力為：5.4Mpa（或7.4Mpa），V2602的操作壓力約為：~1.8Mpa（或~2.5Mpa），因減壓的壓差大，相對(duì)解吸出得溶解H2會(huì)多。因此，氮洗塔操作壓力越高，采用V2602分離溶解H2

越經(jīng)濟(jì)?！旱囱b置冷箱內(nèi)設(shè)備的材料選擇：液氮洗裝置冷箱內(nèi)主要有板翅式換熱器和液氮洗滌塔。通常，板翅式換熱器的材質(zhì)均選為鋁材。對(duì)于液氮洗滌塔的材料既可是鋁材也可是不銹鋼。本項(xiàng)目是采用鋁材。七、生產(chǎn)過程中的節(jié)能措施——設(shè)備和管道安裝在專門的冷箱殼體之內(nèi)，以減少系統(tǒng)的冷損失：液氮洗裝置是在～-185。0C

溫度下操作的。冷箱殼體內(nèi)除安裝有設(shè)備和管道外，則空間須用珠光砂充滿；要求冷箱內(nèi)的設(shè)備、管道均要與冷箱殼體的內(nèi)壁、保持有400mm

以上的凈距。——設(shè)計(jì)低的傳熱溫差：由于是采用板翅式換熱器進(jìn)行熱-冷介質(zhì)的溫度交換，故換熱器冷端（或熱端）的傳熱溫差設(shè)計(jì)較低，一般控制不超過

3～50C，甚至于更低。傳熱溫差越低越利于節(jié)能。八、自動(dòng)控制水平本液氮洗裝置是大型氮肥裝置中的一個(gè)工序，通常大型氮肥裝置中均設(shè)置先進(jìn)、可靠、完備的儀表和控制系統(tǒng)，以確保生產(chǎn)裝置安全、平穩(wěn)、長(zhǎng)周期、高質(zhì)量的運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)企業(yè)的最大利潤(rùn)?？刂葡到y(tǒng)的要求對(duì)于整個(gè)大型氮肥裝置是通過DCS

系統(tǒng)對(duì)生產(chǎn)過程進(jìn)行監(jiān)視、報(bào)警及回路控制。安全聯(lián)鎖和緊急停車也將由DCS

完成。安全聯(lián)鎖和緊急停車系統(tǒng)設(shè)計(jì)為事故安全型。當(dāng)系統(tǒng)的電源和氣源故障時(shí),閥門和設(shè)備要趨于安全位置和狀態(tài)。報(bào)警和聯(lián)鎖的接點(diǎn)在工藝參數(shù)正常時(shí),是閉合的(接通),

反之?dāng)嚅_。其液氮洗的控制系統(tǒng)必須與整個(gè)大型氮肥裝置的控制系統(tǒng)相匹配并滿足大型氮肥裝置的控制系統(tǒng)的要求。九、裝置設(shè)計(jì)的主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)1.設(shè)計(jì)規(guī)模：處理進(jìn)料氣約：51403.5Nm3/h(規(guī)格見2.1.1)中)產(chǎn)品氣（H2/N2=3/1）約：67554.9Nm3/h(規(guī)格見2.3.1)中)2.

消耗指標(biāo)①

循環(huán)水

：16.93t/h（吸附劑再生時(shí)用）②

蒸汽2.5MPaG

飽和蒸汽：0.4t/h（僅吸附劑再生時(shí)用）0.5MPaG

飽和蒸汽：

2.623t/h（間斷時(shí)用）③

中壓氮?dú)猓?8488.4Nm3/h④

低壓氮?dú)猓?500Nm3/h（吸附劑定貨后再確認(rèn)）⑤

液氮：350Nm3/h(開車時(shí)用)⑥

液氮：450Nm3/h(運(yùn)行時(shí)補(bǔ)充冷量用)3.“三廢”排放量廢渣：～16M3（每3-5

年更換一次吸附劑）（吸附劑定貨后再確認(rèn)）液氮洗分子篩吸附劑型號(hào)：13X

型，體積約16m3。十、復(fù)雜控制回路的說明液氮洗工藝的控制由兩部分組成，一部分為分子篩吸附器系統(tǒng)的控制，另一部分為冷箱及外圍設(shè)備的控制。1.分子篩吸附器系統(tǒng)為全自動(dòng)程序控制，吸附周期為24

小時(shí)，再生步驟如下：（1）

使吸附器降壓并將吸附器中的原料氣排至火炬系統(tǒng)。（2）

用低壓氮?dú)鈱⑽狡黝A(yù)熱至環(huán)境溫度。（3）

用經(jīng)再生氣體加熱器（E2601）加熱的高溫氮?dú)?，將吸附器加熱，使分子篩再生。（4）

用低壓氮?dú)鈱⑽狡骼鋮s至環(huán)境溫度。（5）

用原料氣體將吸附器升壓至操作壓力。（6）

用原料氣體的旁路將吸附器進(jìn)一步冷卻至操作溫度。（7）

等待進(jìn)入吸附操作周期。2、冷箱及外圍設(shè)備的主要控制回路如下：（1）

根據(jù)去合成裝置的合成氣體中氮?dú)錃馀浔仍诰€分析結(jié)果，自動(dòng)調(diào)節(jié)冷箱外的中壓氮?dú)馊ズ铣蓺怏w管線的微調(diào)閥門，實(shí)現(xiàn)其正確配比。（2）

根據(jù)氮洗塔（T2601）的液位，自動(dòng)調(diào)節(jié)其出口閥門的開度。（3）

根據(jù)進(jìn)入氮洗塔的原料氣體溫度，自動(dòng)調(diào)節(jié)氫氣分離器（V2602）的液位。（4）

根據(jù)進(jìn)入冷箱的原料氣的流量，自動(dòng)調(diào)節(jié)配入凈化后的合成氣體的氮?dú)饬髁亢瓦M(jìn)入氮洗塔（T2601）頂部的液氮閥的開度。（5）

根據(jù)進(jìn)入再生氣體加熱器的低壓氮?dú)饬髁亢驮偕鷼怏w冷卻器的低壓氮?dú)鉁囟?，自?dòng)調(diào)節(jié)出再生氣體冷卻器的低壓氮?dú)忾y開度。（6）

根據(jù)去低溫甲醇洗工序的低壓氮?dú)饬髁?，自?dòng)調(diào)節(jié)低壓氮?dú)膺M(jìn)入低溫甲醇洗工序的閥門開度。（7）

根據(jù)出冷箱的燃料氣的壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)其排放量。安徽昊源化工集團(tuán)有限公司合成氨尿素（18.30）原料路線改造工程液氮洗裝置工藝包文件號(hào)：ZT11080-26-032-6頁(yè)共

8頁(yè)（8）

根據(jù)去合成裝置的合成氣體的壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)合成氣體去火炬系統(tǒng)放空閥的開度。（9）

根據(jù)出冷箱合成氣與界區(qū)外來(lái)的中壓氮?dú)庵g的溫差，自動(dòng)調(diào)節(jié)出冷箱的合成氣體閥的開度。（10）根據(jù)出火炬氣體加熱器的冷凝液液位，自動(dòng)打開低壓蒸汽出口閥門。根據(jù)進(jìn)入火炬加熱器的低壓蒸汽壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)其備用中壓蒸汽管線的閥門開度。十一、開車前的準(zhǔn)備工作在施工單位機(jī)械竣工的基礎(chǔ)之上，化工投料之前需要完成如下工作：管線的吹掃、分子篩的裝填、系統(tǒng)的氣密試驗(yàn)、系統(tǒng)干燥置換、冷箱裸冷、珠光砂裝填。1、氣相管線的吹掃冷箱的安裝、試壓、吹掃等工作應(yīng)全部在制造廠的車間內(nèi)完成，并且在出廠前進(jìn)行了氮封；因此，在現(xiàn)場(chǎng)不需再進(jìn)行吹掃及試壓。1）目的

設(shè)備和管道在安裝過程中會(huì)帶入各種各樣的雜質(zhì)，如焊渣、塵土等，在化工投料前必須把其清除干凈，以防止在運(yùn)行中閥門、設(shè)備出現(xiàn)意外故障。2）范圍

本工序選用空氣作為吹掃介質(zhì)，對(duì)本工序所有氣相經(jīng)過的管線、設(shè)備進(jìn)行吹掃。3）技術(shù)要求①公稱直徑大于或等于600mm氣體管道，采用人工清理；公稱直徑小于600mm的氣體管道采用空氣吹掃。②管道吹掃前拆除流量計(jì)、法蘭連接的調(diào)節(jié)閥、重要閥門、節(jié)流閥、安全閥、儀表等，用短管代替。③吹掃的順序按主管、支管、疏排管依次進(jìn)行，吹掃出的臟物不得進(jìn)入已合格的管道。④吹掃前檢查管道支、吊架的牢固程度，必要時(shí)予以加固。⑤吹掃時(shí)吹掃口周圍設(shè)置禁區(qū)，并標(biāo)有危險(xiǎn)區(qū)警示牌。⑥管道吹掃合格復(fù)位后，不得再進(jìn)行影響管內(nèi)清潔的其他作業(yè)。⑦吹掃利用生產(chǎn)裝置氮壓機(jī)，進(jìn)行間斷性的吹掃；吹掃壓力不得超過容器和管道的設(shè)計(jì)壓力，流速大于20m/s。⑧吹掃過程中，當(dāng)目測(cè)排氣無(wú)煙塵時(shí)，在排氣口設(shè)置涂有鉛油靶板檢驗(yàn)，5min內(nèi)靶板上無(wú)鐵銹、塵土、水份及其他雜物，視為合格。⑨吹掃后的復(fù)位工作，注意與機(jī)器、設(shè)備連接的管道保持自由對(duì)中。4）吹掃前的準(zhǔn)備工作①拆除氣相管線上所有的流量測(cè)量元件，并接相同尺寸短管；②拆除氣相管線上所有止逆閥并接相同尺寸短管；③將現(xiàn)場(chǎng)所有壓力、溫度儀表連接管拆開，并在儀表側(cè)用堵頭或塑料布包住，當(dāng)主管線吹掃合格后，打開儀表根部閥對(duì)儀表導(dǎo)壓管進(jìn)行吹掃。④確認(rèn)系統(tǒng)所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)，與上游及下游工序已徹底隔離，對(duì)拆卸口根據(jù)具體情況用臨時(shí)盲板或塑料包住，防止在吹掃前或吹掃過程中進(jìn)入贓物。⑤統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)吹掃所需短管的數(shù)量及規(guī)格并編號(hào)。⑥拆除氣體所經(jīng)過設(shè)備頂部的除沫器并在吹掃合格后安裝好。5）吹掃步驟（根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況由開車工程師完善）6）吹掃注意事項(xiàng)①整個(gè)吹掃過程必須做好記錄，內(nèi)容應(yīng)包括：a.吹掃的管線號(hào)、路徑、吹掃過程情況記錄；b.吹掃口的具體位置，臨時(shí)盲板情況表；c.吹掃好后管道復(fù)位情況確認(rèn)表。②在拆卸和復(fù)位時(shí)，一定要確認(rèn)相關(guān)管線上閥門關(guān)閉，吹掃氣已全部停止，并經(jīng)工藝人員確認(rèn)同意；③每段吹掃管道必須有專職人員檢查、簽字認(rèn)可；④吹掃應(yīng)注意安全，吹掃口應(yīng)設(shè)警戒線或由專人看護(hù)；⑤吹掃氣源的停送由專人負(fù)責(zé)指揮，拆裝管件、檢驗(yàn)時(shí)必須斷氣，不同工序間氣源的停送采用物料停送聯(lián)絡(luò)單，氣源控制閥門專人操作；⑥操作人員防護(hù)用品：安全帽、安全帶、耳塞及防砸、防燙等用品齊全；⑦吹掃排放口周圍15米設(shè)立安全警戒區(qū)，吹掃現(xiàn)場(chǎng)周圍設(shè)警示牌，夜間設(shè)警示燈；⑧設(shè)備內(nèi)作業(yè)辦理相關(guān)票證，照明采用安全行燈或手電；⑨臨時(shí)管線的配管應(yīng)滿足吹掃壓力要求；⑩參加作業(yè)人員必須通過培訓(xùn)并考試合格；⑾吹掃前組織預(yù)危分析并培訓(xùn)；⑿夜間吹掃作業(yè)，在界區(qū)氣源控制閥處、吹掃口排放處設(shè)有充足照明；⒀吹掃現(xiàn)場(chǎng)必須確保通道暢通，場(chǎng)地平整。2、

分子篩的裝填吸附器中的分子篩的裝填需在現(xiàn)場(chǎng)完成，有關(guān)裝填注意事項(xiàng)和具體要求，請(qǐng)參照分子篩供貨廠家的產(chǎn)品說明，一定要確保分子篩的清潔和不破碎。3、

氣密試驗(yàn)1）目的

液氮洗工序的工藝氣為易燃、易爆氣體，任何一種介質(zhì)泄漏都會(huì)給人身安全和環(huán)境帶來(lái)直接的危害。另外本工序操作壓力高、溫度特別低，任何一種工藝介質(zhì)的泄漏既不利于人身安全也不利于系統(tǒng)的穩(wěn)定和冷量的平衡。因此應(yīng)對(duì)本工序所有設(shè)備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭作氣密試驗(yàn)，以便將所有的泄漏在開車之前查出并進(jìn)行處理。2）范圍

液氮洗工序所有設(shè)備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭。3）技術(shù)要求

在查漏工作做完后，要求各壓力區(qū)用氮?dú)獬涞皆O(shè)計(jì)壓力，然后關(guān)閉充氮閥，檢查并確認(rèn)各區(qū)的泄漏率是否滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，如不滿足繼續(xù)查漏處理，直到合格為止。升壓／卸壓速率均不能大于0.1MPa/3min。本系統(tǒng)的氣密試驗(yàn)介質(zhì)為中壓氮、低壓氮。升壓時(shí)按一定的壓力等級(jí)逐步升至設(shè)計(jì)壓力。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，泄漏率試驗(yàn)合格標(biāo)準(zhǔn)為：當(dāng)達(dá)到試驗(yàn)壓力后，穩(wěn)定24小時(shí)，試驗(yàn)系統(tǒng)每小時(shí)平均泄漏率應(yīng)符合規(guī)范要求，即A≤0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t

%A－每小時(shí)平均泄漏率，％；

P1－試驗(yàn)開始時(shí)的壓力，MPaA；

P2－試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的壓力，MPaA；

T1－試驗(yàn)開始時(shí)的溫度，K；T2－試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的溫度，K；t－試驗(yàn)時(shí)間，小時(shí)；4）氣密前的準(zhǔn)備工作①確認(rèn)設(shè)備、管道吹掃工作已完成；②空分工序已送出合格的中壓氮及低壓氮；③確認(rèn)本工序的儀表及調(diào)節(jié)閥具備投用條件；④本工序所有的安全閥已調(diào)校完畢，所有的閥門在安裝前已水壓試驗(yàn)／氣壓試驗(yàn)合格；⑤確認(rèn)本工序所有的臨時(shí)管線已拆除，管道上盲板處于正確位置，所有閥門已關(guān)閉，與其他工序連接的閥門也已關(guān)閉；⑥試壓用壓力表或臨時(shí)用壓力表已安裝好，壓力表已校驗(yàn)好，精度不低于1.5級(jí)，最大刻度值為最大被測(cè)量壓力的1.5－2倍。5）氣密步驟（根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項(xiàng)①試壓過程中嚴(yán)禁系統(tǒng)超壓；②嚴(yán)禁高壓串低壓操作；③嚴(yán)格控制充壓、泄壓速率；④詳細(xì)做好各項(xiàng)記錄；⑤試壓過程中采用N2檢漏，檢修處理人員應(yīng)在上風(fēng)處，以防窒息事故發(fā)生；⑥氮?dú)獬鋲汉?，?yán)重泄漏點(diǎn)如果處于死角部位，嚴(yán)禁無(wú)防護(hù)措施靠近或緊固；試氣密時(shí)，人員進(jìn)入設(shè)備基礎(chǔ)、地槽等死角部位查漏，必須兩人以上同行，其中一人專司監(jiān)護(hù)；⑦試氣密時(shí)，嚴(yán)禁在設(shè)計(jì)壓力或接近設(shè)計(jì)壓力下緊固；⑧氣密現(xiàn)場(chǎng)設(shè)警戒、警示區(qū)，嚴(yán)防無(wú)關(guān)人員進(jìn)入；升壓過程中法蘭、法蘭蓋側(cè)面和正面不準(zhǔn)站人；⑨查漏人員登高須正確使用安全帶、安全帽、氣密用小桶必須牢固可靠。4、

干燥置換1）目的

系統(tǒng)在氣密試驗(yàn)之后，裸冷之前需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，滿足裸冷的工藝要求。2）范圍

液氮洗工序所有設(shè)備、管道。3）技術(shù)要求

分析取樣點(diǎn)O2≤0.2％且露點(diǎn)合格時(shí)表明系統(tǒng)置換干燥合格。4）置換干燥前的準(zhǔn)備工作①系統(tǒng)置換前，首先進(jìn)行界區(qū)內(nèi)N2管網(wǎng)置換，分析置換氣源合格；②置換前確認(rèn)系統(tǒng)內(nèi)所有閥門關(guān)閉。5）置換和干燥步驟（根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項(xiàng)①整個(gè)置換干燥過程必須做好記錄，內(nèi)容應(yīng)包括：a.排放導(dǎo)淋、取樣點(diǎn)所在的管線號(hào)、排放過程、分析情況記錄；b.導(dǎo)淋口、取樣點(diǎn)的具體位置；c.分析合格后導(dǎo)淋點(diǎn)和分析取樣點(diǎn)的復(fù)位情況確認(rèn)表。②在低點(diǎn)排放、取樣和復(fù)位時(shí)，每小組兩人，一人專司監(jiān)護(hù)；應(yīng)注意安全，分析取樣應(yīng)站在上風(fēng)口；③置換以升降壓放空為主，低點(diǎn)排放逐個(gè)進(jìn)行；④操作人員防護(hù)用品：安全帽、安全帶、耳塞等用品齊全；⑤排放口周圍15米設(shè)立安全警戒區(qū)，吹掃現(xiàn)場(chǎng)周圍設(shè)警示牌，夜間設(shè)警示燈；⑥參加作業(yè)人員通過操作培訓(xùn)并考試合格；⑦夜間作業(yè)時(shí)，在界區(qū)內(nèi)排放處設(shè)立充足照明；⑧吹掃現(xiàn)場(chǎng)確保通道暢通，場(chǎng)地平整。⑨干燥置換完畢后做全面檢查，對(duì)照方案仔細(xì)檢查有無(wú)缺項(xiàng)和遺漏，應(yīng)及時(shí)復(fù)位的地方是否復(fù)位。⑩若遇緊急情況，應(yīng)停止作業(yè)。5、

裸冷冷箱的裸冷也需在現(xiàn)場(chǎng)完成，必須嚴(yán)格按照冷箱制造廠的有關(guān)操作說明書進(jìn)行。具體操作步驟可詳見冷箱制造廠的操作手冊(cè)。6、

珠光砂的裝填冷箱內(nèi)用于絕熱的珠光砂的裝填需在現(xiàn)場(chǎng)完成，有關(guān)裝填注意事項(xiàng)應(yīng)參照冷箱制造廠及珠光砂供貨商的要求。一定要選擇晴朗干燥的天氣，最好能在一天內(nèi)完成裝填工作；一定要注意保證珠光砂的裝填密度及均勻度。珠光砂的裝填必須在冷箱裸冷完成后進(jìn)行，并確保珠光砂在裝填之前必須是干燥的。十二、開車步驟(一)、開車準(zhǔn)備1、確認(rèn)液氮洗工序內(nèi)所有要求的下列調(diào)試工作已經(jīng)全部完成：1）試壓2）吹掃3）氣密試驗(yàn)4）裸冷5）珠光砂和分子篩全部裝填完畢2、.確認(rèn)所有設(shè)備和管道上的閥門的閥位：1）所有閥門必須全部關(guān)閉2）管道上所有盲板必須處于正確位置3）所有的臨時(shí)盲板和臨時(shí)過濾器必須拆除3、.確認(rèn)閥門的閥位和儀表的動(dòng)作1）液位、壓力和流量?jī)x表的根部閥必須處于打開狀態(tài)，而排凈和放空閥必須處于關(guān)閉狀態(tài)2）確認(rèn)每個(gè)調(diào)節(jié)閥能夠正確、靈活的動(dòng)作。3）確認(rèn)聯(lián)鎖系統(tǒng)功能正確；在正常操作建立后，將旁通開關(guān)（26HS-0003）由旁通（開）打至正常（關(guān)）。4）確認(rèn)26AIC-0001和26AIA-0002的動(dòng)作正確。4、確認(rèn)所有安全閥全部標(biāo)定、調(diào)試合格并安裝就位。5、確認(rèn)下列公用工程可隨時(shí)投用：1）用于再生氣體冷卻器（E-2602）的循環(huán)冷卻水。2）用于吸附器（A-2601A/B）再生和冷箱吹掃的低壓氮?dú)猓↙PN）。3）用于吸附器（A-2601A/B）再生的中壓蒸汽（MS）。4）儀表空氣。5）動(dòng)力電。6、氮?dú)庵脫Q：采用充泄壓法，利用低壓氮?dú)猓↙PN）將液氮洗工序內(nèi)設(shè)備和管道中O2含量降到1%以下。氮?dú)庵脫Q過程中，一定要控制充壓速度為0.1MPa/min以下。置換2至3次后，進(jìn)行氮?dú)獬隹谌臃治?，若O2含量不合格，重新充壓置換。當(dāng)連續(xù)兩次各取樣點(diǎn)分析結(jié)果氧氣含量<1%時(shí)，則認(rèn)為置換合格和置換過程的結(jié)束。之后要保持液氮洗工序是微正壓。7、干燥

為了避免液氮洗工序在冷卻期間出現(xiàn)結(jié)冰現(xiàn)象，所有設(shè)備及其管線必須進(jìn)行徹底的干燥。使用低壓氮?dú)猓↙PN）進(jìn)行干燥，用于干燥的氮?dú)鉁囟?，必須加熱?0℃。當(dāng)出液氮洗工序的氮?dú)庵兴啃∮?0ppm時(shí)，液氮洗工序的干燥過程就結(jié)

束了。通常干燥過程將至少花費(fèi)48小時(shí)。兩個(gè)吸附器（A-2601A/B）必須進(jìn)行了再生。用于冷箱絕熱的吹掃氮?dú)獗仨毻队谩?二)、冷箱的冷卻1）確認(rèn)調(diào)節(jié)閥26FV-0005、26FV-0009、26FV-0010、26LV-0001、26TV-0039和26TDV-0016均處于關(guān)閉狀態(tài)。2）保證能使中壓氮?dú)猓∕PN）通過燃料氣管線、合成氣管線和循環(huán)氫氣管線

進(jìn)入熱火炬總管。3）打開中壓氮?dú)猓∕PN）入界區(qū)處切斷閥的1”旁通閥，對(duì)調(diào)節(jié)閥26FV-0009和26FV-0010之前的中壓氮?dú)夤芫€和換熱器通道進(jìn)行升壓。之后，關(guān)閉此旁通閥，打開主切斷閥。4）打開調(diào)節(jié)閥26FV-0010使氮洗塔（T-2601）充壓到：0.5—1MPaG。5）調(diào)節(jié)經(jīng)合成氣通道去熱火炬總管的中壓氮?dú)饬髁浚?6TDV-0016上游FV-26007管線上的兩個(gè)閥門）。6）全開調(diào)節(jié)閥26LV-0001和26TV-0039。7）打開循環(huán)氫氣和燃料氣管線去熱火炬總管的切斷閥。8）調(diào)節(jié)小量氣體返流通過處理后的原料氣體管線至冷火炬總管（26TV-0008下游）。9）通過調(diào)節(jié)閥26FV-0010來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)入液氮洗工序的中壓氮?dú)獾牧髁俊＠鋮s速度應(yīng)不超過每小時(shí)20℃。10）分配氮?dú)饬髁康脑瓌t為：所有設(shè)備和管道都被均衡地冷卻，換熱器同一端的各通道之間避免有溫差。一但2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）的冷端溫度達(dá)到-160℃，就可以通過調(diào)節(jié)閥26HV-0001導(dǎo)入液氮，加速液氮洗工序的冷卻和氮洗塔（T-2601）內(nèi)液體的積累。(三)、吸附器（A-2601A/B）的冷卻與冷箱系統(tǒng)冷卻的同時(shí)，一臺(tái)吸附器必須使用來(lái)自低溫甲醇洗工序的不含二氧化碳的工藝氣體加壓和冷卻至操作溫度。1）將吸附器（A-2601A/B）進(jìn)口閥之前的原料氣體管線充壓。2)

打開出口閥（26XV-0003），并確認(rèn)切斷閥（26TV-0008）及其旁通閥處于關(guān)閉狀態(tài)。3)

打開切斷閥（26XV-0001），通過打開入口切斷閥的旁通閥來(lái)將吸附（A-2601A）充壓至操作壓力，同時(shí)密切注意壓力表26PI-0007（吸附器出口處）指示的壓力數(shù)值。4)

打開吸附器入口切斷閥，關(guān)閉其旁通閥。5)

緩慢打開開車管線FCV-26029上的兩個(gè)閥門，使得吸附器被冷卻。冷卻速度不得超過每小時(shí)20℃。6)

一但吸附器達(dá)到-50℃（26TIA-0011），則通過調(diào)節(jié)開車管FCV-26029上的兩個(gè)閥門的開度來(lái)保持吸附器的低溫。當(dāng)原料氣體導(dǎo)入冷箱后，關(guān)閉開車管線FCV-26029上的兩個(gè)閥門。(四)、原料氣體導(dǎo)入1)當(dāng)原料氣體導(dǎo)入液氮洗工序時(shí)，需要大量的液氮來(lái)冷卻原料氣體和建立氮洗塔（T-2601）塔盤上的液位。因此，在原料氣體導(dǎo)入之前，必須用液氮將氮洗塔（T-2601）塔釜和氫氣分離器（V-2602）充液至80%的液位。2)通過打開切斷閥（26TV-0008）的1”旁通閥來(lái)將少量的原料氣體送入氮洗塔（T-2601）。3)關(guān)閉調(diào)節(jié)閥（26TDV-0016）上游去火炬管線的閥門，將氮洗塔（T-2601）進(jìn)行充壓。4)同時(shí)，減小調(diào)節(jié)閥26LV-0001的開度，以保持氫氣分離器（V-2602）的液位。5)將循環(huán)氫氣由排至火炬切換至導(dǎo)入低溫甲醇洗工序的循環(huán)氣壓縮機(jī)。6)減小調(diào)節(jié)閥26TV-0039的開度，保持2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）下游的燃料氣溫度（26TI-0033）接近其操作溫度。7)當(dāng)?shù)此═-2601）被加壓到原料氣體壓力時(shí)，用復(fù)位開關(guān)26HS-0005將切斷閥26TV-0008打開，并關(guān)閉其旁通閥。8)將控制回路26PIC-0013投入自動(dòng)。9）將控制回路26TDIC-0016投入手動(dòng)，并將調(diào)節(jié)器的輸出值調(diào)為“0”。10）用復(fù)位開關(guān)26HS-0007將調(diào)節(jié)閥26TDV-0016復(fù)位，并緩慢打開此閥。

至此，少量的原料氣體將流經(jīng)整個(gè)液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的負(fù)荷，則通過低溫甲醇洗工序的調(diào)節(jié)開工管線上的閥門來(lái)實(shí)現(xiàn)。12）同時(shí)增加去氮洗塔（T-2601）、氮洗氣管線（通過調(diào)節(jié)閥26FV-0009）和合成氣管線（通過調(diào)節(jié)閥26FV-0005，按比例）的中壓氮?dú)猓∕PN）的流量。13）如果需要（氫氣分離器（V-2602）的液位低），增加液氮流量。14）當(dāng)?shù)蜏丶状枷垂ば虻拈_工管線上的調(diào)節(jié)閥全關(guān)時(shí)，所有原料氣體全部流經(jīng)液氮洗工序。15）調(diào)節(jié)去氮洗塔（T-2601）中壓氮?dú)猓∕PN）的流量，按比例調(diào)節(jié)去氮洗氣管線和去合成氣管線的中壓氮?dú)猓∕PN）的流量，取得期望的合成氣組分。將控制回路26LIC-0001和控制回路26TIC-0039投入自動(dòng)。17）當(dāng)運(yùn)行條件穩(wěn)定時(shí)，分析合成氣組分并做相應(yīng)的修正。

此時(shí)，如果液氮注入管線仍然投用，則可以關(guān)閉。十三、正常運(yùn)行液氮洗工序正常運(yùn)行時(shí)，其操作是由中央控制室完成的，通過儀表的記錄和顯示可以隨時(shí)掌握液氮洗工序的運(yùn)行情況，并通過調(diào)節(jié)這些儀表來(lái)實(shí)現(xiàn)液氮洗工序的平穩(wěn)運(yùn)行。液氮洗工序的正?？刂浦?、報(bào)警和聯(lián)鎖設(shè)定值一覽表見附錄。實(shí)際操作中，操作人員可以根據(jù)液氮洗工序的運(yùn)行情況和負(fù)荷要求，對(duì)這些設(shè)定值進(jìn)行必要的調(diào)整。1

吸附器再生兩臺(tái)吸附器都設(shè)計(jì)為100%負(fù)荷，一臺(tái)吸附器工作時(shí)，另一臺(tái)吸附器再生，切換時(shí)間為24小時(shí)。

一臺(tái)吸附器工作24小時(shí)后再生的主要步驟如下：步驟名稱

所需的時(shí)間（小時(shí)）1）吸附器切換

-2)

降壓（排至火炬）

0.53)

預(yù)熱

14)

加熱

7.65)

冷卻

5.66)

升壓

0.57)

降溫（并行運(yùn)行）

7.88)

等待（含閥門切換時(shí)間）1合計(jì)

24吸附器的操作為全自動(dòng)，每一步的時(shí)間均預(yù)先設(shè)定。每當(dāng)進(jìn)行到下一步之前，所有給定的參數(shù)，如：壓降、溫度等，必須滿足要求。如果未滿足，控制程序?qū)⒆詣?dòng)停止，所有閥門將保持原位。1）吸附器切換閥門動(dòng)作如下：26XV-0001

開26XV-0011

關(guān)26XV-0002

關(guān)26XV-0004

關(guān)此時(shí)吸附器（A-2601A）目前處于吸附過程；而吸附器（A-2601B）則被隔離準(zhǔn)備再生。2)降壓降壓閥26XV-0010打開，吸附器（A-2601B）內(nèi)的氣體排至冷火炬總管，直至差壓表26PDS-0006的讀數(shù)小于50kPa。3)預(yù)熱將吸附器（A-2601B）用低壓氮?dú)猓↙PN，3500Nm3/h）加熱至環(huán)境溫度（26TIA-0010讀數(shù)為10℃以上）。

閥門動(dòng)作如下：26XV-0010（降壓閥）

關(guān)26XV-0006（再生氣體進(jìn)口閥）

開26XV-0008（再生氣體出口閥）

開26XV-0014（E-2601進(jìn)口三通閥）

旁通26XV-0015（E-2602進(jìn)口三通閥）

旁通再生氣流量以一定速率進(jìn)行加載至設(shè)定值。再生氣體流量（3500Nm3/h）由調(diào)節(jié)回路26FICA-0001來(lái)調(diào)節(jié)。4)加熱將吸附器（A-2601B）用低壓氮?dú)猓↙PN，3500Nm3/h）加熱至190℃（此值將由分子篩供應(yīng)商最終確認(rèn)）以上（26TIA-0010讀數(shù)）。之前低壓氮?dú)猓↙PN）

需由再生氣體加熱器（E-2601）加熱至200℃。出吸附器（A-2601B）的低壓氮?dú)猓↙PN）將由再生氣體冷卻器（E-2602）

進(jìn)行冷卻。閥門動(dòng)作如下：26XV-0014（E-2601進(jìn)口三通閥）

旁通?加熱26XV-0015（E-2602進(jìn)口三通閥）

旁通?冷卻5)冷卻將吸附器（A-2601B）用低壓氮?dú)猓↙PN，3500Nm3/h）冷卻至環(huán)境溫度（26TIA-0010讀數(shù)為50℃以下）。出吸附器（A-2601B）的低壓氮?dú)猓↙PN）將由再生氣體冷卻器（E-2602）

進(jìn)行冷卻。閥門動(dòng)作如下：26XV-0014（E-2601進(jìn)口三通閥）

加熱?旁通6)升壓通過升壓閥26XV-0013，用原料氣體將吸附器（A-2601B）升壓至操作壓力，

直至差壓表26PDS-0004的讀數(shù)小于50kPa。7)降溫（并行運(yùn)行）通過原料氣體的旁通管線將吸附器（A-2601B）冷卻至操作溫度。

閥門動(dòng)作如下：26XV-0004

開26XV-0013

關(guān)26XV-0012

開逐漸打開閥門26XV-0012（以一定速率，應(yīng)在DCS中設(shè)計(jì)為一個(gè)動(dòng)作程序）來(lái)調(diào)節(jié)原料氣體的旁通流量，以使混合后的吸附器（A-2601A/B）出口氣體溫升不超過2℃。上述提及的時(shí)間、壓力、動(dòng)作程序和/或溫度的具體數(shù)值將在開車期間修正。8)等待

保持上述7的狀態(tài)至切換周期滿。2、

開車后的調(diào)節(jié)液氮洗工序開車后的調(diào)節(jié)包括冷量的調(diào)節(jié)和負(fù)荷的調(diào)節(jié)，為了保證液氮洗工序運(yùn)行的穩(wěn)定性，需要控制加負(fù)荷的速度，每小時(shí)加負(fù)荷的速度要小于10%。冷量的調(diào)節(jié)液氮洗工序所需的冷量由中壓氮?dú)猓∕PN）節(jié)流膨脹產(chǎn)生的。

冷量的調(diào)節(jié)可以通過下列方法來(lái)平衡：①合成氣的分配（送至低溫甲醇洗的冷氣和液氮洗工序復(fù)熱的熱氣之間的比例）②

流經(jīng)調(diào)節(jié)閥26FV-0009的膨脹氮?dú)?)中壓氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)通過調(diào)節(jié)回路26FIC-0010來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)入氮洗塔（T-2601）的中壓氮?dú)饬髁?，滿足氮洗塔（T-2601）對(duì)洗滌液氮量的要求，以使合成氣中一氧化碳的含量達(dá)到設(shè)計(jì)值，此流量的調(diào)節(jié)通過一個(gè)比例調(diào)節(jié)器來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過調(diào)節(jié)閥26FV-0009來(lái)提供正確的氫氮配比，此過程也是通過比例調(diào)節(jié)器來(lái)實(shí)現(xiàn)的。3)進(jìn)入氮洗塔（T-2601）的原料氣體溫度的調(diào)節(jié)通過將氫氣分離器（V-2602

）的液體節(jié)流膨脹進(jìn)入2號(hào)原料氣體冷卻器（E-2606）和1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605），溫度調(diào)節(jié)器26TIC-0039可以保證

進(jìn)入氮洗塔（T-2601）的原料氣體溫度恒定。4)各氣相流體的分配出1號(hào)原料氣體冷卻器（E-2605）的合成氣被分為兩股。一股進(jìn)入高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）復(fù)熱，另一股去低溫甲醇洗工序復(fù)熱。當(dāng)合成氣溫度達(dá)到環(huán)境溫度后，兩股流體匯合，然后送入氨合成工序。合成氣的分配由26TDIC-0016來(lái)調(diào)節(jié)。由高壓氮?dú)饫鋮s器（E-2604）的熱端測(cè)得中壓氮?dú)夂退统龅暮铣蓺庵g的溫差（26TDIC-0016），降低此溫差，可以給低溫甲醇洗工序輸送更多的冷量。5)冷箱的氮?dú)獬鋲罕Ｗo(hù)冷箱內(nèi)的絕熱空間（珠光砂充填部分）要用低壓氮?dú)獬鋲罕Ｗo(hù)，避免濕空氣進(jìn)入冷箱，以減少冷箱的冷損，從而保持液氮洗工序的效率。氮?dú)獾牧髁勘仨氉銐?，以保持冷箱殼?nèi)維持“微正壓”（具體的“微正壓”數(shù)值可參見制造廠的說明書）。6)26PICA-0013的調(diào)節(jié)當(dāng)工廠的運(yùn)行穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)26PICA-0013的設(shè)定值，使調(diào)節(jié)閥26PV-0013的開度為“0”。十四、正常停車1、

總則正常停車之前，必須把吸附器徹底再生，此再生是為下次開車而準(zhǔn)備的。2、

短期停車停車步驟如下：1)將上游工序（氣化工序）的負(fù)荷降至50%，中壓氮?dú)猓∕PN）的流量將自動(dòng)降低。2)通過緩慢打開調(diào)節(jié)閥26PV-0013，停止向合成氣壓縮機(jī)送氣，將合成氣排入火炬3)打開開關(guān)26HS-0004，將引起下列的閥門自動(dòng)動(dòng)作：-26TV-0008，26FV-0005，26TDV-0016，26XV-0016

關(guān)-26FV-0009，26FV-0010，26LV-0001，26TV-0039

關(guān)-合成氣壓縮機(jī)進(jìn)口閥門

關(guān)-低溫甲醇洗開工管線相應(yīng)動(dòng)作隨后，通過調(diào)節(jié)閥26PV-0013將流經(jīng)液氮洗工序的原料氣體送入火炬。4)關(guān)閉切斷閥，隔離吸附器。5)確認(rèn)調(diào)節(jié)閥26TV-0039和26LV-0001處于關(guān)緊狀態(tài)。如果這些閥門泄漏，將氮洗塔（T-2601）和氫氣分離器（V-2602）內(nèi)的液體排至緩沖罐（V-2601）中。6)觀察氮洗塔（T-2601）的壓力（26PI-0016），如果需要，將氮洗塔（T-2601）中的氣體排至火炬，以避免安全閥啟跳。7)必須注意接出冷箱外的管線，這些管線未按低溫工況進(jìn)行設(shè)計(jì)，不得冷卻到-15℃以下。否則，冷箱內(nèi)的物料必須通過冷排液管線排至火炬。8)短期（3小時(shí)以內(nèi)）停車后，在氮洗塔（T-2601）內(nèi)液位正常后（將液體排放，直至液位計(jì)的讀數(shù)小于100%），液氮洗工序可以重新開車。3、

長(zhǎng)期停車1)長(zhǎng)期（3小時(shí)以上）停車時(shí)，將液體排至緩沖罐（V-2601），并且將系統(tǒng)降壓。用氮?dú)獗３窒到y(tǒng)微正壓。2)為了正常維修或清除由二氧化碳引起的局部?jī)鼋Y(jié)及堵塞，低溫部分必須升溫。升溫過程必須小心，保證換熱器任何相鄰兩個(gè)或多個(gè)通道之間的溫差不得超過60℃，升溫期間，溫升速度不得高于每小時(shí)15℃（可參見制造廠的說明書要求）。①通過管線PG-26010和PG-26032將加溫氮?dú)猓↙PN）導(dǎo)入，經(jīng)所有的液體排放管線排至火炬。②引起液氮洗工序立即停車的故障主要有：儀表空氣故障、中壓氮?dú)夤收?、原料氣體故障、吸附器故障等。十五、事故停車1、

原料氣體故障如果低溫甲醇洗工序來(lái)的原料氣體發(fā)生故障，原料氣體進(jìn)冷箱流量低信號(hào)26FS-0007將給下列閥門送出一個(gè)信號(hào)，使液氮洗工序自動(dòng)停車：-原料氣體進(jìn)冷箱切斷閥

26TV-0008

關(guān)閉-氣體混合器（M-2601）氮?dú)膺M(jìn)口閥

26FV-0009

關(guān)閉-氫氣分離器（V-2602）液體出口閥

26TV-0039

關(guān)閉-氮洗塔（T-2601）液體出口閥

26LV-0001

關(guān)閉-

E-2605合成氣出口閥

26XV-0016

關(guān)閉-合成氣溫度調(diào)節(jié)閥

26TDV-0016

關(guān)閉-氮?dú)馊ズ铣蓺獾呐涞y

26FV-0005

關(guān)閉-低溫甲醇洗工序開車管線上的切斷閥

打開-低溫甲醇洗工序開車管線上的放空閥

關(guān)閉-氮洗塔（T-2601）的液氮進(jìn)口閥

26FV-0010

關(guān)閉如果低溫甲醇洗工序的產(chǎn)品氣體不合格，在線分析儀26AIA-XXXX給出二氧化碳超標(biāo)報(bào)警，操作人員可以視情況通過停車按鈕26HS-0004來(lái)實(shí)現(xiàn)液氮洗工序的停車。2、

中壓氮?dú)猓∕PN）故障

由空分裝置氮?dú)鈮嚎s機(jī)排氣壓力低引起的中壓氮?dú)夤收?，將與原料氣體故障同樣引起液氮洗工序的自動(dòng)停車。由中壓氮?dú)庵醒鯕夂窟^高引起的液氮洗工序停車，將通過按下緊急停車按鈕26HS-0004來(lái)實(shí)現(xiàn)。3、

低壓氮?dú)猓↙PN）故障吸附器的再生將被迫中斷。如果低壓氮?dú)獠荒芗皶r(shí)恢復(fù)，吸附器不能在一個(gè)周期的時(shí)間內(nèi)完成其再生，就有必要使液氮洗工序停車。4、

合成氣壓縮機(jī)故障當(dāng)合成氣壓縮機(jī)發(fā)生故障時(shí)，全部合成氣將自動(dòng)通過調(diào)節(jié)閥26PV-0013排至火炬。如果合成氣壓縮機(jī)不能立即恢復(fù)運(yùn)行，建議先降低進(jìn)本工序的負(fù)荷，等待合成氣壓縮機(jī)的恢復(fù)；如果合成氣壓縮機(jī)仍不能恢復(fù)，則按照正常停車程序停車。5、

電源供給故障電源故障將引起全廠停車。所有機(jī)器全部跳車。采取行動(dòng)，隔離吸附器和液氮洗冷箱。按照正常停車中所述內(nèi)容，關(guān)閉所有的切斷閥。6、

中壓蒸汽（MS）故障如果吸附器的再生正處于加熱過程，則被迫中斷。如果中壓蒸汽不能及時(shí)恢復(fù)，吸附器不能在一個(gè)周期的時(shí)間內(nèi)完成其再生，就有必要使液氮洗工序停車。7、

冷卻水故障26TIA-0003和26TIA-0004將報(bào)警，氣提氮?dú)鈱⒆兊锰珶?，因?yàn)榈蜏丶状枷垂ば虻腍2S濃縮塔不能接受如此熱的氮?dú)猓?6TIA-0003將輸出一個(gè)信號(hào)至調(diào)節(jié)閥26FV-0001，停止吸附器的再生，直至循環(huán)冷卻水恢復(fù)正常。8、

儀表空氣故障如果儀表空氣系統(tǒng)故障，將有一段時(shí)間儀表空氣的壓力才會(huì)降至其最小值，所有用儀表空氣操作的閥門均設(shè)計(jì)為自動(dòng)進(jìn)入其安全的閥位。需要采取措施是將吸附器和液氮洗冷箱進(jìn)行隔離。按照正常停車中所述內(nèi)容，關(guān)閉所有的切斷閥。9、

吸附器故障當(dāng)吸附器發(fā)生故障，如邏輯控制程序工作不正常、切換閥門動(dòng)作有誤、出口原料氣體中的二氧化碳、甲醇等嚴(yán)重超標(biāo)，會(huì)由此引起的液氮洗工序停車，可通過按下緊急停車按鈕26HS-0004來(lái)實(shí)現(xiàn)。繼續(xù)上述操作，直至所有排液管線達(dá)到接近環(huán)境溫度。十六、液氮洗工序的局部故障分析原因

采取措施1)吸附器程序報(bào)警A

閥位不正常

切手動(dòng)后檢查閥門的限位開關(guān)B

壓力、壓差、溫度不正常

檢查實(shí)際數(shù)值如果實(shí)際值與設(shè)定值之間的差值可以忽略，繼續(xù)進(jìn)行程序2)26PDIA-0010高過濾器（PS-2601）壓差增加

旁通過濾器（PS-2601），進(jìn)行檢查清理。十七、特殊的安全裝置及預(yù)防措施1

安全特性

事故情況下，處理來(lái)自低溫甲醇洗的凈化氣時(shí)，要求采取安全措施以防止對(duì)操作人員的傷害。在液氮洗工序中的凈化氣中仍含有對(duì)人體也有害的組分（如CO，H2等）。因此，在操作期間搶修時(shí)（堵漏，清洗濾網(wǎng)，分析取樣等）或在事故時(shí)（氣體或低溫液體泄漏，著火），必須具備有相應(yīng)的安全保護(hù)設(shè)備，以便盡可能的避免事故的發(fā)生。此外，操作人員必須進(jìn)行緊急救護(hù)及消防措施的訓(xùn)練。液氮洗工序中的大部分設(shè)備及管線都在低溫狀態(tài)下操作，由于溫度很低，若與人的皮膚接觸，將引起凍傷，類似嚴(yán)重?zé)齻?。防止凍傷的方法?）在處理低溫氣體和液體時(shí)，必須穿著必要的保護(hù)服，戴手套，褲腳不得塞進(jìn)靴子內(nèi)，袖口不得塞進(jìn)手套內(nèi)，以防止液體觸及皮膚。2）進(jìn)入液氮洗工序的冷箱內(nèi)之前，有關(guān)的區(qū)段必須先加溫解凍。2、

安全防護(hù)設(shè)施防毒面具必須放在工作區(qū)中醒目位置，疏散通道應(yīng)確保人員毫無(wú)阻擋地通行，撤離時(shí)，必須頂風(fēng)跑；與飲用水接通的洗眼器和沖洗器設(shè)施必須設(shè)在工作區(qū)容易接近的位置。帶特殊保護(hù)殼的手提式滅火器應(yīng)分布在整個(gè)裝置區(qū)內(nèi)，以便能毫無(wú)危險(xiǎn)地獲得它們。應(yīng)設(shè)置中心報(bào)警系統(tǒng)，此系統(tǒng)是為毒氣和工作區(qū)內(nèi)各處的火災(zāi)報(bào)警設(shè)定的，毒氣和火災(zāi)報(bào)警應(yīng)以不同的信號(hào)區(qū)別開。裝置區(qū)要設(shè)置一套與總控聯(lián)系的通信系統(tǒng)，專用的通話機(jī)應(yīng)設(shè)在操作人員能安全方便到達(dá)的地點(diǎn)；這樣的系統(tǒng)有利于操作，也適用于緊急情況。在危險(xiǎn)區(qū)之外，應(yīng)設(shè)置一個(gè)緊急救護(hù)站，應(yīng)標(biāo)明裝置界線從而與其它工序區(qū)分開來(lái)，只有本工序的操作人員才能進(jìn)入。3、

安全設(shè)備

每個(gè)操作人員必須隨時(shí)攜帶具有本人姓名標(biāo)記的過濾器式防毒面罩；另外，工作現(xiàn)場(chǎng)的每個(gè)操作工必須配備一個(gè)危急面罩。應(yīng)準(zhǔn)備充足的防護(hù)眼鏡、防護(hù)衣和防護(hù)手套，要求每個(gè)操作人員必須通曉防毒面具的操作（氧及壓縮空氣裝置）。防毒面具必須放在危險(xiǎn)區(qū)之外，并隨時(shí)備用。4、

緊急救護(hù)，消防，氣防訓(xùn)練

操作人員應(yīng)進(jìn)行定期的緊急救護(hù)，消防，氣防訓(xùn)練，訓(xùn)練應(yīng)著重于呼吸防護(hù)設(shè)備的使用。應(yīng)準(zhǔn)備在緊急情況下所應(yīng)采取行動(dòng)的報(bào)警程序表，在特殊情況下，為確保事故能得以控制，必須打電話給消防隊(duì)。5、

現(xiàn)場(chǎng)安全規(guī)則

編制現(xiàn)場(chǎng)安全規(guī)則，并應(yīng)由裝置負(fù)責(zé)人宣布“關(guān)于裝置區(qū)所應(yīng)遵守的現(xiàn)場(chǎng)安全規(guī)則細(xì)則”，還必須要求所有的操作人員自覺遵守。6、

本工序毒物及預(yù)防1)處理CO時(shí)的預(yù)防事故規(guī)章純CO是無(wú)色、無(wú)味的，因此它的存在不易被察覺，所以它特別危險(xiǎn)。（即使空氣中CO小于0.1vol%也是有毒的）它使人昏迷，至死，與空氣混合可引起爆炸。有CO泄漏危險(xiǎn)區(qū)的房屋必須設(shè)有通風(fēng)設(shè)施，進(jìn)行通風(fēng)。一旦發(fā)生中毒事件時(shí)，必須及時(shí)救治：如把傷員必須帶至空氣新鮮地帶，并進(jìn)行深呼吸；當(dāng)呼吸微弱或停止時(shí)，如果可能的話，應(yīng)用氧氣呼吸器進(jìn)行人口呼吸。在工作場(chǎng)地，8小時(shí)工作時(shí)間CO最高允許濃度為100mlCO/m3空氣。在1bar，20℃情況下，在空氣中的爆炸極限體積vol%爆炸極限低限

12.5爆炸極限高限

74.0自燃溫度

605℃2)氮?dú)狻乐舷?、

裝置安全措施

對(duì)有高濃度的有毒的氣體或液體的設(shè)備進(jìn)行檢修前，須經(jīng)充分的惰性氣體吹掃，并經(jīng)取樣檢驗(yàn)無(wú)危險(xiǎn)之后才能打開；在不確定情況下，操作人員應(yīng)戴防毒面具或呼吸器。必須嚴(yán)格遵守以下有關(guān)的制度：安全條例；事故預(yù)防條例；嚴(yán)禁吸煙，使用明火和使用未經(jīng)防爆試驗(yàn)的設(shè)備。在所有維修工作中要使用不能產(chǎn)生火花的工具，與裝置操作沒有直接關(guān)系的人不能進(jìn)入裝置區(qū)。8、

分子篩和珠光砂的裝填在裝填分子篩和珠光砂時(shí)，必須使用特制面罩和手套，防止損害呼吸器官和皮膚。在裝填絕熱材料珠光砂時(shí)，冷箱裝砂口應(yīng)設(shè)置防護(hù)格柵、以防人員或其他雜物落入冷箱內(nèi)，千萬(wàn)別踏入珠光砂堆中，以免陷落，引起窒息，造成生命危險(xiǎn)。十八、維修注意事項(xiàng)1、

裝置的維修

即使具有最現(xiàn)代化技術(shù)水平，“全自動(dòng)”的生產(chǎn)裝置也必須由人進(jìn)行監(jiān)護(hù)管理。在裝置的操作中，最小的控制元件損壞也能造成重大的故障，要求由合格的操作人員對(duì)整套裝置進(jìn)行定期、認(rèn)真的檢修是絕對(duì)必要的。閥門的填料箱和設(shè)備上的密封和填料有毛病時(shí)，必須立即更換。損壞的保溫要盡快修理。2、檢查與修理如果必須打開裝置的容器進(jìn)行修理或檢查，容器必須進(jìn)行泄壓并用盲板將其與裝置其余部分隔離，容器與塔器必須向排污系統(tǒng)排放完全。經(jīng)氮?dú)獯祾吆头治龀隹跉夂细窈蟛趴梢源蜷_容器。注意！在進(jìn)入容器時(shí)，必須嚴(yán)格遵守事故預(yù)防條例。檢查人員在進(jìn)入容器時(shí)必須戴上供空氣的防毒面具，并用繩子捆在身上，另一個(gè)人在外面用一繩子連接容器中與他一起工作的同事。3、

焊接與修理工作

進(jìn)行管線焊接和設(shè)備內(nèi)焊接時(shí)，必須嚴(yán)格遵守安全技術(shù)規(guī)程。按照前述，在開工時(shí)以及危險(xiǎn)區(qū)域檢修時(shí)，必須按車間技術(shù)員規(guī)定使用不產(chǎn)生火花的工具。取樣規(guī)程為了控制和優(yōu)化液氮洗工序的運(yùn)行，需要進(jìn)行下列分析，分析頻率為1次/班。應(yīng)由專職的操作人員從規(guī)定的取樣閥取樣，取樣時(shí)最好穿上保護(hù)衣，戴上防護(hù)眼鏡和手套，決不能裝滿取樣瓶。

十九、問答題1、液氮洗系統(tǒng)的生產(chǎn)任務(wù)是什么？答：液氮系統(tǒng)的主要生產(chǎn)任務(wù)有：1）凈化原料氣：利用分子篩吸附器脫除來(lái)自低溫甲醇洗工藝氣中的微量CO2、CH3OH等高沸點(diǎn)物質(zhì)。利用液氮洗滌脫除工藝氣中對(duì)氨合成觸媒有害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性氣，制取CO<5ppm的凈化氣。2）配氮

根據(jù)氨合成系統(tǒng)的需要，向出系統(tǒng)的合成氣中配入高壓氮?dú)?，調(diào)節(jié)合成氣的氫氮比（理論值3：1），作為生產(chǎn)合成氨的原料。3）回收CO、CH4等可燃性氣體，供燃料氣系統(tǒng)作為燃料氣。4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K401壓縮回收利用。5）調(diào)整冷量平衡，為低溫甲醇洗工段提供冷量。2、什么叫吸附？吸附與解吸時(shí)熱量如何變化？答：吸附是指兩種相態(tài)不同的物質(zhì)接觸時(shí)，其中密度較低物質(zhì)的分子在密度較高的物質(zhì)表面被富集的現(xiàn)象和過程。具有吸附作用的物質(zhì)（一般為密度相對(duì)較大的多孔固體）被成為吸附劑，被吸附的物質(zhì)（一般為密度相對(duì)較小的氣體或液體）稱為吸附質(zhì)。我們通常所說的氣體的吸附是指氣體與多孔性固體接觸時(shí)，氣體中的一種或幾種組份附著在固體表面的現(xiàn)象。其中多孔性固體稱為吸附劑，被吸附的氣體組份稱為吸附質(zhì)。氣體的吸附過程與液化過程相似，是放熱過程，即溫度升高；而解吸過程是吸熱過程，溫度要降低。例如在V-501A/B中吸附CO2、CH3OH時(shí)要放熱，工藝氣溫度要升高，而再生時(shí)由于CO2、CH3OH的解吸要吸熱，使得再生氣的溫度下降。根據(jù)吸附質(zhì)與吸附劑之間的相互作用不同，吸附劑可分為：化學(xué)吸附、活性吸附、毛細(xì)管凝縮、物理吸附四大類?；瘜W(xué)吸附：吸附劑與吸附質(zhì)間發(fā)生有化學(xué)反應(yīng)，并在吸附劑表面生成化合物的過程。其吸附過程一般進(jìn)行的很慢，且解吸過程非常困難?；钚晕剑何劫|(zhì)與吸附劑間生成有表面絡(luò)合物的吸附過程。毛細(xì)管凝縮：是指固體吸附劑在吸附蒸氣時(shí)，在吸附劑空隙內(nèi)發(fā)生的凝結(jié)現(xiàn)象，一般需要加熱才能完全再生。3、簡(jiǎn)述物理吸附的定義？有何特點(diǎn)?答：物理吸附是指依靠吸附劑與吸附質(zhì)分子間的分子力（即范德華力和電磁力）進(jìn)行的吸附過程。特點(diǎn)：1）吸附過程中沒有化學(xué)反應(yīng)，吸附熱一般不大，接近于冷凝熱。

2）吸附過程進(jìn)行的極快，參與吸附的各相物質(zhì)間的動(dòng)態(tài)平衡在瞬間即可完成；

3）這種吸附是完全可逆的；

4）除了固體表面之外，吸附劑本身性質(zhì)對(duì)吸附質(zhì)無(wú)選擇作用。4、簡(jiǎn)述吸附平衡的概念？答：吸附平衡是指在一定的溫度和壓力下，吸附劑與吸附質(zhì)充分接觸，最后吸附質(zhì)在兩相中的分布達(dá)到平衡實(shí)際上是一個(gè)動(dòng)態(tài)的平衡過程，此時(shí)吸附質(zhì)的吸附和解吸速度相當(dāng)，一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)入吸附相的吸附質(zhì)分子數(shù)和離開吸附相的吸附質(zhì)分子數(shù)相等，從宏觀上看，吸附量不再增加。5、何為平衡吸附量？平衡吸附量與那些因素有關(guān)？答：吸附過程達(dá)到吸附平衡時(shí)，吸附劑對(duì)吸附劑的吸附量稱為平衡吸附量。平衡吸附量的大小與吸附劑的物化性質(zhì)比表面積、孔結(jié)構(gòu)、粒度、化學(xué)成分有關(guān)，也與吸附質(zhì)的物化性能、壓力（或濃度）、溫度等因素有關(guān)。在吸附劑和吸附質(zhì)一定時(shí)，平衡吸附量就是吸附質(zhì)的分壓（或濃度）和溫度的函數(shù)。6、溫度和壓力對(duì)吸附劑平衡吸附量有何影響？是什么影響？答：在溫度一定時(shí)，隨著吸附劑分壓的升高吸附劑的吸附容量逐漸增大，壓力一定時(shí)，隨著溫度的升高吸附劑的吸附容量逐漸減小。以上原因的微觀解釋：由于壓力越高單位時(shí)間內(nèi)撞擊到吸附劑表面的氣體分子數(shù)越多，因此壓力越高平衡吸附容量也就越大；而溫度越高氣體分子的動(dòng)能越大，能被吸附劑表面分子引力束縛的分子就越少。7、何為吸附等溫線？答：在實(shí)際中，經(jīng)常用吸附等溫線來(lái)描述吸附過程中平衡吸附量與吸附質(zhì)分壓（或濃度）的關(guān)系，吸附等溫線就是在一定的溫度下，測(cè)定出不同壓力下，吸附質(zhì)組份在吸附劑上的平衡吸附量，將不同壓力下得到的平衡吸附量連接而成的曲線。8、何為吸附劑的選擇性？答：對(duì)于同一種吸附劑，不同的吸附質(zhì)，在相同的溫度和壓力下，由于吸附質(zhì)各組分分子的結(jié)構(gòu)、大小、極性各不相同，吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的吸附能力不同，吸附劑的平衡吸附量是不同的，即具有選擇性。9、吸附器內(nèi)吸附過程是怎樣進(jìn)行的？答：氣體或液體經(jīng)過吸附器床層時(shí)，吸附劑床層不是全部同量進(jìn)行吸附，而是分層逐步進(jìn)行的，吸附質(zhì)前沿氣流方向逐步在每一層吸附劑上吸附至飽和。隨著氣體混合物的不斷流入，吸附前沿將不斷向前移動(dòng)，經(jīng)過一段時(shí)間后，吸附前沿的前端將達(dá)到吸附床的出口端。S形曲線所占的床層長(zhǎng)度稱為吸附的傳質(zhì)區(qū)（MTZ），傳質(zhì)區(qū)形成后，只要?dú)饬魉俣炔蛔?，入口氣體混合物中吸附質(zhì)濃度不變，其長(zhǎng)度將不改變，隨著氣流的進(jìn)入，沿氣流方向向前推進(jìn)，因此在吸附過程中，吸附床層內(nèi)可以分為三個(gè)區(qū)域：吸附飽和區(qū)：在此區(qū)域內(nèi)的吸附劑不再吸附，達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)；吸附傳質(zhì)區(qū)：在此區(qū)域內(nèi)吸附劑已經(jīng)吸附了部分吸附質(zhì)，但未達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，還在繼續(xù)進(jìn)行吸附；未吸附區(qū)：此區(qū)域內(nèi)吸附劑為“新鮮”吸附劑，吸附劑還未開始吸附；吸附過程只是在傳質(zhì)區(qū)為一定形狀的濃度分布范圍內(nèi)進(jìn)行，在吸附工況處于穩(wěn)定狀態(tài)下，濃度梯度的分布形狀和長(zhǎng)度基本不變，以一定的速度在吸附床層上移動(dòng)。隨著吸附過程的持續(xù)進(jìn)行，吸附床內(nèi)的吸附飽和區(qū)逐漸擴(kuò)大，而尚未吸附區(qū)逐漸縮小。當(dāng)傳質(zhì)區(qū)到達(dá)吸附床出口端時(shí)，流出氣體中的吸附質(zhì)濃度開始突然上升的位置，即所謂的穿透點(diǎn)，與其相對(duì)應(yīng)的吸附質(zhì)濃度、吸附時(shí)間分別稱為穿透濃度和穿透時(shí)間。10、選擇吸附劑時(shí)應(yīng)考慮那些問題？答：1）具有較好的選擇性。不能吸附混合物中所有組份，只吸附從中清除的組份，且吸附速度較快。2）具有較大的吸附容量；3）具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和耐磨性，耐壓、不粉化，耐氣流沖刷；4）具有較高的熱穩(wěn)定性，溫度波動(dòng)不易破碎。5）顆粒大小均勻，流動(dòng)阻力系數(shù)小。6）價(jià)格便宜，容易再生。11、吸附劑的吸附容量與哪些因素有關(guān)？答：1）吸附過程的溫度以及被吸附組份的分壓；2）氣體的流速（空速）；3）吸附劑的再生完全程度；4）吸附劑的裝填量；5）吸附劑的吸附時(shí)間。12、什么叫做吸附劑的再生？吸附劑的再生方法有哪些？答：吸附過程是一個(gè)可逆過程，在一定的條件下，吸附劑都存在一個(gè)平衡吸附量，當(dāng)吸附劑的吸附量達(dá)到該容量時(shí)，吸附劑對(duì)吸附質(zhì)就失去了吸附能力，這時(shí)就需要使吸附劑解吸，使吸附質(zhì)脫離吸附劑，使吸附劑恢復(fù)其吸附能力。這種使吸附飽和的吸附劑重新恢復(fù)活性，獲得吸附能力的過程叫做吸附劑的再生。再生是吸附劑的逆過程，是一吸熱過程。常用的吸附劑再生方法有三種：1）加熱再生2）降壓再生3）純氣再生影響吸附劑再生完全程度的因素有哪些？怎樣縮短再生時(shí)間？答：影響吸附劑再生完全程度的因素主要有：1）再生溫度；2）再生時(shí)間；3）再生氣量；4）再生氣流方向；5）充壓介質(zhì)。適當(dāng)提高再生溫度和增加再生氣量可以縮短再生時(shí)間。13、吸附劑的再生溫度是根據(jù)什么確定的？它對(duì)吸附劑有什么影響？答：再生溫度是吸附劑對(duì)被吸附物質(zhì)的吸附容量為零時(shí)的溫度。實(shí)際上對(duì)于在低溫下進(jìn)行的吸附的吸附劑，在保證氣體凈化度和對(duì)吸附劑吸附容量影響不大的前提下，應(yīng)盡可能選擇較低的再生溫度。再生溫度低，解吸不完全，吸附劑的吸附容量減小，使其工作周期縮短；再生溫度過高，加熱再生氣所耗的能量過大，同時(shí)還會(huì)增加再生后降溫時(shí)的冷耗，另外它對(duì)吸附劑的使用壽命也有影響。簡(jiǎn)述液氮洗分子篩吸附脫除工藝氣中CO2、CH3OH的機(jī)理。答：液氮洗吸附器中裝填的是5A分子篩，其孔徑為5A，它可對(duì)氣體中分子直徑小于5A的組分進(jìn)行選擇性吸收，分子的極性越強(qiáng)越容易被吸附。在工藝氣中雖然H2含量很高，占絕大多數(shù)，其分子直徑（2.4A）小于5A，但其為非極性分子；而CO2、CH3OH雖然含量很低，但極性很強(qiáng)，因而分子篩能對(duì)它們進(jìn)行選擇性吸附。14、在低溫甲醇洗與液氮洗系統(tǒng)間用吸附法清除工藝氣中的CO2、CH3OH有什么優(yōu)越性？答：1）吸附法可以同時(shí)清除微量的CO2和CH3OH，使流程大為簡(jiǎn)化。2）在經(jīng)過低溫甲醇洗裝置之后，工藝氣中CO2、CH3OH的含量很低，所需分子篩量不多，運(yùn)行費(fèi)用很低。3）在低溫甲醇洗與液氮洗裝置之間串接一吸附分離過程，可以減少主氣流的升降溫過程，減少能量損失。4）分子篩的再生氮?dú)饪梢宰鳛榧状枷戳蚧瘹錆饪s塔的氣提氣。設(shè)置吸附器目的是什么？答：設(shè)置吸附器目的是吸附甲醇洗工段來(lái)的原料氣中的高沸點(diǎn)物質(zhì)，CO2和

CH3OH，防止這些高沸物在冷箱內(nèi)凝結(jié)起來(lái)，堵塞板式換熱器。正常生產(chǎn)中高壓氮如何在冷箱中被冷至低溫并產(chǎn)生液氮?答：常溫高壓氮進(jìn)入冷箱后經(jīng)E26004，E26005、E26006，在這三臺(tái)換熱器中被冷卻至-188.9℃左右，并產(chǎn)生液氮，然后經(jīng)FV26010節(jié)流，洗滌氮量進(jìn)入T2601塔，在塔板上進(jìn)行傳質(zhì)后部分在塔底積液，經(jīng)LV26001、TV22039節(jié)流返回至E26006、E26005、E26004，對(duì)進(jìn)入冷箱的高壓氮進(jìn)行冷卻，而FV26009作為冷配氮配入合成氣中，也返回至E2605、E2606中回收冷量，高壓氮出E2604時(shí)被冷卻至-60℃左右，出E2605時(shí)被冷卻至-120℃左右，出E2606時(shí)被冷卻至-186℃左右,由于氮的臨界溫度為-146.9℃，因此出E2606內(nèi)氮已經(jīng)液化。

液氮洗單元練兵題1．液氮洗工序的生產(chǎn)任務(wù)是什么？（1）凈化原料氣：利用分子篩吸附器脫除來(lái)自甲醇洗單元工藝氣中的微量CO2、CH3OH等高沸點(diǎn)物質(zhì)；利用液氮洗滌脫除工藝氣中對(duì)氨合成觸媒有毒害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性氣，制取CO＜5ppm的純凈氫氮?dú)?。?）配氮：按化學(xué)計(jì)量比配制H2:N2為3:1的合成氣，作為生產(chǎn)合成氨的原料。（3）回收CO、CH4等可燃性氣體，供燃料氣系統(tǒng)作為燃料氣。（4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K2201壓縮回收利用。（5）為低溫甲醇洗工序提供冷量；2．什么叫做吸附？吸附與解吸時(shí)熱量如何變化？氣體的吸附是指氣體與多孔性固體接觸時(shí)，氣體中一種或幾種組份附著在固體表面的現(xiàn)象。其中多孔性固體稱為吸附劑，被吸附的氣體組份稱為吸附質(zhì)。氣體的吸附過程與液化過程相似，是放熱過程，即溫度升高；而解吸過程是吸熱過程，溫度要降低。例如在A-2601A/B中吸附CO2、CH3OH時(shí)要放熱，工藝氣溫度要升高，而再生時(shí)由于CO2、CH3OH的解吸要吸熱，使得再生氣的溫度下降。3．吸附過程是怎樣進(jìn)行的？氣體或液體通過吸附器的吸附劑層時(shí)，吸附劑層不是全部同量進(jìn)行吸附，而是分層逐步進(jìn)行的，吸附質(zhì)沿氣流方向逐步在每一層吸附劑上吸附至飽和。4．在選擇吸附劑時(shí)應(yīng)考慮哪些問題？（１）具有較好的選擇性。不能吸附混合物中所有組份，只吸附要從中清除的組份，且吸附速度較快。（２）具有較大的吸附容量；（３）具有較高的機(jī)械性能，耐壓、不粉化，耐氣流沖涮；（４）具有較高的熱穩(wěn)定性，溫度波動(dòng)不易破碎；（５）流動(dòng)阻力系數(shù)?。?/p>

（６）價(jià)格便宜，容易再生；5．

吸附劑的吸附容量與哪些因素有關(guān)？（１）吸附過程的溫度以及被吸附組份的分壓；（２）氣體的流速（空速）；（３）吸附劑的再生完全程度；（４）吸附劑的裝填量（吸附劑層的厚度）；（５）吸附劑的吸附時(shí)間；6．

什么叫做吸附劑的再生？再生的方法有哪些？吸附過程是一個(gè)可逆過程，在一定條件下，吸附劑都存在一個(gè)平衡吸附量，當(dāng)吸附劑的吸附量達(dá)到該容量時(shí)，吸附劑對(duì)吸附質(zhì)就失去了吸附能力，這時(shí)就需要使吸附劑解吸，使吸附質(zhì)脫離吸附劑，使吸附劑恢復(fù)其吸附能力。這種使吸附飽和的吸附劑重新恢復(fù)活性，獲得吸附能力的過程叫做吸附劑的再生。再生是吸附的逆過程，是一吸熱過程。吸附劑的再生方法有三種：（1）加熱再生；（2）降壓再生；（3）純氣再生；7．

影響吸附劑再生的完全程度的因素有哪些？怎樣縮短再生時(shí)間？影響吸附劑再生完全程度的因素有：（1）再生溫度；（2）再生時(shí)間；（3）再生氣量；（4）再生氣流方向；（5）充壓介質(zhì)；適當(dāng)提高再生溫度和增加再生氣量可以縮短再生時(shí)間。8．

再生溫度是根據(jù)什么確定的？它對(duì)吸附劑有什么影響？再生溫度是吸附劑對(duì)被吸附物質(zhì)的吸附容量為零時(shí)的溫度。實(shí)際上對(duì)于在低溫下進(jìn)行吸附的吸附劑，在保證氣體凈化度和對(duì)吸附劑吸附容量影響不大的前提下，應(yīng)盡可能選擇較低的再生溫度。再生溫度低，解吸不完全，吸附劑的吸附容量減小，使其吸附工作周期縮短；溫度過高，加熱再生氣所耗的能量過大，同時(shí)還會(huì)增加再生后降溫時(shí)的冷耗，另外它對(duì)吸附劑的使用壽命也有影響。9．

我廠液氮洗吸附器A-2601A/B使用的是什么吸附劑？其裝填量是多少？A-2601A/B使用的是UOP5A分子篩裝填量3400kg/臺(tái)(5.15m3/臺(tái))床層高度2.49m10．簡(jiǎn)述UOP5A分子篩的物化特性。分子篩的化學(xué)式Ca4.5Na3[(AlO2)12(SiO2)12]?xH2O其活性組份為Al2O3和