雙氧水中過氧化氫的測定

實驗十四過氧化氫含量的測定—高錳酸鉀法【目的要求】1.掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法。2.學習高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法?！緦嶒炘怼縃2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水，其反應如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進行，反應時錳的氧化數(shù)由+7變到+2。開始時反應速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色緩慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反應速度。生物化學中，也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下用標準KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。【儀器試劑】臺秤（0.1g）、天平（0.1mg），試劑瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），錐形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，雙氧水樣品（工業(yè)）?！緦嶒灢襟E】1.KMnO4溶液（0.02mol·dm-3）的配制稱取1.7g左右的KMnO4放入燒杯中，加水500cm3，使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗過濾。殘渣和沉淀則倒掉。把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，待標定。2.KMnO4溶液的標定精確稱取0.15~0.20g預先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33mol·dm-3H2SO4，水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始時，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，滴定速度可適當加快，近終點時，紫紅色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖動溶液。當溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點。計算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于60℃。3.H2O2含量的測定：用移液管吸取5.00cm3雙氧水樣品（H2O2含量約5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀釋至標線，混合均勻。吸取25cm3上述稀釋液三份，分別置于三個250cm3錐形瓶中，各加入5cm3,3mol·dm-3H2SO4，用KMnO4標準溶液滴定之。計算樣品中H2O2的含量。四、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO4標準溶液濃度（mol/L）混合液體積(ml)2.002.002.00滴定初始讀數(shù)(ml)第一終點讀數(shù)(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考題】1.用KMnO4滴定法測定雙氧水中H2O2的含量，為什么要在酸性條件下進行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4調(diào)節(jié)溶液的酸度?2.用KMnO4溶液滴定雙氧水時，溶液能否加熱?為什么?3.為什么本實驗要把市售雙氧水稀釋后才進行滴定?4．本實驗過濾用玻璃砂漏斗，能否用定量濾紙過濾？5．用Na2C2O4標定KMnO4溶液濃度時，酸度過高或過低有無影響?溶液的溫度對滴定有無影響?6.配制KMnO4溶液時為什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能使用?7．如果是測定工業(yè)品H2O2，一般不用KMnO4法，請你設計一個更合理的實驗方案?【附注】1.KMnO4溶液在加熱及放置時，均應蓋上表面皿。2.KMnO4作為氧化劑通常是在H2SO4酸性溶液中進行，不能用HNO3或HCl來控制酸度。在滴定過程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的，應立即加入稀H2SO4，如已達到終點，應重做實驗。3.標定KMnO4溶液濃度時，加熱可使反應加快，但不應熱至沸騰，因為過熱會引起草酸分解，適宜的溫度為75℃～85℃。在滴定到終點時溶液的溫度應不低于60℃。4.開始滴定時反應速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Mn2+對反應的催化作用，使反應速度加快，這時滴定速度可加快；但注意不能過快，近終點時更須小心地緩慢滴入。實驗十一

高錳酸鉀法-雙氧水中H2O2含量的測定

一、實驗目的參照下表及實驗五的表格自制表格，并認真記錄實驗數(shù)據(jù)。

表11-1

雙氧水中H2O2含量的測定數(shù)據(jù)表項目/次數(shù)123c(KMnO4)/mol·L-1

雙氧水體積V/mL

消耗體積V(KMnO4)/mL

/mol·L-1

相對平均偏差/％

[注釋]

[1]．K2Cr2O7與KI反應進行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀釋前應放置5min，使反應完全。

[2]．接近終點時，即當溶液為淡黃色時，才可以加指示劑。

六．討論與思考在KMnO4法中如果H2SO4用量不足，對結(jié)果有何影響？用KMnO4滴定雙氧水時，應注意哪些因素？能否用分析純的高錳酸鉀直接配制成標準溶液？用高錳酸鉀法測定H2O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？